一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法，屬于材料領域，所述方法包括如下步驟：①將堿性催化劑溶于溶劑后加入聚甲基氫硅氧烷混勻，再加入二氧化硅前驅(qū)體混勻，加水，混勻；②將基質(zhì)在步驟①所得產(chǎn)品中浸泡、干燥，本發(fā)明有益效果為本發(fā)明采用價格低廉的聚甲基氫硅氧烷代替現(xiàn)有技術中價格昂貴的含氟硅烷，節(jié)約了成本，本發(fā)明制備方法簡單，反應條件溫和，無需復雜的反應裝置，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法，屬于材料領域。

【背景技術】
[0002]近年來，日益增加的工業(yè)油性廢水及頻繁的原油泄露事故，造成了嚴重的環(huán)境和生態(tài)問題。2010年的墨西哥灣石油泄漏嚴重破壞了海岸線及近岸生態(tài)，給海洋動植物造成了難以估計的傷害。除了環(huán)境生態(tài)問題，泄露的油或有機物也是巨大的資源浪費。燃燒、圍油欄堵截、噴灑分散劑、物理吸附等方法已經(jīng)廣泛用于處理油污染問題。
[0003]比較而言，基于高效吸附材料的物理吸附過程具有操作簡單，費用低，吸附的油或有機物回收后可繼續(xù)使用，沒有二次污染等優(yōu)點而成為最具有應用前景的處理方法。因此，制備可用于實際過程油水分離和選擇性吸油的超疏水高性能材料已受到相關人員廣泛關注。
[0004]超疏水表面是指與水的接觸角大于150°的表面。在研究自然界中具有超疏水的昆蟲和植物葉子表面的微觀結(jié)構(gòu)中發(fā)現(xiàn)，表面的超疏水性能是由表面微納米級粗糙結(jié)構(gòu)和低表面能共同決定的，因此，基于可控手段實現(xiàn)材料表面結(jié)構(gòu)和表面能的調(diào)控是目前制備超疏水材料的關鍵問題。
[0005]目前，超疏水表面的制備方法有刻蝕法、模板法、電紡絲法、化學氣相沉積等，但上述方法存在制備成本高，過程復雜，有些需要苛刻的制備工藝和操作環(huán)境。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明通過聚甲基氫硅氧烷與二氧化硅前驅(qū)體水解-縮聚合成的膠體顆粒為基質(zhì)表面提供微納米級粗糙結(jié)構(gòu)，同時聚甲基氫硅氧烷攜帶的甲基可顯著降低涂層的表面能，結(jié)合微納米級粗糙結(jié)構(gòu)和低表面能的雙重特點賦予合成材料呈現(xiàn)超疏水/超親油特性。
[0007]本發(fā)明提供了一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法，所述方法包括如下步驟:
[0008]①將堿性催化劑溶于溶劑后加入聚甲基氫硅氧烷混勻，再加入二氧化硅前驅(qū)體混勻，加水，混勻；
[0009]所述堿性催化劑、聚甲基氫硅氧烷、水與溶劑的質(zhì)量比為0.0001684?0.003367:0.001863 ?0.01863:0.001873 ?0.01873:1 ；
[0010]所述二氧化硅前驅(qū)體與聚甲基氫硅氧烷的質(zhì)量比為I?20:1 ;
[0011]②將基質(zhì)在步驟①所得產(chǎn)品中浸泡、干燥。
[0012]本發(fā)明所述步驟②優(yōu)選為將基質(zhì)在步驟①所得產(chǎn)品中浸泡I?6h、干燥。
[0013]本發(fā)明所述堿性催化劑優(yōu)選為氫氧化鈉或乙二胺。
[0014]本發(fā)明所述溶劑優(yōu)選為乙醇、異丙醇、甘油或四氫呋喃。
[0015]本發(fā)明所述二氧化硅前驅(qū)體優(yōu)選為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷。
[0016]本發(fā)明所述基質(zhì)優(yōu)選為濾紙、濾布或多孔聚酯海綿。
[0017]本發(fā)明有益效果為:
[0018]①本發(fā)明采用價格低廉的聚甲基氫硅氧烷代替現(xiàn)有技術中價格昂貴的含氟硅烷，節(jié)約了成本，本發(fā)明制備方法簡單，反應條件溫和，無需復雜的反應裝置，適合工業(yè)化生產(chǎn)；
