專利名稱：一種間位芳綸纖維的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種間位芳綸纖維的制備方法，具體地說，是一種制備低離子含量的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的方法，屬于纖維制造領域。
背景技術：
間位芳綸，全稱聚間苯二甲酰間苯二胺纖維(PMIA)，又稱芳綸1313，PMIA的強度及模量與聚酯、尼龍相當，且PMIA分子鏈上有較強的氫鍵，使得其化學結構異常穩(wěn)定，可耐大多高濃度的無機酸及其它化學品的腐蝕、抗水解作用和蒸汽腐蝕，通過對這些特性加以綜合利用，一系列新功能、新產品不斷地開發(fā)出來，適用領域越來越廣，普及程度越來越高，使得芳綸1313在一些特殊用品上成為無法替代的材料，比如宇航員出艙工作的手套，出艙服等，使PMIA纖維有了更廣泛的應用。美國專利US2005093198提供了一種高含有鹽的間位芳綸纖維的濕法紡絲過程，主要特征是:Ca)含有超過3wt%的鹽的紡絲原液擠出并經過噴絲頭后，在凝固水浴中凝固為纖維，得到初生纖維凝固浴中含有15-25wt%的溶劑和30-45wt%的鹽，凝固浴的溫度保持在90-125°C ； (b)將初生纖維經過溫度20-60°C，含有溶劑和鹽的水溶液中，得到成品纖維；(c)對成品纖維在水溶液中進行拉伸，拉伸比大于1，水溶液含有10-50wt%的溶劑和l-15wt%的鹽；(d)對拉伸后的纖維進行水洗；(e)干燥。類似的制備高含鹽量的間位芳綸濕法紡絲過程還有美國專利US2005093198及US5667743。中國專利201010580214.2提供了一種間位芳綸纖維的制備方法，具體為:將間苯二胺加入到極性溶劑中，降低體系的溫度，逐步加入間苯二甲酰氯，然后用金屬氧化物或氫氧化物中和，將溶液調至中性，對紡絲原液進行紡絲，凝固，水洗，熱處理，熱定型，冷卻，上油得到成品纖維，由這種方法制備的間位芳綸中含有金屬離子。類似的制備方法還有美國專利 US2009160080。由上面現有技術的報道可知，由于溶液聚合方法中均引入了金屬離子，制備出的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維中均含有金屬離子，導致聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的下端產品性能降低，比如用間位芳綸制備的防護服，由于纖維中含有大量的金屬離子，使其防護的等級降低，增大了對人體的損害，還有間位芳綸紙的絕緣性能降低，容易被擊穿，且纖維的灰分含量比較大。上述均是濕法紡絲，設備多，成本大。

發(fā)明內容
為了解決上述的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的方法，以生產極低離子含量的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維。所述的方法適用于大生產，纖維產品質量優(yōu)異。本發(fā)明提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺(間位芳綸)纖維的方法，如圖1所示包括下述步驟:采用聚合特制 聚間苯二甲酰間苯二胺，氯化氫和N，N- 二甲基乙酰胺三組份的紡絲溶液；聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液脫泡后，經加熱器加熱，而后經噴絲板擠出進入紡絲熱甬道，在熱甬道脫出溶劑N，N-二甲基乙酰胺和氯化氫，得到初生纖維；初生聚間苯二甲酰間苯二胺纖維經溶劑拉伸，水洗，進一步去除初生纖維中的氯化氫和溶劑，而后進行干燥，干熱拉伸，冷卻上油得到成品纖維。本發(fā)明所述方法中:采用聚合特制的聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，所述的特制該紡絲溶液由聚間苯二甲酰間苯二胺，氯化氫和N，N-二甲基乙酰胺三組分組成。三組份的配比為聚間苯二甲酰間苯二胺質量百分比為16-23，氯化氫0.5-7和N，N- 二甲基乙酰胺75-83% ;這三組份的最佳配比依次為17-19，1-3和78-80。本發(fā)明所述方法中:聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經加熱器加熱的到80-130°C，最佳溫度為 95-110°C。