一種柴辛感冒注射液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，尤其涉及一種柴辛感冒注射液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]柴辛感冒注射液收載于國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編內(nèi)科肺系(一)分冊(cè)，它是由柴胡和細(xì)辛兩味藥材制成的，具有解表退熱的功效，用于感冒引起的鼻塞流涕，噴嚏、咳嗽、頭痛，惡寒發(fā)熱，全身不適等癥。
[0003]柴辛感冒注射液現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)(WS-11114(ZD-1114)_2002)中收載的制法為:取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，加丙二醇，振搖使油完全溶解，再加氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加0.5%的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得。
[0004]申請(qǐng)人按柴辛感冒注射液現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的鑒別方法對(duì)柴辛感冒注射液進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)供試品色譜中的斑點(diǎn)比細(xì)辛對(duì)照藥材色譜少兩個(gè)主斑點(diǎn)，提示柴辛感冒注射液制備過(guò)程中揮發(fā)油成分損失較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種柴辛感冒注射液的制備方法，該方法與現(xiàn)有技術(shù)相比揮發(fā)油成分損失小。
[0006]本發(fā)明中所述的柴辛感冒注射液是由柴胡和細(xì)辛兩味藥材經(jīng)提取加工制成的滅菌水溶液。
[0007]本發(fā)明提供的柴辛感冒注射液的制備方法，包括如下步驟:
(1)取柴胡、細(xì)辛二味藥材，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，備用；
(2)蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液，分取油層得揮發(fā)油，備用；
(3)揮發(fā)油加丙二醇溶解，再與分取油層后的重蒸餾液混合均勻，再加適量等滲調(diào)節(jié)劑，用堿性溶液調(diào)節(jié)PH值至6.0-7.5，加注射用水至規(guī)定量，繼加0.05%-0.5%的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得。
[0008]其中，步驟(I)中收集到的蒸餾液最好先分取油層得揮發(fā)油，再對(duì)分取油層后的蒸餾液進(jìn)行重蒸餾。
[0009]其中，步驟(3)中丙二醇的用量(L)占注射液體積(L)的3%~6%，更優(yōu)的選擇是采用體積比為1:0.6的丙二醇-聚乙二醇400的混合溶液代替丙二醇。
[0010]其中，步驟(3)中所用的等滲調(diào)節(jié)劑沒(méi)有特殊限制，可以是注射液中常用的調(diào)節(jié)劑，比如氯化鈉。
[0011]另外，注射液在灌封前最好進(jìn)行充氮處理。
[0012]本發(fā)明優(yōu)選的柴辛感冒注射液的制備方法，包括如下步驟:
(1)取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，備用；
(2)蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液，分取油層得揮發(fā)油，備用； (3)揮發(fā)油加30-60ml丙二醇溶解，再與分取油層后的重蒸餾液混合均勻，加氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5-7.0，加注射用水至1000ml，繼加0.5_5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得。
[0013]本發(fā)明更優(yōu)選的柴辛感冒注射液的制備方法，包括如下步驟:
(1)取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液，備用；
(2)蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液，分取油層得揮發(fā)油，備用；
(3)揮發(fā)油加30-60ml體積比為1:0.6的丙二醇-聚乙二醇400的混合溶液溶解，再與分取油層后的重蒸飽液混合均勾，加氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5-7.0，加注射用水至1000ml，繼加0.5-5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，充氮，灌封，滅菌，即得。
[0014]本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于:在未增加輔料用量的前提下，即可提高柴辛感冒注射液中揮發(fā)油成分的含量，揮發(fā)油成分為柴辛感冒注射液中的藥效成分，提高揮發(fā)油成分的含量有利于提尚該廣品的臨床療效。
[0015]下面將通過(guò)實(shí)驗(yàn)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0016]實(shí)驗(yàn)例I柴辛感冒注射液制備工藝的研宄
1、樣品制備
樣品1:按現(xiàn)行柴辛感冒注射液標(biāo)準(zhǔn)中的制法進(jìn)行制備
取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，加30ml丙二醇，充分振搖，再加8g氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢瑁瑸V過(guò)，即得.樣品2:取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加30ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加Sg氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，即得.樣品3:取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，分取油層，分取油層后的蒸餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，與前述得到的揮發(fā)油合并，加30ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加Sg氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，即得.2、樣品檢測(cè)
上述3份樣品按如下方法進(jìn)行薄層鑒別:
取樣品20ml，用乙醚振搖提取2次，每次15ml，分取乙醚液，揮至近干，殘?jiān)⒓醇邮兔?60?90°C)0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取細(xì)辛對(duì)照藥材lg，置圓底燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水，至溢流入燒瓶中為止，再加入石油醚(60?90°C) 1ml，連接回流冷凝器，加熱至沸，并保持微沸2小時(shí)，放冷，取石油醚液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2015年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液20μ1、對(duì)照藥材溶液2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一醋酸乙酯(15: I)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰.檢測(cè)結(jié)果:對(duì)照藥材色譜上顯4個(gè)紅色主斑點(diǎn)，樣品I只有2個(gè)，樣品2和3都是3個(gè)，其中兩個(gè)相應(yīng)主斑點(diǎn)顏色均比樣品I深，而樣品3相應(yīng)主斑點(diǎn)顏色比樣品2略深。
[0017]實(shí)驗(yàn)例2潛溶劑用量及種類對(duì)比研宄
1、樣品制備
樣品1:取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加30ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加Sg氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，即得.樣品2:取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加50ml丙二醇，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加Sg氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，即得.樣品3:取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收集重蒸餾液約950ml，分取油層，加30ml體積比為1:0.6的丙二醇-聚乙二醇400的混合溶液，搖勻，再逐漸加入分取油層后的重蒸餾液，充分振搖，再加Sg氯化鈉，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至6.8，加注射用水至1000ml，繼加5g的活性炭，充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，即得.2、樣品檢測(cè)
上述3份樣品按實(shí)驗(yàn)例I中的方法進(jìn)行薄層鑒別.檢測(cè)結(jié)果:樣品2和對(duì)照藥材色譜上都顯4個(gè)紅色主斑點(diǎn)，樣品I和樣品3都只有3個(gè)，樣品3相應(yīng)主斑點(diǎn)顏色比樣品I深。
[0018]實(shí)驗(yàn)例3活性炭用量的考察 1、樣品制備
樣品1:取柴胡2500g、細(xì)辛250g，加10倍量水進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液約5500ml，餾液重蒸餾，收