專利名稱：鉛及其合金金相試樣制備與組織顯露方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉛及其合金金相試樣制備與組織顯露實(shí)驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一
種鉛及其合金金相試樣制備與組織顯露方法，適用于制備鉛及其合金金相試樣。
背景技術(shù)：
眾所周知，鉛的熔點(diǎn)低，有良好的耐蝕性，比重大，抗張強(qiáng)度小，鉛莫氏硬度1. 5，由 于質(zhì)地柔軟，在低的壓力下就會(huì)發(fā)生形變，純鉛在室溫下會(huì)再結(jié)晶?，F(xiàn)有同類制備金相試樣 的方法給制備鉛及其合金金相樣品帶來(lái)困難，其基本步驟粗磨試樣先經(jīng)400#碳化硅水 砂紙一600#碳化硅水砂紙一800#碳化硅水砂紙?jiān)诟蓛袅魉疀_洗下磨光一洗凈；細(xì)磨1000# 碳化硅金相砂紙一1200#碳化硅金相砂紙磨光一沖洗干凈，每更換一道砂紙均要將試樣沿 磨痕方向轉(zhuǎn)動(dòng)90度，粗拋在粗拋光織布上噴灑拋光劑一洗凈；精拋更換細(xì)的拋光布并在
拋光織布上噴灑拋光劑一拋光速度在300 500r/min —超聲波振動(dòng)清洗器洗凈；專用浸蝕 劑腐蝕一洗凈一吹干一顯微鏡觀察。如申請(qǐng)?zhí)枮镃N200610011236. 0的中國(guó)專利申請(qǐng)公開 的《一種制備鉛金相樣品及顯示組織的方法》即采用與此類似的方法。 這種制備鉛及其合金金相試樣的方法整個(gè)過(guò)程復(fù)雜，每道工序所需的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間約 為1 2min，制備好一個(gè)可供觀察的鉛其及合金金相試樣需要較長(zhǎng)時(shí)間；再者，由于鉛及其 合金質(zhì)地柔軟，在低的壓力下就會(huì)發(fā)生形變；現(xiàn)有同類方法制備金相試樣在磨光時(shí)碳化硅 砂紙脫落的顆粒極易嵌入試樣表面可能被當(dāng)成非金屬夾雜物被誤判；同時(shí)鉛及其合金試樣 拋光時(shí)間過(guò)長(zhǎng)易發(fā)熱，由于發(fā)熱極易氧化，在試樣表面生成暗而不亮的灰色"氧化膜層"沉 積，查得資料(張興維，李潤(rùn)慈，王永蘭，張寶珍等。Sn-Pb和Sn-Pb-Ag焊料合金試樣的制備 及其組織分析[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)，1997，33(7) ;29-33)。要去掉"氧化膜層"沉積， 常常需要反復(fù)的拋光和浸蝕，查得資料(楊種田，汪大海，鉛錫合金沉積物的顯微組織[J]. 三峽大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2002，24(5) :456-457)。制備一個(gè)好的鉛其及合金金相試樣 要越過(guò)許多難題。查得資料(匡同春，薜新民，葉蘭瑩。 一種制備鉛合金金相試樣的方法 [J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)，1997， 33(1) ;42)等采用的機(jī)械_化學(xué)拋光制備鉛合金試樣，采 用30mlHCl+10mlH202+60mlH20腐蝕劑，提高制樣效率和組織顯示的真實(shí)性。但其制備過(guò)程 仍然復(fù)雜，不易掌握。其次在拋光過(guò)程中如果壓力過(guò)大、拋光時(shí)間過(guò)長(zhǎng)極易導(dǎo)致拋光磨擦發(fā) 熱，此時(shí)在呈現(xiàn)暗而不亮的灰色"氧化膜層"沉積的同時(shí)由于壓力過(guò)大也會(huì)發(fā)生相當(dāng)大的金 屬流動(dòng)而導(dǎo)致表面組織形變，這些表面變形組織會(huì)掩蓋真實(shí)組織，造成假象，給金相組織分 析造成一定的困難，(楊峰，田文懷，蘇永安。 一種制備鉛金相樣品及顯示組織的方法公開 專利號(hào)CN 1800813A)。目前國(guó)內(nèi)有關(guān)文獻(xiàn)資料及相關(guān)專利談到鉛金屬金相試樣制備方法都 是圍繞在傳統(tǒng)的金相試樣制備方法下進(jìn)行。雖有所提高，但制備樣品產(chǎn)生的耗材費(fèi)用、制備 樣品產(chǎn)生的工作時(shí)間及制樣過(guò)程都不太令人十分滿意。近年來(lái)，隨著現(xiàn)代金相實(shí)驗(yàn)技術(shù)的 迅速發(fā)展，對(duì)鉛及其合金的金相試樣制備需要更高的科學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種鉛及其合金金相試樣制備與組織顯露 方法，以達(dá)到操作簡(jiǎn)單方便且能有效顯露鉛及其合金金相組織的目的。 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為本發(fā)明鉛及其合金金相試樣制備 與組織顯露方法，其特征在于包括以下步驟 a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī) 械拋光； b.