本發(fā)明所述方法中:紡絲甬道內熱風介質為熱氮氣，熱氮氣溫度為170-300°c，最佳的熱風溫度為180-220°C。本發(fā)明所述方法中:纖維噴頭拉伸倍數為1-7倍，最佳倍數為1.5-3倍。本發(fā)明所述方法中:溶劑拉伸的拉伸浴介質為:去離子水和N，N-二甲基乙酰胺。N, N-二甲基乙酰胺百分濃度為5-30%，最佳為10-17%。本發(fā)明所述方法中:纖維溶劑拉伸倍數為1-5倍，最佳拉伸倍數為1.7-2.5倍。本發(fā)明所述方法中:水洗用水為去離子水。本發(fā)明所述方法中:初生聚間苯二甲酰間苯二胺纖維熱拉伸溫度為280-350°C，最佳溫度為290-300°C。本發(fā)明所述方法中:間位芳綸纖維的干熱拉伸倍數為1-6倍，最佳拉伸倍數為2-4·倍。本發(fā)明優(yōu)點:由于聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液內沒有鹽，熱風甬道內去除了大量的氯化氫，后道纖維水洗進一步完全去除了纖維內殘余的酸，同時整個纖維制造過程用的都是去離子水和溶劑，沒有用到鹽，所以最終聚間苯二甲酰間苯二胺纖維產品離子含量極低。本發(fā)明優(yōu)點:初生纖維制造階段熱風甬道內含有大部分溶劑和氯化氫。因此熱風甬道出口氣體為氮氣、N，N- 二甲基乙酰胺和氯化氫三組份混合氣體。出口混合氣體經過酸吸收劑，去除氯化氫。而后氮氣、N，N-二甲基乙酰胺混合氣體進入換熱器和冷凝器，得到液體N，N-二甲基乙酰胺。液體N，N-二甲基乙酰胺直接進入回收精餾塔。簡化了溶劑回收步驟，節(jié)省了大量的能源。


圖1間位芳綸的制備流程圖。
具體實施例方式實施例1聚合紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的濃度為17.5wt%、氯化氫1.5被％和隊^二甲基乙酰胺81被％。聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經加熱器加熱到100°C。紡絲熱甬道內熱風介質為熱氮氣，熱氮氣溫度為200°C。初生纖維噴頭拉伸倍數為1.5倍。溶劑拉伸浴的介質為:N，N- 二甲基乙酰胺16wt%的水溶液，纖維溶劑拉伸倍數為2倍。聚間苯二甲酰間苯二胺纖維熱拉伸溫度為290°C，干熱拉伸倍數為2倍。本實施例得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的纖度為2.0dtex,抗張強度為4.5CN/dtex,纖維灰分為203ppm。實施例2聚合紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的濃度為18.lwt%、氯化氫1.9被％和隊^二甲基乙酰胺80被％。聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經加熱器加熱到105°C。紡絲甬道內熱風介質為熱氮氣，熱氮氣溫度為210°C。初生纖維噴頭拉伸倍數為2倍。溶劑拉伸浴介質為:N，N- 二甲基乙酰胺14wt%的水溶液，纖維溶劑拉伸倍數為2倍。聚間苯二甲酰間苯二胺纖維熱拉伸溫度為290°C，干熱拉伸倍數為2.5倍。本實施例得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的纖度為2.1dtex,抗張強度為4.8CN/dtex,纖維灰分為230ppm。實施例3聚合紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的濃度為18.5wt%、氯化氫2.5wt%和隊^二甲基乙酰胺79被％。聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經加熱器加熱的到105°C。紡絲甬道內熱風介質為熱氮氣，熱氮氣溫度為215°C。初生纖維噴頭拉伸倍數為2.5倍。溶劑拉伸浴介質為:N，N- 二甲基乙酰胺12wt%的水溶液，纖維溶劑拉伸倍數為2.5倍。聚間苯二甲酰間苯二胺纖維熱拉伸溫度為300°C，干熱拉伸倍數為3倍。本實施例得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的纖度為2.5dtex,抗張強度為5.0CN/dtex,纖維灰分為250ppm。對比例聚合紡絲溶液同實施例3，將紡絲原液擠出并經過噴絲頭后，在含有2(^七％的N, N- 二甲基乙酰胺和40wt%的鹽，凝固浴的溫度保持在100°C凝固水浴中凝固得到初生纖維；將初生纖維經過，含有12被％的溶劑和30wt%鹽的水溶液中拉伸，拉伸倍數為2.5倍，然后在溫度為300°C，熱拉伸倍數為3倍進行熱拉伸，得到成品纖維，對成品纖維進行水洗及干燥。