一種超細無鉛焊錫粉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及表面封裝材料領(lǐng)域，具體涉及一種超細(平均粒徑大小可控制在2?7μπι)無鉛焊錫粉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，無鉛化成為電子材料、微電子制造、電子封裝、SMT等有關(guān)的學術(shù)會議和環(huán)保的主要課題之一。鉛是一種有毒物質(zhì)，不僅會造成嚴重的環(huán)境污染，且人體吸收過量會引起鉛中毒，攝入低劑量可能對人的智力、神經(jīng)系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)造成影響。無鉛指的是電子產(chǎn)品中鉛含量不得超過0.1 % (指重量百分比)。這一無鉛標準源自歐盟在2003年2月13日頒布的《關(guān)于限制在電子電氣設(shè)備中使用某些有害成份的指令》。因此，無鉛焊錫粉的開發(fā)與應(yīng)用是技術(shù)發(fā)展和環(huán)境保護的必然。
[0003]同時隨著電子數(shù)碼產(chǎn)品的小型化、精細化及集成化，對于SMT的技術(shù)要求也越來越高。作為焊錫膏主要成分的焊錫粉，其粒徑大小對于SMT技術(shù)的升級有著重要的推進作用。這也決定了市場對于超細無鉛焊錫粉的需求是一個持續(xù)上升的過程，市場價值尤為可觀。特別是現(xiàn)階段，市場上所銷售的超細焊錫粉都為通過噴霧法所得，其得粉率低、產(chǎn)量小、氧含量高，平均粒徑偏大且分布寬、表面不光潔，缺點顯著，這種方法生產(chǎn)的焊錫粉制成的焊錫膏，不能形成精細電路和有效填充細小針孔，不能滿足電子產(chǎn)品精細化、小型化的要求。另外，專利號為201210389898.7的專利“亞微米級焊錫合金粉及其制備方法”也報到了焊錫合金粉的制備方法，其結(jié)構(gòu)為依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器等組成的反應(yīng)系統(tǒng)，原料采用Sn金屬、Cu金屬和Ag金屬或者Sn金屬、Bi金屬和Ag金屬，有兩個主要缺點:其一，焊錫粉熔點較Ni粉、Cu粉低很多，其氣體冷卻存在較大問題，冷卻嚴重不足，導致焊錫粉團聚燒結(jié)，合金成分不均勻；其二，原料采用單質(zhì)金屬，因飽和蒸汽壓的不同在氣化時造成蒸發(fā)量和實際含量的不同，導致合金成分不均勻，另外對于錫合金中含量極少的金屬，例如Sn96.5Ag3Cu0.5合金，Cu含量非常少，質(zhì)量比為0.5%，按照產(chǎn)量10kg/h來計算，每小時添加Cu的質(zhì)量為50g，如果采用單金屬添加到高溫蒸發(fā)器中，Cu金屬的添加幾乎是不可能完成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種呈球形、平均粒徑大小可控制在2?7 μ m之間，且分布窄、氧含量低、純度高的超細無鉛焊錫粉的生產(chǎn)方法。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種超細無鉛焊錫粉的生產(chǎn)方法，在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器、噴淋罐、收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進行，包括以下操作步驟:
[0006](I)將錫合金加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩禍中，檢查反應(yīng)系統(tǒng)的氣密性后，對反應(yīng)系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，把氮氣充入反應(yīng)系統(tǒng)，使得坩禍內(nèi)部壓力增至為105?125kPa (此壓力稍大于一個大氣壓，可有效防止外界空氣進入系統(tǒng))；
[0007](2)開啟設(shè)置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的等離子轉(zhuǎn)移弧作為加熱源對原料進行加熱融化，首先在25_35kw下，將原料加熱融化成合金液，保溫I?3小時；隨后快速增大等離子槍的功率至85-llOkw，使得錫合金液形成金屬蒸氣；開啟加料機，以8-12kg/h(此參數(shù)實現(xiàn)每小時加料量與產(chǎn)出量保持平衡，保證連續(xù)生產(chǎn))的速度向高溫反應(yīng)器添加錫合金棒；
[0008](3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至15?50m3/h，使蒸發(fā)出的蒸氣隨氮氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中碰撞、冷卻、長大，逐步形成合金液滴；通過調(diào)節(jié)進入高溫蒸發(fā)器內(nèi)氮氣氣流量的大小，可以控制蒸氣進入粒子控制器的快慢以及流速，并進而控制液滴粒徑的大小，即氮氣的氣流量越大，液滴在粒徑控制器長大的時間越短，形成的顆粒的粒徑越?。环粗?，則相反。
[0009](4)粒子控制器內(nèi)的氮氣流將合金液滴輸送到與粒子控制器連通的噴淋罐，噴淋罐頂部裝有液氮噴頭，合金液滴在液氮下急劇冷卻凝固成焊錫粉，焊錫粉隨著氮氣被輸送到收集器，在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁附著，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到超細焊錫粉，氮氣循環(huán)使用。
[0010]本發(fā)明所述的高溫金屬蒸發(fā)器為專利201110119245.2中的高溫金屬蒸發(fā)器，該蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)如下:包括用于盛放金屬塊和融化后的金屬液體的坩禍、等離子體轉(zhuǎn)移弧炬、等離子體轉(zhuǎn)移弧、石墨、電源和導線；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬中設(shè)有供氣體進入的進氣管；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬產(chǎn)生的等離子體轉(zhuǎn)移弧下端與坩禍中的金屬液面相接；所述的石墨設(shè)于坩禍的底部；所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧炬、等離子體轉(zhuǎn)移弧、坩禍、石墨、電源和導線之間構(gòu)成電回路，所述的等離子體轉(zhuǎn)移弧的上方設(shè)有供金屬原料加入的進料管。
[0011]所述步驟(2)中產(chǎn)生等離子轉(zhuǎn)移弧氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0.3?0.6MPa0
[0012]所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括四層，由內(nèi)向外依次為陶瓷管、保溫層、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。該冷水循環(huán)系統(tǒng)給予粒子控制器內(nèi)的蒸氣更為均勻的冷卻環(huán)境，從使得合金顆粒的粒度分布更為均勻。
[0013]所述步驟(4)中的液氮，其特征在于:所述液氮的壓力為0.2?0.5MPa。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用等離子轉(zhuǎn)移弧加熱蒸發(fā)-冷凝法進行超細無鉛焊錫粉生產(chǎn)具有以下顯著優(yōu)點和有益效果:
[0015]I)采用等離子轉(zhuǎn)移弧作為加熱源對原料進行加熱蒸發(fā)，能量利用率高，相比較其他加熱方式的蒸發(fā)-冷凝法產(chǎn)量大(?10kg/h)，持續(xù)時間長。
[0016]2)金屬蒸氣在整個反應(yīng)過程中呈高度分散狀態(tài)，系統(tǒng)密閉，且反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)充滿了氮氣保護，無其它雜質(zhì)進入反應(yīng)系統(tǒng)，保證生成的超細無鉛焊錫粉純度高、氧含量低，球形度好、粒度分布較均勻。
[0017]3)粒徑調(diào)節(jié)范圍大，通過調(diào)節(jié)進入高溫蒸發(fā)器內(nèi)氮氣氣流量的大小，從而直接生產(chǎn)所要求粒徑大小的焊錫粉，合