機(jī)械拋光將濕磨后的試樣清洗干凈，然后在拋光絨布上進(jìn)行機(jī)械拋光，機(jī)械 拋光以粒度為0. 3 1. 0 m的拋光劑調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光液，同時(shí)該拋光 液還既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑，拋光速度為200 500r/min，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)， 確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化學(xué)拋光； c.化學(xué)拋光將機(jī)械拋光好的試樣浸入化學(xué)拋光液中進(jìn)行化學(xué)拋光，以去除經(jīng) 機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色氧化膜層，目測(cè)試樣表面灰色氧化膜層痕跡完全消失、試 樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；化學(xué)拋光液為由CH3CH2OH、 H202、 CH3CHOHCOOH及 CH2OHCHOHCH2OH按照體積比為0. 7 1. 2 : 0. 9 1. 1 : 0. 9 1. 5 : 0. 8 1. 5組成的 混合溶液； d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入浸蝕液中攪動(dòng)浸蝕，然后洗凈試樣，吹干， 即得到組織已清晰顯露的試樣；浸蝕液為由CH3CH2OH、H202及CH2OHCHOHCH2OH按照體積比為 0. 7 1. 5 : 0. 9 1. 1 : 0. 9 1. 5組成的混合溶液。所述化學(xué)拋光液優(yōu)選為由CH3CH2OH、 H202、 CH3CHOHCOOH及CH2OHCHOHCH2OH按照體
積比為o.9 : i : 1.2 : 1.2組成的混合溶液。所述浸蝕液優(yōu)選為由CH3CH2OH、 H202及CH2OHCHOHCH2OH按照體積比為
1.1 : i : 1.2組成的混合溶液。 所述拋光劑可以選用氧化鋁、氧化鉻等，但優(yōu)選氧化鉻。至于拋光劑的粒度，太小 的話拋光效率低，太大則難以達(dá)到滿意的拋光效果，故以0.3 l.O為宜。綜合而言，拋光 劑優(yōu)選是粒度為0. 50 m的氧化鉻。 本發(fā)明采取的特殊的濕磨節(jié)能制樣方法，利用水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑。濕磨可冷卻 試樣，降低可導(dǎo)致真實(shí)組織變化的磨擦熱，濕磨還能將磨面上的磨屑沖走、從而降低嵌入試 樣表面的傾向；節(jié)能省時(shí)，優(yōu)選出的細(xì)齒扁平銼刀取代傳統(tǒng)磨樣耗材-碳化硅水砂紙和碳 化硅金相砂紙，磨光試樣時(shí)間僅需約為1 3min，細(xì)齒扁平銼刀一般是碳素工具鋼(T12A、 T13A)制成，經(jīng)過(guò)熱處理硬度達(dá)HRC62 67，銼刀表面細(xì)齒堅(jiān)固不會(huì)脫落，對(duì)試樣磨光表面 不會(huì)因磨樣時(shí)磨削物脫落而嵌入試樣表面掩蓋真實(shí)組織，造成假象。同時(shí)由于銼刀的材質(zhì) 和硬度所決定，制備鉛及其合金金相試樣一把銼刀可長(zhǎng)期使用不需更換，而傳統(tǒng)金相試樣 制樣方法中制備一個(gè)合格的金相試樣必須更換不同規(guī)格的碳化硅水砂紙和碳化硅金相砂 紙磨光試樣；其次采用濕磨，避免了試樣磨光表面發(fā)熱造成的金屬流動(dòng)而導(dǎo)致表面組織 形變等不利因素；制備樣品的整個(gè)流程短，僅僅只需幾分鐘，不會(huì)出現(xiàn)因拋光時(shí)間長(zhǎng)、拋光 壓力過(guò)大而造成的金屬流動(dòng)導(dǎo)致表面組織形變等；優(yōu)選出無(wú)水乙醇、丙三醇、雙氧水和乳酸 組成的化學(xué)拋光液，以及優(yōu)選出了無(wú)水乙醇、丙三醇和雙氧水組成的浸蝕劑，成功制備了可 供金相觀察的樣品。其操作簡(jiǎn)單、方便，且制備樣品組織顯露清晰度高，是鉛及其合金金相試樣制備與組織顯露實(shí)驗(yàn)技術(shù)的顯著進(jìn)步。


圖1為用本發(fā)明方法所制備的工業(yè)純鉛樣品的金相圖片。 圖2為用本發(fā)明方法所制備的蓄電池Pb-5Sb板柵合金樣品的金相圖片。 圖3為圖2放大后的金相圖片。 圖4為用本發(fā)明方法所制備的蓄電池Pb-Ca-Al-Sn板柵合金樣品的金相圖片。
圖5為用本發(fā)明方法所制備的Pb-Sb-Cu電纜護(hù)套材料樣品的金相圖片。
圖6為用本發(fā)明方法所制備的Pb-Sb-Cu電纜護(hù)套材料樣品退火后的金相圖片。
圖7為用本發(fā)明方法所制備的Pb-50Sn焊料樣品的金相圖片。
圖8為用本發(fā)明方法所制備的Pb-lSn-1. 5Ag鉛基帶銀焊料樣品的金相圖片。
