專利名稱：一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物柴油，是一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法。
背景技術(shù)：
由于生物柴油為再生油，是綠色燃料，所以目前世界各國都在研究制備生物柴油。目前的生物柴油生產(chǎn)方法主要是化學(xué)法，催化劑為濃硫酸，其不足是產(chǎn)物與催化劑分離困難，并對反應(yīng)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，其副產(chǎn)物及廢液對環(huán)境污染較重。為解決上述問題，本領(lǐng)域技術(shù)人員提供了以陽離子交換樹脂為催化劑制備生物柴油、用金屬氧化物的固體酸堿催化劑制備生物柴油等方法，這些方法的不足是樹脂為催化劑的方法反應(yīng)時(shí)間長、溫度高，使有機(jī)樹脂無法承受；金屬類為催化劑的方法的不足是需要使用貴金屬，并需將金屬氧化物負(fù)載在氧化鋁、分子篩等載體上，經(jīng)高溫焙燒制成，這種工藝導(dǎo)致柴油價(jià)格較高，給使用者增加較高的成本。
另有中國專利CNlOl 130163A公開了一種負(fù)載型粉煤灰固體堿催化劑，用于制備生物柴油。然而，這種催化劑的不足在于它只適合處理酸值低或中性的油脂，不適合以地溝油等高酸值的油脂為原料制備生物柴油的方法。由于地溝油在收購時(shí)已受到較重污染、發(fā)生腐敗，因而酸值較高，無法使用CN101130163A公開的催化劑。而目前我國的地溝油產(chǎn)量較高，不能在工業(yè)上得到充分的利用，如果能將大量地溝油用于生產(chǎn)生物柴油，它將大幅改變地溝油的目前使用現(xiàn)狀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，它用自制的粉煤灰固體酸催化劑，以地溝油為主要原料制備生物柴油，使生物柴油的制備工藝過程簡化，催化劑易于分離回收，無環(huán)境污染。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟
①取大于O.15_的粉煤灰顆粒浸潰在酸溶液中1-12小時(shí)，取出后在30°C -200°c下烘干，得到酸化粉煤灰；
②將酸化粉煤灰浸潰在金屬鹽溶液中1-12小時(shí)，取出后在30°C-20(TC下烘干，得到含金屬鹽粉煤灰；
③將含金屬鹽粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至420°C-480°C時(shí)，保持I. 8-2. 5小時(shí)，停止加熱，使馬弗爐自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
④將固體酸催化劑及地溝油投入反應(yīng)釜中，再加入短鏈醇后攪拌，加熱至600C _120°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)2-10小時(shí)后，繼續(xù)減壓蒸去短鏈醇，分離出催化劑及甘油，即得到生物柴油；所述固體酸催化劑的用量為地溝油總質(zhì)量的3-7%，短鏈醇與地溝油的摩爾比為3-12 :1。本發(fā)明所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法優(yōu)選的方案是步驟①進(jìn)行酸液浸潰之前，先將大于O. 15mm的粉煤灰顆粒浸潰在飽和淀粉或糖類溶液中1-3小時(shí)，取出后在50°C -80°C下烘干，再將烘干的粉煤灰浸潰在酸溶液中，糖類溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。糖類溶液是葡萄糖、蔗糖及能溶解在蒸餾水及酸性水中的糖類物質(zhì)中的任一種。步驟①中所述的酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%_75% ;所述的酸溶液是有機(jī)酸溶液或無機(jī)酸溶液，包括硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸及苯磺酸中的任一種。步驟②中所述的金屬鹽溶液是O. 01-0. lmol/L的金屬鹽溶液，其金屬鹽溶液為含有K+、Na+、Mg+、Cu2+、Cu+、Zn2+、Ti2+或Ti4+和Fe2+或Fe3+的任一種金屬離子的鹽溶液。
本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案是步驟④中所述的短鏈醇與地溝油的摩爾比為3-5
Io步驟④中所述的短鏈醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的任一種。本發(fā)明的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟
①取O.23毫米的粉煤灰10kg，浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的葡萄糖溶液中3小時(shí)，取出后采用烘箱在80°C下烘干；
