專利名稱：富鋯鋯鈦酸鉛陶瓷的低溫?zé)Y(jié)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種富鋯鈦酸鉛(PbZrTiO3，PZT)功能陶瓷的低溫?zé)Y(jié)，更確切地說，涉及Zr/Ti的比例范圍為90～99.9/10～0.1的富鋯PZT的低溫?zé)Y(jié)方法，屬于功能陶瓷領(lǐng)域。
發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于提供一種富鋯PZT功能陶瓷材料的低溫?zé)Y(jié)方法，不僅使燒結(jié)和電極一次完成，以滿足多層功能器件集成過程中，不使用貴金屬的目的。同時，燒結(jié)溫度范圍足夠?qū)挾牧系男阅?，尤其是熱釋電系?shù)、介電損耗等又滿足使用要求。
本發(fā)明的目的主要通過以下三種措施予以實施的1)以市售化學(xué)純的Pb3O4和ZrO2，TiO2為起始原料，Zr∶Ti的比例范圍為90～99.9∶10～0.1；2)低溫?zé)Y(jié)的添加物為Ta2O5、Sm2O3、Eu2O3、WO3或V2O5氧化物中的一種，以PZT為基準(zhǔn)，添加量為1.5～8wt％，推薦添加量為2～5wt％。
3)采用工藝為傳統(tǒng)PZT陶瓷的二次燒成工藝。即在750℃合成，然后在970～1100℃范圍燒結(jié)，保溫1小時，且不必使用與組份相同的鉛氣氛，而只是在通常的空氣氣氛下將坩堝密封燒結(jié)，升溫速率為2～4℃/分。
本發(fā)明提供的低溫?zé)Y(jié)方法優(yōu)點是1)在燒結(jié)添加劑有效作用下可使富鋯PZT材料(Zr/Ti＝90～99.9/10～0.1)燒結(jié)溫度降低至970-1100℃，從而可望在多層功能器件集成過程中，不是用貴金屬。
2)所采用的有效添加劑的添加量過高或過低均會使燒結(jié)溫度升高，所以控制添加量是十分重要的。
3)在所述的添加添加劑下燒結(jié)的富鋯PZT材料主要性能與傳統(tǒng)的摻Nb2O5材料性能相當(dāng)，但燒結(jié)溫度明顯降低。
圖2添加3wt％WO3添加物的體積密度和燒結(jié)溫度之間關(guān)系。
圖3添加4wt％WO3添加物的體積密度和燒結(jié)溫度之間關(guān)系。


圖1～3橫坐標(biāo)為燒結(jié)溫度(℃)，縱坐標(biāo)為體積密度(g/cm3)。
圖4添加2wt％WO3的PbZr0.98Ti0.02O3材料的熱釋電電流曲線橫坐標(biāo)為溫度(℃)，縱坐標(biāo)為熱釋電電流。
具體實施例方式
下面通過具體實施案例，進一步證明本發(fā)明的實質(zhì)特點和顯著進步實施例1.添加不同量WO3的富鋯PZT材料的低溫?zé)Y(jié)富鋯PZT材料，組成中Zr/Ti＝95/5，以化學(xué)純Pb3O4，TiO2，ZrO2為起始料，按PbZr0.95Ti0.05O3配料，以WO3為燒結(jié)添加物，添加量(wt％)分別為2％，3％，4％，750℃固相合成粉末，過篩然后分別在970-1100℃燒結(jié)，升溫速率為3℃/min。對應(yīng)添加量分別為2％，3％，4％(質(zhì)量百分含量)，其燒結(jié)溫度依次為970℃，1050℃，1100℃。在大氣氛中燒結(jié)，僅需坩堝密封。其燒結(jié)密度分別為7.803，7.807和7.813。添加量和燒結(jié)溫度之間的關(guān)系如表1所示。當(dāng)添加量為0.8wt％和1wt％時，燒結(jié)溫度分別為1320和1280℃。WO3添加量為2、3、4wt％的燒結(jié)溫度與體積密度的關(guān)系曲線分別如圖1-3所示。
表1添加量和燒結(jié)溫度之間的關(guān)系

實施例2.添加2wt％WO3的富鋯PZT材料低溫?zé)Y(jié)富鋯PZT組成為PbZr0.98Ti0.02O3，燒結(jié)溫度970℃。如圖4所示在36～48℃范圍內(nèi)具有線性的熱釋電性能，并且熱釋電系數(shù)達到14.8×108coul/cm2.K.這和相變溫度范圍只有2～3℃的傳統(tǒng)高溫?zé)Y(jié)的摻鈮的材料相比，相變更加彌散，熱釋電系數(shù)更高，有利于消除材料熱釋電探測中的熱滯現(xiàn)象，對于單元器件的應(yīng)用非常有利。結(jié)合復(fù)相材料的方法制備梯度的材料可以根據(jù)需要更進一步的拓展材料的應(yīng)用溫度范圍，改善材料的熱釋電性能。
權(quán)利要求
1.一種富鋯PZT陶瓷低溫?zé)Y(jié)，以化學(xué)純Pb3O4，TiO2和ZrO2為起始料，加入燒結(jié)添加物，經(jīng)混料，固相合成，其特征在于(1)富鋯PZT陶瓷的Zr/Ti＝90～99.9∶10～0.1；(2)燒結(jié)添加物為Ta2O5、Sm2O3、Eu2O3、WO3或V2O5中一種，以富鋯PZT陶瓷為基準(zhǔn)，添加量為1.5～8wt％；(3)所述燒結(jié)溫度為970～1100℃。
2.按權(quán)利要求1所述的富鋯PZT低溫?zé)Y(jié)，其特征在于燒結(jié)添加的添加量為2-5wt％。
3.按權(quán)利要求1或2所述的富鋯PZT低溫?zé)Y(jié)，其特征在于加入燒結(jié)添加物的富鋯PZT固相合成的溫度為750℃。
4.按權(quán)利要求1或2所述的富鋯PZT低溫?zé)Y(jié)，其特征在于燒結(jié)過程中升溫速率為2-4℃/min；燒結(jié)時坩堝密封。
5.按權(quán)利要求1或2所述的富鋯PZT低溫?zé)Y(jié)，其特征在于(1)富鋯PZT陶瓷的Zr/Ti＝95/5；(2)以WO3為燒結(jié)添加物，以PZT為基準(zhǔn)，加入量為2wt％；(3)以燒結(jié)溫度為970℃。
6.按權(quán)利要求1或2所述的富鋯PZT低溫?zé)Y(jié)，其特征在于(1)富鋯PZT陶瓷的Zr/Ti＝95/5；(2)以WO3為燒結(jié)添加物，以PZT為基準(zhǔn)，加入量為3wt％；(3)燒結(jié)溫度為1050℃。
7.按權(quán)利要求1或2所述的富鋯PZT低溫?zé)Y(jié)，其特征在于(1)所述合成溫度為970～1100℃，燒結(jié)過程中溫速率為2～4℃/min；(2)以WO3為燒結(jié)添加物，以PZT為基準(zhǔn)，加入量為4wt％；(3)燒結(jié)溫度為1100℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種富鋯鋯鈦酸鉛陶瓷的低溫?zé)Y(jié)。其特征在于(1)富鋯PZT陶瓷的Zr/Ti＝90～99.9∶10～0.1；(2)燒結(jié)添加物為Ta
文檔編號C04B35/491GK1442389SQ0311637
公開日2003年9月17日 申請日期2003年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月11日
發(fā)明者杜輝, 鐘妮, 姚春華, 孫大志, 瞿翠鳳, 金綺華, 林盛衛(wèi) 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所