圖9為用本發(fā)明方法所制備的鉛銻錫字合金樣品的金相圖片。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例及對(duì)比例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
下述所有實(shí)施例的制樣流程為取樣一制樣一濕磨一機(jī)械拋光一化學(xué)拋光一組織 顯露一洗凈吹干一顯微鏡觀察
實(shí)例一 在工業(yè)純鉛錠上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實(shí)施步驟如下
a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī) 械拋光； b.機(jī)械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過(guò)超聲波振動(dòng)清洗器中洗 凈，然后進(jìn)行機(jī)械拋光2min左右拋光速度200r/min ;此時(shí)拋光液既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 ii m的氧化鉻調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化 學(xué)拋光； c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色"氧化膜層" 痕跡去除，將機(jī)械拋光好的樣品浸入18mlCH3CH20H+20ml H202+24ml CH3CH0HC00H+24ml CH20HCH0HCH20H混合溶液中進(jìn)行化學(xué)拋光15秒左右，目測(cè)經(jīng)機(jī)械拋光好的樣品表面灰色 "氧化膜層"痕跡完全消失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；
d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入22ml CH3CH20H+20ml H202+24mlCH20HCH0HCH20H混合浸蝕劑中攪動(dòng)浸蝕6秒左右。用流水沖洗凈試樣，然后用無(wú) 水乙醇洗凈試樣，吹干，此時(shí)可得到組織已清晰顯露的試樣。圖1為本實(shí)施例制備的工業(yè)純 鉛鑄錠試樣的金相圖片，放大倍數(shù)100X ，在顯微鏡上觀察到清晰顯露的單相等軸晶粒的金 相組織。 實(shí)例二 在蓄電池板柵合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX20mm試樣一塊。具體實(shí) 施步驟如下 a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī)械拋光； b.機(jī)械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過(guò)超聲波振動(dòng)清洗器中洗 凈，然后進(jìn)行機(jī)械拋光2min左右拋光速度500r/min ;此時(shí)拋光液既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 m的氧化鉻調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化 學(xué)拋光； c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色"氧化膜層" 痕跡去除，將機(jī)械拋光好的樣品浸入14mlCH3CH20H+22ml H202+30ml CH3CH0HC00H+30ml CH20HCH0HCH20H混合溶液中進(jìn)行化學(xué)拋光10秒左右，目測(cè)經(jīng)機(jī)械拋光好的樣品表面灰色 "氧化膜層"痕跡完全消失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；
d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入14ml CH3CH20H+22ml H202+26mlCH20HCH0HCH20H混合浸蝕劑中攪動(dòng)浸蝕3秒左右。用流水沖洗凈試樣，然后用無(wú)水 乙醇洗凈試樣，吹干，此時(shí)可得到組織已清晰顯露的試樣。圖2、圖3為本實(shí)施例制備的蓄電 池板柵合金材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，其中圖2的放大倍數(shù)為100X ，圖3的放大倍數(shù) 為500X 。由圖可見，在顯微鏡上分別用不同的放大倍數(shù)下觀察清晰顯露的Pb-5Sb板柵合 金鑄態(tài)為共晶體組織。圖2中組織說(shuō)明白色樹枝為富Pb固溶體，黑色帶為13 (Sb) 相與a (Pb)相二相共晶體。圖3中組織說(shuō)明黑色帶上13相經(jīng)放大后，實(shí)為白色條片狀之 Sb相共晶體。