②將步驟①浸葡萄糖后烘干的粉煤灰再浸潰在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸溶液中5小時(shí)，取出后在70°C下烘干，得到酸化粉煤灰；
③將酸化粉煤灰浸潰在O.08mol/L的硫酸亞鐵溶液中5小時(shí)，取出后在150°C下烘干，得到含硫酸亞鐵的粉煤灰；
④將含硫酸亞鐵的粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至450°C后，保持2小時(shí)，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
⑤將固體酸催化劑、地溝油投入反應(yīng)釜中，地溝油經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理，地溝油用量為100kg，固體酸催化劑為4kg，再將甲醇29kg分3次加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至100°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去多余的甲醇，靜置分離出固體酸催化劑及甘油，最后得到生物柴油。本發(fā)明的方法能將地溝油作為原料大量使用，使地溝油目前的使用環(huán)境得到大幅改善，解決了現(xiàn)有技術(shù)在生產(chǎn)中使用地溝油時(shí)，不能較好的產(chǎn)生酯化反應(yīng)的問題，并使生物柴油的質(zhì)量完全達(dá)到國家O號柴油的標(biāo)準(zhǔn)，整個(gè)生產(chǎn)工藝過程簡化，生產(chǎn)過程無廢液排放，不污染環(huán)境，對生產(chǎn)設(shè)備無腐蝕，由于粉煤灰為工業(yè)廢料，來源廣、成本低，生產(chǎn)工藝又簡單，所以用本發(fā)明的方法制備的柴油還具有價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn)等。本發(fā)明的方法中使用的地溝油也可用天然植物油、動(dòng)物油、酸化油及動(dòng)植物脂肪酸的一種或兩種以上的混合物替代。本發(fā)明方法中使用的固體酸催化劑由于采用了酸及金屬鹽活化處理，因此，對酯化反應(yīng)及酯交換反應(yīng)都具有較好的催化活性，轉(zhuǎn)化率高達(dá)80%左右。如將粉煤灰在飽和淀粉或糖類溶液中浸潰，還可進(jìn)一步增加固體酸催化劑的催化活化性能。粉煤灰固體酸催化劑顆粒以非均相形式參與反應(yīng)，使得后續(xù)的催化劑與生物柴油的分離更為簡便。分離后的催化劑經(jīng)洗滌、烘干，可用于下一批次的反應(yīng)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟①取大于O.15mm的粉煤灰顆粒浸潰在酸溶液中1_12小時(shí)，取出后在30°C _200°C下烘干，得到酸化粉煤灰；
②將酸化粉煤灰浸潰在金屬鹽溶液中1-12小時(shí)，取出后在30°C-20(TC下烘干，得到含金屬鹽粉煤灰；
③將含金屬鹽粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至420°C-480°C時(shí)，保持I. 8-2. 5小時(shí)，停止加熱，使馬弗爐自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
④將固體酸催化劑及地溝油投入反應(yīng)釜中，再加入短鏈醇后攪拌，加熱至600C _120°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)2-10小時(shí)后，繼續(xù)減壓蒸去短鏈醇，分離出催化劑及甘油，即得到生物柴油；所述固體酸催化劑的用量為地溝油總質(zhì)量的3-7%，短鏈醇與地溝油的摩爾比為3-12 :1。
本發(fā)明所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法優(yōu)選的方案是將大于O. 15mm的粉煤灰顆粒浸潰在飽和淀粉或糖類溶液中1_3小時(shí)，取出后在50°C-80°C下烘干，再將烘干的粉煤灰浸潰在酸溶液中。糖類溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。糖類溶液是葡萄糖、蔗糖及能溶解在蒸餾水及酸性水中的糖類物質(zhì)中的任一種。步驟①中所述的酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%-75%，所述的酸溶液是有機(jī)酸溶液或無機(jī)酸溶液，包括硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸及苯磺酸中的任一種。步驟②中所述的金屬鹽溶液是O. 01-0. lmol/L的金屬鹽溶液，其金屬鹽溶液為含有K+、Na+、Mg+、Cu2+、Cu+、Zn2+、Ti2+或Ti4+和Fe2+或Fe3+的任一種金屬離子的鹽溶液。本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案是步驟④中所述的短鏈醇與地溝油的摩爾比為3-5 1.
