5份無水乙醇和10份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色1102透明溶膠，靜置陳化3h ;
[0030]2)纖維素纖維溶液制備:在室溫下將纖維素纖維(Lyocell纖維)溶解于二甲基甲酰胺中，配制成體積質(zhì)量分數(shù)(g/L)為8%的溶液，磁力攪拌至溶液透明；
[0031]3)纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶液與步驟2)制得的纖維素纖維溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.1: I進行混合，充分反應(yīng)，攪拌至完全混合均勻且溶液透明，通過靜電紡絲裝置制得T12/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜；
[0032]4)活性炭復(fù)合納米纖維膜制備:將步驟3)制得的Ti02/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，預(yù)氧化溫度為180°C，在10wt%的H3PO4S液和10wt%的KOH溶液中進行活化；在管式馬弗爐中，惰性氣體(氬氣)氛圍中進行炭化，溫度控制450°C鍛燒，制備成光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜。
[0033]實施例3:
[0034]一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0035]I) 二氧化鈦溶膠制備:將25份鈦酸四丁酯和15份冰醋酸溶于70份無水乙醇中，磁力攪拌1.5h使之混合均勻，緩慢滴入90份無水乙醇和15份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色打02透明溶膠，靜置陳化3h ；
[0036]2)纖維素纖維溶液制備:在室溫下將纖維素纖維(Modal纖維)溶解于N-甲基嗎啉-N-氧化物中，配制成體積質(zhì)量分數(shù)(g/L)為15%的溶液，磁力攪拌至溶液透明；
[0037]3)纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶液與步驟2)制得的纖維素纖維溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.3: I進行混合，充分反應(yīng)，攪拌至完全混合均勻且溶液透明，通過靜電紡絲裝置制得T12/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜；
[0038]4)活性炭復(fù)合納米纖維膜制備:將步驟3)制得的Ti02/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，預(yù)氧化溫度為200°C，在15?1:%的H3PO4S液和15wt%的KOH溶液中進行活化；在管式馬弗爐中，惰性氣體N2氛圍中進行炭化，溫度控制500°C鍛燒，制備成光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜。
[0039]實施例4:
[0040]一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0041]I) 二氧化鈦溶膠制備:將30份鈦酸四丁酯和15份冰醋酸溶于80份無水乙醇中，磁力攪拌2h使之混合均勻，緩慢滴入95份無水乙醇和20份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色1102透明溶膠，靜置陳化4h ;
[0042]2)纖維素纖維溶液制備:在室溫下將纖維素纖維(竹纖維)溶解于氨/硫氰酸銨溶液(NH3/NH4SCN/H20體系)中，配制成體積質(zhì)量分數(shù)(g/L)為8%的溶液，磁力攪拌至溶液透明；
[0043]3)纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶液與步驟2)制得的纖維素纖維溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.5: I進行混合，充分反應(yīng)，攪拌至完全混合均勻且溶液透明，通過靜電紡絲裝置制得T12/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜；
[0044]4)活性炭復(fù)合納米纖維膜制備:將步驟3)制得的T12/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，預(yù)氧化溫度為250°C，在20wt %的H3PO4溶液和20wt %的KOH溶液中進行活化；在管式馬弗爐中，惰性氣體(氬氣)氛圍中進行炭化，溫度控制550°C鍛燒，制備成光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜。
【主權(quán)項】
1.一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，該方法首先將鈦酸四丁酯制成淡黃色打02透明溶膠，再將其添加到配制好的纖維素纖維溶液中，不斷攪拌使其充分反應(yīng)，至溶液透明，將混合液通過靜電紡絲制得T12/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜；再將T12/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，制備成具有高效吸附和催化性能的光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜；該方法包括以下步驟: 1)二氧化鈦溶膠制備:將15?30份鈦酸四丁酯和5?15份冰醋酸溶于50?80份無水乙醇中，磁力攪拌0.5?2h使之混合均勾，緩慢滴入80?95份無水乙醇和5?20份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色1102透明溶膠，靜置陳化2?4h ； 2)纖維素纖維溶液制備:在室溫下將纖維素纖維溶解于相應(yīng)的溶劑中，配制成體積質(zhì)量分數(shù)(g/L)為I?20%的溶液，磁力攪拌至溶液透明； 3)纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶液與步驟2)制得的纖維素纖維溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.01: I?0.5: I進行混合，充分反應(yīng)，攪拌至完全混合均勻且溶液透明，通過靜電紡絲裝置制得T12/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜； 4)活性炭復(fù)合納米纖維膜制備:將步驟3)制得的T12/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，制備成光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，其特征是:所述纖維素纖維材料是天然纖維素纖維和再生纖維素纖維，天然纖維素纖維包括麻纖維、竹纖維、棉花；再生纖維素纖維包括粘膠纖維、Tencel纖維、Lyocell纖維、Modal纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，其特征是:所述步驟2)纖維素纖維所用的溶劑是二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基嗎啉-N-氧化物、四乙基氯化銨溶液、硫氰酸銨溶液、三乙醇胺、氨水溶液、堿性水溶液中一種或幾種混合溶劑體系。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，其特征是:堿性水溶液是堿金屬氫氧化物水溶液，具體為氫氧化鈉、氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，其特征是:所述的靜電紡絲裝置由高電壓發(fā)生器、注射泵以及纖維接收器組成；紡絲電壓:10?30kV，擠出速率:0.05?2.0ML/h，接受距離:10?30cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，其特征是:所述的預(yù)氧化溫度控制在50?350 °C;活化在5?20wt%的呀04溶液和5?20wt%的KOH溶液中進行；炭化在管式馬弗爐中，惰性氣體氛圍中(如，隊等)，溫度控制400?600°C鍛燒，以獲得具有催化活性的T12晶型。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜的制備方法，其特征是:所述惰性氣體是氮氣、氬氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述方法制備的光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜及其制備方法，該方法首先將鈦酸四丁酯制成淡黃色TiO2透明溶膠，再將其添加到配制好的纖維素纖維溶液中，使其充分反應(yīng)，攪拌至溶液透明，將混合通過靜電紡絲制得TiO2/纖維素纖維基復(fù)合納米纖維膜。再將復(fù)合納米纖維膜經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，制備成具有高效吸附和催化性能的光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜。本發(fā)明制備方法過程簡單，所獲得光催化纖維素纖維基活性炭納米纖維復(fù)合膜具有較強的吸附性能和較好的光催化降解性能，且具有催化廢水中或空氣中有機污染物的優(yōu)點。
【IPC分類】D01D5-00, D04H1-728
【公開號】CN104532479
【申請?zhí)枴緾N201410717882
【發(fā)明人】萬軍民, 楊子昂, 胡智文, 魏猛, 劉建軍
【申請人】浙江理工大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月1日