實(shí)例三 在蓄電池板柵合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX20mm試樣一塊。具體實(shí) 施步驟如下 a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī) 械拋光； b.機(jī)械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過(guò)超聲波振動(dòng)清洗器中洗 凈，然后進(jìn)行機(jī)械拋光2min左右拋光速度300r/min此時(shí)拋光液既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 m的氧化鉻調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化 學(xué)拋光； c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色"氧化膜層" 痕跡去除，將機(jī)械拋光好的樣品浸入24mlCH3CH2OH+18ml H202+18ml CH3CHOHCOOH+16ml CH20HCH0HCH20H混合溶液中進(jìn)行化學(xué)拋光10秒左右，目測(cè)經(jīng)機(jī)械拋光好的樣品表面灰色 "氧化膜層"痕跡完全消失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；
d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入30ml CH3CH20H+18ml H202+18mlCH20HCH0HCH20H混合浸蝕劑中攪動(dòng)浸蝕3秒左右。用流水沖洗凈試樣，然后用無(wú)水 乙醇洗凈試樣，吹干，此時(shí)可得到組織已清晰顯露的試樣。圖4為本實(shí)施例制備的蓄電池板 柵Pb-Ca-Al-Sn合金材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)為400X 。圖4中Pb-Ca-Al-Sn 合金鑄態(tài)組織說(shuō)明白色方塊和蝶形塊是Pb3Ca相，基體為Pb固溶體組織。
實(shí)例四 沿電纜鉛護(hù)套管的經(jīng)向方向用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX20mm試樣一塊。具體
6實(shí)施步驟如下 a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī) 械拋光； b.機(jī)械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過(guò)超聲波振動(dòng)清洗器中洗 凈，然后進(jìn)行機(jī)械拋光2min左右拋光速度300r/min ;此時(shí)拋光液既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 m的氧化鉻調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化 學(xué)拋光； c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色"氧化膜層" 痕跡去除，將機(jī)械拋光好的樣品浸入20mlCH3CH2OH+18ml H202+22ml CH3CH0HC00H+26ml CH20HCH0HCH20H混合溶液中進(jìn)行化學(xué)拋光10秒左右，目測(cè)經(jīng)機(jī)械拋光好的樣品表面灰色 "氧化膜層"痕跡完全消失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；
d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入26ml CH3CH20H+20ml H202+30mlCH20HCH0HCH20H混合浸蝕劑中攪動(dòng)浸蝕3秒左右。用流水沖洗凈試樣，然后用無(wú)水 乙醇洗凈試樣，吹干，此時(shí)可得到組織已清晰顯露的試樣。圖5為本實(shí)施例制備的Pb-Sb-Cu 合金(鑄態(tài))電纜護(hù)套材料試樣的金相圖片，放大倍數(shù)IOOX，顯微鏡觀察清晰顯露的金相 組織為含Sb量雖少，但也易于出現(xiàn)枝晶偏析，因此鑄造后在一般冷卻條件下，均表現(xiàn)為枝 晶偏析形態(tài)。圖6為本實(shí)施例制備的Pb-Sb-Cu合金電纜護(hù)套材料(鑄態(tài)，經(jīng)25(TC退火2h) 試樣的金相圖片，放大倍數(shù)IOOX，顯微鏡觀察清晰顯露的金相組織為材料經(jīng)25(TC退火 2h后枝晶偏析已完全消除，晶粒晶界明顯，晶粒內(nèi)可見小粒狀和細(xì)針狀Cu2Sb化合物相。