步驟④中所述的短鏈醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的任一種。本發(fā)明方法中步驟①中得到的酸化粉煤灰中的粉煤灰與酸的重量比為I :
O.25-1，步驟②中的含金屬鹽粉煤灰中的粉煤灰與金屬鹽的重量比為I :0. 1-0.2，經(jīng)過飽和淀粉或糖類溶液浸潰后的粉煤灰物料中的粉煤灰與飽和淀粉或糖的重量比為I:
O.25-1。 本發(fā)明的方法中使用的地溝油也可用天然植物、動(dòng)物油、酸化油及動(dòng)植物脂肪酸的一種或兩種以上的混合物替代。實(shí)施例用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法可以有下述多個(gè)實(shí)施例
I、用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟
①取O.15毫米的粉煤灰10kg，浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硫酸溶液中12小時(shí)，取出后在30°C下烘干，得到酸化粉煤灰；
②將酸化粉煤灰浸潰在O.Olmol/L的氯化鉀溶液中12小時(shí)，取出后在200°C下烘干，得到含氯化鉀的粉煤灰；
③將含氯化鉀的粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至420°C后，保持
2.5小時(shí)，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
④將固體酸催化劑、地溝油投入反應(yīng)釜中，地溝油經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理，地溝油用量為100kg，固體酸催化劑為3kg，再將甲醇Ilkg分2次加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至120°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去甲醇，靜置分離出固體酸催化劑及甘油，取上層液得到生物柴油。產(chǎn)率為79%。2、用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟
①取O.20毫米的粉煤灰10kg，浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的磷酸溶液中I小時(shí)，取出后在200°C下烘干，得到酸化粉煤灰；
②將酸化粉煤灰浸潰在O.lmol/L的硫酸鎂溶液中I小時(shí)，取出后在30°C下烘干，得到含硫酸鎂的粉煤灰；
③將含硫酸鎂的粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至480°C后，保持
I.8小時(shí)，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
④將固體酸催化劑、地溝油投入反應(yīng)釜中，地溝油經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理，地溝油用量為100kg，固體酸催化劑為7kg，再將丙醇81kg分4次加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至60°C，使其 發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去甲醇，靜置分離出固體酸催化劑及甘油，取上層液得到生物柴油。產(chǎn)率為80%。3、用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟
①取O.25毫米的粉煤灰10kg，浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的苯磺酸溶液中6小時(shí)，取出后在115°C下烘干，得到酸化粉煤灰；
②將酸化粉煤灰浸潰在O.06mol/L的氯化鋅溶液中6. 5小時(shí)，取出后在120°C下烘干，得到含氯化鋅的粉煤灰；
③將含氯化鋅的粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至450°C后，保持2小時(shí)，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
④將固體酸催化劑、地溝油投入反應(yīng)釜中，地溝油經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理，地溝油用量為100kg，固體酸催化劑為5kg，再將乙醇26kg分3次加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至90°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去甲醇，靜置分離出固體酸催化劑及甘油，取上層液得到生物柴油。產(chǎn)率為82. 1%。4、用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟
①取O.23毫米的粉煤灰10kg，浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的葡萄糖溶液中3小時(shí)，取出后采用烘箱在80°C下烘干；
②將步驟①浸葡萄糖后烘干的粉煤灰再浸潰在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸溶液中5小時(shí)，取出后在70°C下烘干，得到酸化粉煤灰；
③將酸化粉煤灰浸潰在O.08mol/L的硫酸亞鐵溶液中5小時(shí)，取出后在100°C下烘干，得到含硫酸亞鐵的粉煤灰；
④將含硫酸亞鐵的粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至450°C后，保持2小時(shí)，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
⑤將固體酸催化劑、地溝油投入反應(yīng)釜中，地溝油經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理，地溝油用量為100kg，固體酸催化劑為4kg，再將甲醇29kg分3次加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至100°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去甲醇，靜置分離出固體酸催化劑及甘油，取上層液得到生物柴油。產(chǎn)率為85. 1%。5、用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟
①取O. 27-0. 3毫米的粉煤灰10kg，浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的硫酸溶液中4小時(shí)，取出后在100°C下烘干，得到酸化粉煤灰；②將酸化粉煤灰浸潰在O.07mol/L的氯化鐵溶液中7小時(shí)，取出后在45°C下烘干，得到含氯化鐵的粉煤灰；
③將含氯化鐵的粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至460°C后，保持
1.9小時(shí)，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
④將固體酸催化劑、地溝油投入反應(yīng)釜中，地溝油經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理，地溝油用量為100kg，固體酸催化劑為6kg，再將丙醇27kg分3次加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至85°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去甲醇，靜置分離出固體酸催化劑及甘油，取上層液得到生物柴油。產(chǎn)率為79.7%。6、用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟
①取O.15毫米的粉煤灰10kg，浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硫酸溶液中9小時(shí)，取出后在 100°C下烘干，得到酸化粉煤灰；
②將酸化粉煤灰浸潰在O.Olmol/L的硫酸銅溶液中12小時(shí)，取出后在200°C下烘干，得到含硫酸銅的粉煤灰；
③將含硫酸銅的粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至420°C后，保持
2.5小時(shí)，停止加熱，自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；
④將固體酸催化劑、地溝油投入反應(yīng)釜中，地溝油經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理，地溝油用量為100kg，固體酸催化劑為3kg，再將甲醇25kg分3次加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至120°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去甲醇，對靜置分離出固體酸催化劑及甘油，取上層液得到生物柴油。產(chǎn)率為79%。本發(fā)明方法中步驟①中得到的酸化粉煤灰中的粉煤灰與酸的重量比為I :O. 25-1，步驟②中的含金屬鹽粉煤灰中的粉煤灰與金屬鹽的重量比為I :0. 1-0. 2，經(jīng)過飽和淀粉或糖類溶液浸潰后的粉煤灰物料中的粉煤灰與飽和淀粉或糖的重量比為I :O.25-1。本發(fā)明方法中的步驟④也可采用“二步式”工藝替代，即將反應(yīng)釜改用間歇式反應(yīng)釜，按上述比例投入地溝油、粉煤灰固體酸催化劑、短鏈醇，先進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為600C _120°C、反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，反應(yīng)完成后分離出固體酸催化劑及反應(yīng)產(chǎn)生的水，再加入甲醇鈉或固體堿催化劑，并補(bǔ)加一定量的短鏈醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，生成甘油和生物柴油產(chǎn)品。所述的固體堿催化劑為碳酸鈉、碳酸鉀的中性或堿性載體上取得的負(fù)載型固體堿催化劑。
權(quán)利要求
1.一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于包括下述步驟 ①取大于0.15mm的粉煤灰顆粒浸潰在酸溶液中1-12小時(shí)，取出后在30°C _200°C下烘干，得到酸化粉煤灰； ②將酸化粉煤灰浸潰在金屬鹽溶液中1-12小時(shí)，取出后在30°C-20(TC下烘干，得到含金屬鹽粉煤灰； ③將含金屬鹽粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至420°C-480°C時(shí)，保持I. 8-2. 5小時(shí)，停止加熱，使馬弗爐自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑； ④將固體酸催化劑及地溝油投入反應(yīng)釜中，再加入短鏈醇后攪拌，加熱至600C _120°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)2-10小時(shí)后，繼續(xù)減壓蒸去剩余的短鏈醇，靜置分離催化劑及甘油，即得到生物柴油；所述固體酸催化劑的用量為地溝油總質(zhì)量的3-7%，短鏈醇與地溝油的摩爾比為3-12 :1。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于步驟①酸溶液浸潰之前，先將大于0. 15mm的粉煤灰顆粒浸潰在飽和淀粉或糖類溶液中1-3小時(shí)，取出后在50°C _80°C下烘干，再將烘干的粉煤灰浸潰在酸溶液中，所述的糖類溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于步驟①中所述的酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%-75%，所述的酸溶液是有機(jī)酸溶液或無機(jī)酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于步驟②中所述的金屬鹽溶液是0. 01-0. lmol/L的金屬鹽溶液，其金屬鹽溶液為K+、Na+、Mg+、Cu2+、Cu+、Zn2+、Ti2+ 或 Ti4+ 和 Fe2+ 或 Fe3+ 的金屬的鹽溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于酸溶液是指硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸及苯磺酸中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于步驟④中所述的短鏈醇與地溝油的摩爾比為3-5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于步驟④中所述的短鏈醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于所述的糖類溶液是葡萄糖、蔗糖及能溶解在蒸餾水及酸性水中的糖類物質(zhì)中的任一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于包括下述步驟 ①取0.23毫米的粉煤灰10kg，浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的葡萄糖溶液中3小時(shí)，取出后采用烘箱在80°C下烘干； ②將步驟①浸葡萄糖后烘干的粉煤灰再浸潰在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸溶液中5小時(shí)，取出后在70°C下烘干，得到酸化粉煤灰； ③將酸化粉煤灰浸潰在0.08mol/L的硫酸亞鐵溶液中5小時(shí)，取出后在150°C下烘干，得到含硫酸亞鐵的粉煤灰；④將含硫酸亞鐵的粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，馬弗爐溫度逐漸升至450°C后，保持2小時(shí)，停止加熱，自 然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑； ⑤將固體酸催化劑、地溝油投入反應(yīng)釜中，地溝油經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理，地溝油用量為100kg，固體酸催化劑為4kg，再將甲醇29kg分3次加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至100°C，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去多余的甲醇，靜置分離出固體酸催化劑及甘油，最后得到生物柴油。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用粉煤灰固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，包括下述步驟①取大于0.15mm的粉煤灰顆粒浸漬在酸溶液中，取出后烘干得到酸化粉煤灰；②將酸化粉煤灰浸漬在金屬鹽溶液中，取出后烘干得到含金屬鹽粉煤灰；③將含金屬鹽粉煤灰置入馬弗爐內(nèi)煅燒、活化，停止加熱，使馬弗爐自然冷卻至室溫，得到固體酸催化劑；④將固體酸催化劑及地溝油投入反應(yīng)釜中，再加入短鏈醇后攪拌，使其發(fā)生酯化和酯交換反應(yīng)，繼續(xù)減壓蒸去短鏈醇，分離出催化劑及甘油，即得到生物柴油。本發(fā)明用自制的粉煤灰固體酸催化劑，以地溝油為主要原料制備生物柴油，使生物柴油的制備工藝過程簡化，催化劑易于分離回收，無環(huán)境污染。
文檔編號C11C3/10GK102965204SQ20121042712
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者唐鶴生, 宮述亮, 李文章, 賈運(yùn)千, 孫立政, 張倩倩, 孫鵬云, 袁芳 申請人:濰坊金信達(dá)生物化工有限公司