[0019]②由圖3得本發(fā)明實施例6制備的超疏水/超親油性濾布具有耐機械磨損性，用金屬刀磨損超疏水/超親油性濾布100次，接觸角仍大于150° ；
[0020]③由圖4得本發(fā)明實施例6制備的超疏水/超親油性濾布具有耐酸堿性，將強酸強堿滴在超疏水/超親油性濾布上呈球形，接觸角仍大于150° ；
[0021]④本發(fā)明實施例6制備的超疏水/超親油性濾布使用后可通過無水乙醇洗滌、干燥再生；
[0022]⑤本發(fā)明實施例7制備的超疏水/超親油性多孔聚酯海綿能吸附自身重量26倍的正己烷或44倍的煤油；
[0023]⑥本發(fā)明實施例7制備的超疏水/超親油性多孔聚酯海綿使用后可先將吸附的油排出再通過無水乙醇洗滌、干燥再生。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]本發(fā)明附圖6幅，
[0025]圖1為水滴至普通濾紙與本發(fā)明實施例5制備的超疏水/超親油性濾紙表面的效果對比圖；
[0026]a、普通濾紙，b、超疏水/超親油性濾紙。
[0027]圖2為普通濾布與本發(fā)明實施例6制備的超疏水/超親油性濾布的掃描電鏡圖對比圖；
[0028]a、普通濾布，b、超疏水/超親油性濾布。
[0029]圖3為本發(fā)明實施例6制備的超疏水/超親油性濾布的接觸角與磨損次數(shù)的關系圖。
[0030]圖4為不同pH值的液體滴在本發(fā)明實施例6制備的超疏水/超親油性濾布上的效果圖；
[0031]a、pH= 1、接觸角=151° , b、pH = 7、接觸角=153° , c、pH = 14、接觸角=151°。
[0032]圖5為本發(fā)明實施例6制備的超疏水/超親油性濾布用于煤油-水分離的過程圖；
[0033]a、分離前，b、分離中，C、分離后。
[0034]圖6為本發(fā)明實施例7制備的超疏水/超親油性多孔聚酯海綿用于水面上煤油吸附的過程圖；
[0035]a、吸附前，b、吸附中，C、吸附后。

【具體實施方式】
[0036]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0037]實施例1
[0038]一種膠體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0039]①將乙二胺與四氫呋喃在室溫下攪拌30min，所述乙二胺在四氫呋喃中的濃度為1.5g/L ；
[0040]②將步驟①所得產(chǎn)品與聚甲基氫硅氧烷在室溫下攪拌30min，所述聚甲基氫硅氧烷與四氫呋喃的質(zhì)量比為0.005589:1 ；
[0041]③將步驟②所得產(chǎn)品與正硅酸乙酯在室溫下攪拌12h，所述正硅酸乙酯與聚甲基氫硅氧烷的質(zhì)量比為8:1;
[0042]④將步驟③所得產(chǎn)品與去離子水在600?SOOrpm攪拌3h，得到膠體，所述去離子水與四氫呋喃的質(zhì)量比為0.005618:1。
[0043]實施例2
[0044]—種膠體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0045]①將氫氧化鈉與無水乙醇在室溫下攪拌30min，所述氫氧化鈉在無水乙醇中的濃度為 0.8333g/L ；
[0046]②將步驟①所得產(chǎn)品與聚甲基氫硅氧烷在室溫下攪拌30min，所述聚甲基氫硅氧烷與無水乙醇的質(zhì)量比為0.006302:1 ；
[0047]③將步驟②所得產(chǎn)品與正硅酸乙酯在室溫下攪拌12h，所述正硅酸乙酯與聚甲基氫硅氧烷的質(zhì)量比為8:1;
[0048]④將步驟③所得產(chǎn)品與去離子水在600?SOOrpm攪拌3h，得到膠體，所述去離子水與無水乙醇的質(zhì)量比為0.006335:1。
[0049]實施例3
[0050]一種膠體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0051]①將氫氧化鈉與四氫呋喃在室溫下攪拌30min，所述氫氧化鈉在四氫呋喃中的濃度為 0.8333g/L ；
[0052]②將步驟①所得產(chǎn)品與聚甲基氫硅氧烷在室溫下攪拌30min，所述聚甲基氫硅氧烷與四氫呋喃的質(zhì)量比為0.005589:1 ；