實(shí)例五 在鉛錫焊料合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實(shí)施 步驟如下 a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī) 械拋光； b.機(jī)械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過(guò)超聲波振動(dòng)清洗器中洗 凈，然后進(jìn)行機(jī)械拋光2min左右拋光速度300r/min ;此時(shí)拋光液既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 ii m的氧化鉻調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化 學(xué)拋光； c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色"氧化膜層" 痕跡去除，將機(jī)械拋光好的樣品浸入18mlCH3CH20H+20ml H202+26ml CH3CH0HC00H+20ml CH20HCH0HCH20H混合溶液中進(jìn)行化學(xué)拋光10秒左右，目測(cè)經(jīng)機(jī)械拋光好的樣品表面灰色 "氧化膜層"痕跡完全消失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；
d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入18ml CH3CH20H+20ml H202+24mlCH20HCH0HCH20H混合浸蝕劑中攪動(dòng)浸蝕3秒左右。用流水沖洗凈試樣，然后用無(wú)水 乙醇洗凈試樣，吹干，此時(shí)可得到組織已清晰顯露的試樣。圖7為本實(shí)施例制備的Pb-50Sn 鉛錫焊料材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)400X，試樣在顯微鏡下觀察清晰顯露的 組織為黑色球塊狀為富鉛固溶體初晶，片層狀基體組織為富Pb(黑色)和富Sn(白色)共晶組織。 實(shí)例六 在鉛錫焊料合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實(shí)施 步驟如下 a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī) 械拋光； b.機(jī)械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過(guò)超聲波振動(dòng)清洗器中洗 凈，然后進(jìn)行機(jī)械拋光2min左右拋光速度300r/min ;此時(shí)拋光液既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 m的氧化鉻調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化 學(xué)拋光； c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色"氧化膜層" 痕跡去除，將機(jī)械拋光好的樣品浸入22mlCH3CH20H+22ml H202+20ml CH3CH0HC00H+18ml CH20HCH0HCH20H混合溶液中進(jìn)行化學(xué)拋光10秒左右，目測(cè)經(jīng)機(jī)械拋光好的樣品表面灰色 "氧化膜層"痕跡完全消失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；
d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入24ml CH3CH20H+18ml H202+20mlCH20HCH0HCH20H混合浸蝕劑中攪動(dòng)浸蝕3秒左右。用流水沖洗凈試樣，然后用無(wú) 水乙醇洗凈試樣，吹干，此時(shí)可得到組織已清晰顯露的試樣。圖8為本實(shí)施例制備的鉛錫銀 鉛基帶銀焊料(Pb-lSn-1. 5Ag)材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)400X，試樣在顯微 鏡下觀察清晰顯露的組織為白色大塊為富Pb樹枝狀初晶，余為(Pb+Ag2Sn)片層狀共晶。 Pb(白色)Ag2Sn(黑色)。
實(shí)例七 在鉛錫焊料合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實(shí)施 步驟如下 a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī) 械拋光； b.機(jī)械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過(guò)超聲波振動(dòng)清洗器中洗 凈，然后進(jìn)行機(jī)械拋光2min左右拋光速度300r/min ;此時(shí)拋光液既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 m的氧化鉻調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化 學(xué)拋光； c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色"氧化膜層" 痕跡去除，將機(jī)械拋光好的樣品浸入20mlCH3CH2OH+18ml H202+22ml CH3CH0HC00H+24ml CH20HCH0HCH20H混合溶液中進(jìn)行化學(xué)拋光10秒左右，目測(cè)經(jīng)機(jī)械拋光好的樣品表面灰色 "氧化膜層"痕跡完全消失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；