得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的纖度為2.5dtex，抗張強度為3.5CN/dtex，纖維灰分為1500ppm。最后所應說明的是:以上實施例僅用于說明而非限制本發(fā)明的技術方案，盡管參照上述實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，依然可以對本發(fā)明進行修改或者等 同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
權利要求
1.本發(fā)明提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的制備方法，包括下述步驟:采用聚合特制聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液脫泡后，經加熱器加熱，而后經噴絲板擠出進入紡絲熱甬道，在熱甬道脫出溶劑N，N-二甲基乙酰胺和氯化氫，得到初生聚間苯二甲酰間苯二胺纖維；初生聚間苯二甲酰間苯二胺纖維經溶劑拉伸，水洗，進一步去除初生纖維中的氯化氫和溶劑，而后進行干燥，干熱拉伸，冷卻上油得到成品纖維； 所述的聚合特制的聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液是由聚間苯二甲酰間苯二胺，氯化氫和N，N-二甲基乙酰胺三組份組成；其中，聚間苯二甲酰間苯二胺質量百分比為16-23，氯化氫0.5-7和N, N 二甲基乙酰胺75-83。
2.如按權利要求1所述的方法，其特征在于所述的聚合紡絲溶液的配比為聚間苯二甲酰間苯二胺質量百分比為17-19，氯化氫1-3和N，N-二甲基乙酰胺78-80。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的紡絲甬道內熱風介質為熱氮氣，熱氮氣的溫度為170-300°C。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑拉伸的拉伸浴介質為:去離子水和N，N- 二甲基乙酰胺，N, N- 二甲基乙酰胺百分濃度為5-30%。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于: 1)水洗用的水為去離子水； 2)紡絲甬道內熱風介質的熱氮氣的溫度為170-300°C。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于初生聚間苯二甲酰二胺纖維熱拉伸溫度為280-350°C，熱拉伸倍數為1-5倍。
7.如權利要求1或6所述的方法，其特征在于初生聚間苯二甲酰二胺纖維的熱拉伸溫度為290-300°C，熱拉伸倍數為1.7-2.5倍。
8.如權利要求4所述的方法，其特征在于溶劑拉伸浴介質中N，N-二甲基乙酰胺百分濃度為 10-17%。
9.如權利要求5所述的方法，其特征在于熱氮氣溫度為180-220°C。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于干熱拉伸倍數為1-6倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于包括下述步驟采用聚合特制聚間苯二甲酰間苯二胺，氯化氫和N,N-二甲基乙酰胺三組份的紡絲溶液；溶液脫泡后，經加熱器加熱，而后經噴絲板擠出進入紡絲熱甬道，在熱甬道脫出溶劑N,N-二甲基乙酰胺和氯化氫，得到初生纖維；初生纖維經溶劑拉伸，水洗，進一步去除初生纖維中的氯化氫和溶劑，而后進行干燥，干熱拉伸，冷卻上油得到成品纖維。由于聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液內沒有鹽，同時整個纖維制造過程用的都是去離子水和溶劑，沒有用到鹽，所得最終制備的間位芳綸纖維產品離子含量極低，纖維灰分極低，而且簡化了溶劑回收步驟，節(jié)省了大量的能源。
文檔編號D01D1/02GK103233292SQ201310153950
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月28日 優(yōu)先權日2013年4月28日
發(fā)明者鐘洲 申請人:圣歐芳綸(江蘇)股份有限公司