專(zhuān)利名稱(chēng)：低熔點(diǎn)熔體作密封物質(zhì)防止氧化鉛揮發(fā)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低熔點(diǎn)熔體作密封物質(zhì)防止氧化鉛揮發(fā)的方法，是一種采用難揮發(fā)性低熔點(diǎn)熔體作密封物質(zhì)，防止高溫下鉛揮發(fā)的方法，可有效控制鉛基鐵電材料制備過(guò)程中鉛揮發(fā)的問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明采用難揮發(fā)性低熔點(diǎn)物質(zhì)熔化后形成熔體，并用形成的熔體來(lái)密封整個(gè)系統(tǒng)，防止鉛基鐵電材料制備過(guò)程中高溫下氧化鉛組分的揮發(fā)，并實(shí)現(xiàn)加料或過(guò)程中監(jiān)測(cè)等工藝操作的控制。
本發(fā)明選用的密封物質(zhì)，包括氯化鈉(NaCl)等鹽類(lèi)，以及鋇銅氧熔體(Ba-Cu-O)等氧化物類(lèi)物質(zhì)。這些選用的物質(zhì)具有以下特點(diǎn)a.熔點(diǎn)低，一般熔點(diǎn)在500～1000℃之間，而沸點(diǎn)較高，在煅燒溫度下難以揮發(fā)；b.在較寬溫度范圍穩(wěn)定不分解；c.與體系不反應(yīng)，對(duì)密封體系不潤(rùn)濕，對(duì)環(huán)境和人體無(wú)害。
將密封物質(zhì)裝入煅燒小坩堝外的淺形大坩堝中，并用密封蓋和密封坩堝蓋在小坩堝上，形成雙層密封系統(tǒng)。升溫到密封物質(zhì)完全熔化形成密封后，再繼續(xù)升溫進(jìn)行鉛基鐵電材料制備。煅燒完成后采用溶解或加溫的方法，即可打開(kāi)密封蓋。在煅燒過(guò)程中需要加料或其他實(shí)驗(yàn)操作，可以揭開(kāi)密封蓋進(jìn)行。
本發(fā)明裝密封物質(zhì)采用的淺形大坩堝可以是有孔的淺形大坩堝，并在開(kāi)孔處加蓋密封蓋，連同一個(gè)密封坩堝形成雙層密封系統(tǒng)。
本發(fā)明的方法具體操作如下1.選擇合適的鹽類(lèi)或氧化物類(lèi)的粉料作密封物質(zhì)。2.把預(yù)先選擇好的密封物質(zhì)粉料加入到淺形大坩堝中，并用密封坩堝和密封蓋蓋在小坩堝上，形成雙層密封系統(tǒng)。小坩堝內(nèi)已按照實(shí)驗(yàn)要求放入配好的制備鉛基鐵電材料的粉料。3.升溫到略高于密封物質(zhì)的熔點(diǎn)，保溫一段時(shí)間，待低熔點(diǎn)密封物質(zhì)粉料完全熔化形成密封后，再繼續(xù)升溫到實(shí)驗(yàn)所需溫度進(jìn)行煅燒，煅燒完成后隨爐冷卻到室溫。4.揭開(kāi)密封坩堝和密封蓋，即可拿出煅燒后的含鉛物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)完畢后可通過(guò)溶解或升溫的方法打開(kāi)密封蓋。可以稍微加熱到物質(zhì)熔點(diǎn)以上使密封處能夠活動(dòng)，也可以在實(shí)驗(yàn)冷卻過(guò)程中打開(kāi)密封蓋。對(duì)于有些鹽類(lèi)物質(zhì)，例如NaCl等，也可以待其冷卻到室溫后，加蒸餾水溶解，再將密封蓋打開(kāi)。
本發(fā)明采用難揮發(fā)性低熔點(diǎn)物質(zhì)熔化后形成密閉系統(tǒng)可以解決(1)有效控制氧化鉛的揮發(fā)；(2)實(shí)現(xiàn)過(guò)程中加料或其它操作的可控；(3)實(shí)驗(yàn)裝置可以重復(fù)使用，成本低。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易行，不僅可實(shí)現(xiàn)鉛基鐵電陶瓷和鐵電單晶體材料制備過(guò)程中鉛揮發(fā)的有效控制，也可以用于其它類(lèi)型材料制備過(guò)程中，某些組分在高溫下?lián)]發(fā)的控制。
如

圖1所示，在小坩堝1中加有預(yù)先配好的含鉛粉料4，淺形大坩堝2中裝上低熔點(diǎn)密封物質(zhì)的粉料5，并用密封蓋6和密封坩堝3蓋在坩堝1上。加熱升溫使低熔點(diǎn)物質(zhì)熔化后形成密閉系統(tǒng)，有效控制鉛的揮發(fā)。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2、3中防止鉛揮發(fā)的鉛基鐵電厚膜和晶體生長(zhǎng)裝置示意圖。
如圖2所示，密封系統(tǒng)由密封坩堝3、陶瓷圓管7、有孔淺形大坩堝2和裝含鉛材料的小坩堝1組成。在陶瓷圓管7與有孔淺坩堝2配合處，以及有孔淺坩堝2與小坩堝1配合處用高溫陶瓷膠密封，形成一體。小坩堝1中裝有預(yù)先配好的含鉛的粉料4，有孔淺形大坩堝2與陶瓷管7之間放入選擇好的密封物質(zhì)粉料5。在陶瓷管7上放上蓋板6和密封坩堝3，通過(guò)加熱使密封物質(zhì)粉料5熔化，形成液封的完全封閉系統(tǒng)。
2.在小坩堝1中加入預(yù)先配好的含鉛粉料4，淺形大坩堝2中裝上NaCl粉料5，并用密封蓋6和密封坩堝3蓋在坩堝1上。