d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入20ml CH3CH20H+18ml H202+22mlCH20HCH0HCH20H混合浸蝕劑中攪動(dòng)浸蝕3秒左右。用流水沖洗凈試樣，然后用無(wú)水 乙醇洗凈試樣，吹干，此時(shí)可得到組織已清晰顯露的試樣。圖9為本實(shí)施例制備的鉛銻錫鉛 字合金材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)100X 。鉛銻錫鉛字合金材料組成為16wt%
8Sb、7wt% Sn、余為鉛。試樣在顯微鏡下觀察清晰顯露的組織為觀察到13 (Sb)初晶(白色 方塊)+ [a (Pb) + P (Sb) + (SnSb)]三元共晶。
權(quán)利要求
一種鉛及其合金金相試樣制備與組織顯露方法，其特征在于包括以下步驟a.濕磨試樣先經(jīng)細(xì)齒扁平銼刀磨光，用流動(dòng)水作冷卻劑和潤(rùn)滑劑，然后進(jìn)行機(jī)械拋光；b.機(jī)械拋光將濕磨后的試樣清洗干凈，然后在拋光絨布上進(jìn)行機(jī)械拋光，機(jī)械拋光以粒度為0.3～1.0μm的拋光劑調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光液，同時(shí)該拋光液還既是冷卻劑又是潤(rùn)滑劑，拋光速度為200～500r/min，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)試樣表面銼刀劃痕完全消失后進(jìn)行化學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光將機(jī)械拋光好的試樣浸入化學(xué)拋光液中進(jìn)行化學(xué)拋光，以去除經(jīng)機(jī)械拋光試樣表面生成的灰色氧化膜層，目測(cè)試樣表面灰色氧化膜層痕跡完全消失、試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；化學(xué)拋光液為由CH3CH2OH、H2O2、CH3CHOHCOOH及CH2OHCHOHCH2OH按照體積比為0.7～1.2∶0.9～1.1∶0.9～1.5∶0.8～1.5組成的混合溶液；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣浸入浸蝕液中攪動(dòng)浸蝕，然后洗凈試樣，吹干，即得到組織已清晰顯露的試樣；浸蝕液為由CH3CH2OH、H2O2及CH2OHCHOHCH2OH按照體積比為0.7～1.5∶0.9～1.1∶0.9～1.5組成的混合溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述化學(xué)拋光液為由CH3CH2OH、 H202、 CH3CH0HC00H及CH20HCH0HCH20H按照體積比為0. 9 : 1 : 1. 2 : 1. 2組成的混合溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述浸蝕液為由CH3CH20H、 H202及 CH20HCH0HCH20H按照體積比為1. 1 : 1 : 1.2組成的混合溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述拋光劑是粒度為0. 50 m的氧化鉻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉛及其合金金相試樣制備與組織顯露方法，包括用細(xì)齒扁平銼刀進(jìn)行濕磨、機(jī)械拋光、化學(xué)拋光及組織顯露步驟，化學(xué)拋光采用無(wú)水乙醇、丙三醇、雙氧水和乳酸組成的化學(xué)拋光液，組織顯露采用無(wú)水乙醇、丙三醇和雙氧水組成的浸蝕劑，成功制備了可供金相觀察的樣品。其操作簡(jiǎn)單、方便，制樣時(shí)間短，材料耗費(fèi)少，且制備樣品組織顯露清晰度高，特別適合用于鉛及其合金金相試樣制備與組織顯露。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101788413SQ201010108728
公開日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月8日
發(fā)明者周高龍, 張紅, 李春華, 謝先嬌 申請(qǐng)人:寧波華舜鋁材有限公司;余姚市華源有色金屬材料檢測(cè)有限公司