集重蒸餾液約950ml，分取油層，加30ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加Sg氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，即得.樣品2:取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加30ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加Sg氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加0.5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，即得.2、樣品檢測(cè)
上述2份樣品按實(shí)驗(yàn)例I中的方法進(jìn)行薄層鑒別.檢測(cè)結(jié)果:樣品2和對(duì)照藥材色譜上都顯4個(gè)紅色主斑點(diǎn)，樣品I只有3個(gè)，樣品2相應(yīng)主斑點(diǎn)顏色比樣品I深。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下述實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
[0020]實(shí)施例1、柴辛感冒注射液柴胡2500g 細(xì)辛250g
上述原料按如下方法制成100ml: 以上二味藥材，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加30ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加8g氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加0.5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得.按照現(xiàn)行柴辛感冒注射液國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)(WS-11114 (ZD-1114) -2002)檢驗(yàn)合格。其中，薄層鑒別:供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯3個(gè)相同顏色的主斑點(diǎn)；含量測(cè)定??每Iml注射液含甲基丁香酚22.3Pg。
[0021]實(shí)施例2、柴辛感冒注射液柴胡2500g 細(xì)辛250g
上述原料按如下方法制成100ml:
以上二味藥材，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加30ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加8g氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢瑁瑸V過(guò)，充氮，灌封，滅菌，即得.按照現(xiàn)行柴辛感冒注射液國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)(WS-11114 (ZD-1114) -2002)檢驗(yàn)合格。其中，薄層鑒別:供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯3個(gè)相同顏色的主斑點(diǎn)；含量測(cè)定:每Iml注射液含甲基丁香酚20.8Pg。
[0022]實(shí)施例3、柴辛感冒注射液柴胡2500g 細(xì)辛250g
上述原料按如下方法制成100ml:
以上二味藥材，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加60ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加8g氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得.按照現(xiàn)行柴辛感冒注射液國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)(WS-11114 (ZD-1114) -2002)檢驗(yàn)合格。其中，薄層鑒別:供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯4個(gè)相同顏色的主斑點(diǎn)；含量測(cè)定??每Iml注射液含甲基丁香酚24.7Pg。
[0023]實(shí)施例4、柴辛感冒注射液柴胡2500g 細(xì)辛250g
上述原料按如下方法制成100ml:
以上二味藥材，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加50ml體積比為1:0.6的丙二醇-聚乙二醇400的混合溶液，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加Sg氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，充氮，灌封，滅菌，即得.按照現(xiàn)行柴辛感冒注射液國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)(WS-11114 (ZD-1114) -2002)檢驗(yàn)合格。其中，薄層鑒別:供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯4個(gè)相同顏色的主斑點(diǎn)；含量測(cè)定:每Iml注射液含甲基丁香酚24.5Pg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種柴辛感冒注射液的制備方法，所述的柴辛感冒注射液是由下列重量份原料經(jīng)提取加工制成的滅菌水溶液:柴胡2500份、細(xì)辛250份，其特征在于制備方法包括如下步驟: (1)取柴胡、細(xì)辛二味藥材，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，備用； (2)蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液，分取油層得揮發(fā)油，備用； (3)揮發(fā)油加丙二醇溶解，再與分取油層后的重蒸餾液混合均勻，再加適量等滲調(diào)節(jié)劑，用堿性溶液調(diào)節(jié)PH值至6.0-7.5，加注射用水至規(guī)定量，繼加0.05%-0.5%的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)得到的蒸餾液先分取油層，再進(jìn)行重蒸餾。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中丙二醇的體積占注射液體積的 3%-6%。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中丙二醇用體積比為1:0.6的丙二醇-聚乙二醇400的混合溶液代替。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述等滲調(diào)節(jié)劑為氯化鈉。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:灌封前進(jìn)行充氮處理。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，備用； (2)蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液，分取油層得揮發(fā)油，備用； (3)揮發(fā)油加30-60ml丙二醇溶解，再與分取油層后的重蒸餾液混合均勻，加氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5-7.0，加注射用水至1000ml，繼加0.5_5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，備用； (2)蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液，分取油層得揮發(fā)油，備用； (3)揮發(fā)油加30-60ml體積比為1:0.6的丙二醇-聚乙二醇400的混合溶液溶解，再與分取油層后的重蒸飽液混合均勾，加氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5-7.0，加注射用水至1000ml，繼加0.5-5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，充氮，灌封，滅菌，即得。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (O取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，分取油層得揮發(fā)油，備用；(2)分取油層后的蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液，分取油層得揮發(fā)油，備用； (3)將上述揮發(fā)油合并，加30-60ml丙二醇溶解，再與分取油層后的重蒸餾液混合均勻，加氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5-7.0，加注射用水至1000ml，繼加.0.5-5g的活性炭，充分?jǐn)嚢瑁瑸V過(guò)，充氮，灌封，滅菌，即得。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種柴辛感冒注射液的制備方法，該制備方法如下：柴胡、細(xì)辛二味藥材，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液，分取油層，揮發(fā)油加丙二醇溶解，再與分取油層后的重蒸餾液混合均勻，再加氯化鈉，用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0-7.5，加注射用水至規(guī)定量，繼加0.05%-0.5%的活性炭，充分?jǐn)嚢瑁瑸V過(guò)，灌封，滅菌，即得。
【IPC分類(lèi)】A61K36-268, A61K9-08
【公開(kāi)號(hào)】CN104814990
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510188105
【發(fā)明人】吳孔松, 吳安明, 何楊虎, 黃經(jīng)球, 童玉華, 付麗, 何鳳
【申請(qǐng)人】江西天施康中藥股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年4月21日