3.升溫到略高于NaCl的熔點(diǎn)800℃，保溫1小時(shí)，待NaCl粉料完全熔化形成密封后，繼續(xù)升溫到900℃，保溫4小時(shí)，隨爐冷卻到室溫。
4.向坩堝2中加入蒸餾水，使密封物質(zhì)NaCl溶解，揭開(kāi)密封坩堝3和密封蓋6即可拿出煅燒后的含鉛物質(zhì)。
結(jié)果表明，采用本發(fā)明的方法，鉛基陶瓷材料制備過(guò)程中氧化鉛揮發(fā)得到了明顯的控制。
2.在小坩堝1中加入預(yù)先配好的含鉛粉料4，有孔淺坩堝2中裝上NaCl粉料5，并蓋上密封蓋6和密封坩堝3，形成雙層密封系統(tǒng)。
3.升溫到略高于NaCl的熔點(diǎn)800℃，保溫1小時(shí)，待NaCl粉料完全熔化形成密封后，繼續(xù)升溫到1150℃，保溫12小時(shí)，使含鉛粉料完全熔化。
4.降溫到1060℃，揭開(kāi)密封坩堝3和密封蓋6，進(jìn)行加料或液相外延厚膜生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)完畢后迅速蓋上密封蓋6和密封坩堝3，并隨爐冷卻到室溫。
5.向有孔淺坩堝2中加入蒸餾水，使密封物質(zhì)NaCl溶解，揭開(kāi)密封坩堝3和密封蓋6，倒出多余的含鉛料后系統(tǒng)即可循環(huán)使用。
采用本發(fā)明的方法，鉛基厚膜材料制備過(guò)程中氧化鉛揮發(fā)得到了明顯的控制，并實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加料和外延生長(zhǎng)的可控。
2.在小坩堝1中加入預(yù)先配好的含鉛粉料4，有孔淺坩堝2中裝上步驟1中煅燒后得到的Ba-Cu-O粉料，并蓋上密封蓋6和密封坩堝3，形成雙層密封系統(tǒng)。
3.升溫到略高于Ba-Cu-O的熔點(diǎn)980℃，保溫1小時(shí)，待Ba-Cu-O粉料完全熔化形成密封后，繼續(xù)升溫到1150℃，保溫12小時(shí)，使含鉛粉料完全熔化。
4.降溫到1075℃，揭開(kāi)密封坩堝3和密封蓋6，進(jìn)行加料或提拉法晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)完畢后迅速蓋上密封蓋6和密封坩堝3，并隨爐冷卻到室溫。
采用本發(fā)明的方法，鉛基鐵電晶體材料制備過(guò)程中氧化鉛揮發(fā)得到了明顯的控制，并實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加料和晶體生長(zhǎng)的可控。
權(quán)利要求
1.一種低熔點(diǎn)熔體作密封物質(zhì)防止氧化鉛揮發(fā)的方法，其特征在于具體包括如下步驟1)選擇熔點(diǎn)在500～1000℃之間，而沸點(diǎn)較高，在煅燒溫度下難以揮發(fā)的鹽類(lèi)或氧化物類(lèi)的粉料作密封物質(zhì)(5)；2)在淺形大坩堝(2)中裝上密封物質(zhì)(5)，并用密封蓋(6)和密封坩堝(3)蓋在加有預(yù)先配好的含鉛粉料(4)的小坩堝(1)上，形成雙層密封系統(tǒng)；3)升溫到略高于密封物質(zhì)(5)的熔點(diǎn)并保溫，待密封物質(zhì)粉料完全熔化形成密封后，繼續(xù)升溫到實(shí)驗(yàn)所需的溫度，煅燒完成后隨爐冷卻到室溫；4)揭開(kāi)密封坩堝(3)和密封蓋(6)即可拿出煅燒后的含鉛物質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所說(shuō)的低熔點(diǎn)熔體作密封物質(zhì)防止氧化鉛揮發(fā)的方法，其特征在于淺形大坩堝(2)采用有孔淺形大坩堝。
3.如權(quán)利要求1所說(shuō)的低熔點(diǎn)熔體作密封物質(zhì)防止氧化鉛揮發(fā)的方法，其特征在于所說(shuō)的密封物質(zhì)采用氯化鈉NaCl或鋇銅氧Ba-Cu-O熔體。
全文摘要
一種低熔點(diǎn)熔體作密封物質(zhì)防止氧化鉛揮發(fā)的方法，采用鹽類(lèi)或氧化物類(lèi)等難揮發(fā)性低熔點(diǎn)物質(zhì)熔化后形成的熔體來(lái)密封整個(gè)系統(tǒng)，將密封物質(zhì)裝入煅燒小坩堝外的淺形大坩堝中，并用密封坩堝和密封蓋蓋在小坩堝上，形成雙層密封系統(tǒng)，升溫到密封物質(zhì)完全熔化形成密封后，再繼續(xù)升溫進(jìn)行鉛基鐵電材料制備。本發(fā)明能有效防止鉛基鐵電材料制備過(guò)程中高溫下氧化鉛組分的揮發(fā)，并實(shí)現(xiàn)加料或過(guò)程中監(jiān)測(cè)等工藝操作的控制。
文檔編號(hào)C04B35/622GK1442390SQ0311577
公開(kāi)日2003年9月17日 申請(qǐng)日期2003年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月13日
發(fā)明者曾新華, 姚忻 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)