[0053]③將步驟②所得產(chǎn)品與甲基三甲氧基硅烷在室溫下攪拌12h，所述甲基三甲氧基硅烷與聚甲基氫硅氧烷的質(zhì)量比為8:1;
[0054]④將步驟③所得產(chǎn)品與去離子水在600?SOOrpm攪拌3h，得到膠體，所述去離子水與四氫呋喃的質(zhì)量比為0.005618:1。
[0055]實施例4
[0056]一種膠體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0057]①將乙二胺與四氫呋喃在室溫下攪拌30min，所述乙二胺在四氫呋喃中的濃度為1.5g/L ；
[0058]②將步驟①所得產(chǎn)品與聚甲基氫硅氧烷在室溫下攪拌30min，所述聚甲基氫硅氧烷與四氫呋喃的質(zhì)量比為0.005589:1 ；
[0059]③將步驟②所得產(chǎn)品與乙基三乙氧基硅烷在室溫下攪拌12h，所述乙基三乙氧基硅烷與聚甲基氫硅氧烷的質(zhì)量比為1:1;
[0060]④將步驟③所得產(chǎn)品與去離子水在600?SOOrpm攪拌3h，得到膠體，所述去離子水與四氫呋喃的質(zhì)量比為0.005618:1。
[0061]實施例5
[0062]一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法，將濾紙在實施例1所得產(chǎn)品中浸泡6h、自然干燥，得到超疏水/超親油性濾紙。
[0063]由圖1得本發(fā)明實施例5制備的超疏水/超親油性濾紙具有超疏水性，將水滴在超疏水/超親油性濾紙表面，接觸角為153°。
[0064]實施例6
[0065]一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法，將濾布依次用無水乙醇、去離子水超聲洗滌30min，60°C干燥2h，得到預處理濾布；將預處理濾布在實施例1所得產(chǎn)品中浸泡6h、自然干燥，得到超疏水/超親油性濾布。
[0066]由圖2得本發(fā)明實施例6制備的超疏水/超親油性濾布具有微納米級粗糙結(jié)構(gòu)表面，且超疏水/超親油性濾布可以30s內(nèi)分離煤油-水混合物。
[0067]實施例7
[0068]一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法，將多孔聚酯海綿依次用無水乙醇、去離子水超聲洗滌30min，6(TC干燥2h，得到預處理多孔聚酯海綿；將預處理預處理多孔聚酯海綿在實施例1所得產(chǎn)品中浸泡6h、自然干燥，得到超疏水/超親油性多孔聚酯海綿。
[0069]由圖6得本發(fā)明實施例7制備的超疏水/超親油性多孔聚酯海綿具有吸附選擇性，超疏水/超親油性多孔聚酯海綿吸附水面上的煤油，但不被水浸濕。
【權(quán)利要求】
1.一種基于聚甲基氫硅氧烷制備疏水材料的方法，其特征在于:所述方法包括如下步驟: ①將堿性催化劑溶于溶劑后加入聚甲基氫硅氧烷混勻，再加入二氧化硅前驅(qū)體混勻，加水，混勻； 所述堿性催化劑、聚甲基氫硅氧烷、水與溶劑的質(zhì)量比為0.0001684?0.003367:0.001863 ?0.01863:0.001873 ?0.01873:1 ； 所述二氧化硅前驅(qū)體與聚甲基氫硅氧烷的質(zhì)量比為I?20:1 ; ②將基質(zhì)在步驟①所得產(chǎn)品中浸泡、干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述堿性催化劑為氫氧化鈉或乙二胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶劑為乙醇、異丙醇、甘油或四氫呋喃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述二氧化硅前驅(qū)體為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述基質(zhì)為濾紙、濾布或多孔聚酯海綿。
【文檔編號】D06M15/643GK104294608SQ201410514001
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
【發(fā)明者】翟尚儒, 安慶大, 郭萍 申請人:大連工業(yè)大學