一種牛膽粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種牛膽粉的制備方法，它是按以下步驟制備的：加牛膽膏重量的0.3-0.5倍氫氧化鈉和6-8倍量的純化水進(jìn)行牛膽膏水解，水解溫度98-102℃，水解4-8h，靜置冷卻分層；取水解的下層沉淀物加純化水至原體積，加牛膽膏重量的0.2-0.4倍的30％雙氧水，氧化時(shí)間為10-12h；微孔濾膜過(guò)濾，濾膜的孔徑為0.8和1.2μm得上清液；上清液輸入噴霧干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥結(jié)束即得牛膽粉。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1)、雜質(zhì)少(傳統(tǒng)方法的雜質(zhì)多，因?yàn)闆](méi)有經(jīng)過(guò)氧化除雜)2)、其中膽酸的含量高40％-45％(傳統(tǒng)方法的膽酸含量在20％-35％)3)、收率高60％-70％(傳統(tǒng)方法40％-55％)4)、產(chǎn)品外觀為淡黃色至黃色的粉末(傳統(tǒng)方法黃棕色至黃褐色的粉末)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種牛膽粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥領(lǐng)域，尤其涉及一種牛膽粉的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002]牛膽粉是人工牛黃的主要成分之一，本品為黃棕色至黃褐色粉末；味苦，有吸濕性，具有清肝明目，利膽通便，解毒消腫。用于風(fēng)熱目疾，心腹熱渴，黃疸，咳嗽痰多，小兒驚風(fēng)，便秘，癰腫，痔瘡等。
[0003]目前，對(duì)動(dòng)物膽汁的利用主要是采用鮮膽或抽取膽汁直接炮制膽汁酒，或與其他中藥一起制備成藥丸或口服劑，現(xiàn)有技術(shù)中牛膽粉的制備都是將鮮膽汁，濾過(guò)，放入真空干燥器抽真空令其干燥或者是直接蒸干，但該方法易造成活性成分流失，膽汁利用率不高，且存在雜質(zhì)多，含量低，收率低等的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決上述制備牛膽粉的不足，提供一種采用水解氧化制備的牛膽粉，該方法具有雜質(zhì)少，含量高40% -45%，收率高，活性成分流失少的特點(diǎn)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
[0006]一種牛膽粉的制備方法，其特征在于:它是按以下步驟制備1、牛膽膏水解處理；
2、氧化處理；3、過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得上清液，4、上清液輸入噴霧干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥結(jié)束即得牛膽粉。
[0007]所述的一種牛膽粉的制備方法，其特征是:水解處理過(guò)程中加牛膽膏重量的
0.3-0.5倍氫氧化鈉和6-8倍量的純化水，水解溫度98-102°C，水解4_8h，靜置冷卻分層。
[0008]所述的一種牛膽粉的制備方法，其特征是:氧化處理過(guò)程中取水解的下層沉淀物加純化水至原體積，加牛膽膏重量的0.2-0.4倍的30%雙氧水，氧化時(shí)間為10-12h。
[0009]所述的一種牛膽粉的制備方法，其特征是:過(guò)濾過(guò)程中采用的是微孔濾膜過(guò)濾，濾膜的孔徑為0.8和1.2μπι。
[0010]所述的一種牛膽粉的制備方法，其特征是:噴霧干燥過(guò)程中，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度120-150°C，出風(fēng)溫度60-80°C，蒸發(fā)水量10_120L/h，最大進(jìn)料量20_150L/h。
[0011]本發(fā)明將水解氧化利用到牛膽粉的制備過(guò)程中，利用雙氧水將其牛膽膏中的色素、蛋白質(zhì)等顏色較深的雜質(zhì)氧化后除去，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:1、雜質(zhì)少(傳統(tǒng)方法的雜質(zhì)多，因?yàn)闆](méi)有經(jīng)過(guò)氧化除雜)，2、其中膽酸的含量高40% -45% (傳統(tǒng)方法的膽酸含量在20% -35% )，3、收率高60% -70% (傳統(tǒng)方法40% -55% )，4、產(chǎn)品外觀為淡黃色至黃色的粉末(傳統(tǒng)方法黃棕色至黃褐色的粉末)。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1
[0014]在實(shí)驗(yàn)室小試，稱(chēng)取牛膽膏1.5Kg加0.45Kg的氫氧化鈉和9Kg純化水，水解溫度98°C，水解4h，靜置冷卻分層，取下層沉淀物加純化水至原體積，少量多次的加入0.3kg30%的雙氧水,氧化時(shí)間為1h,氧化結(jié)束后用0.8μηι和1.2 μ m濾膜進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾得到上清液，將其輸入到噴霧干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度120°C，出風(fēng)溫度60°C，蒸發(fā)水量10L/h，最大進(jìn)料量20L/h，干燥結(jié)束后得到牛膽粉0.975kg，收率65 %，經(jīng)紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定含量41.5%。
[0015]實(shí)施例2
[0016]在車(chē)間中試，稱(chēng)取牛膽膏15Kg加4.5Kg的氫氧化鈉和90Kg純化水，水解溫度100°C，水解6h，靜置冷卻分層，取下層沉淀物加純化水至原體積，少量多次的加入6kg30%的雙氧水,氧化時(shí)間為1h,氧化結(jié)束后用0.8 μ m和1.2 μ m濾膜進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾得到上清液，將其輸入到噴霧干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度135°C，出風(fēng)溫度70°C，蒸發(fā)水量80L/h，最大進(jìn)料量100L/h，干燥結(jié)束后得到牛膽粉9.5kg，收率63.3%，經(jīng)紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定含量43.3%。
[0017]實(shí)施例3
[0018]在車(chē)間大生產(chǎn)，稱(chēng)取200Kg加10Kg的氫氧化鈉和1600Kg純化水，水解溫度1 2 °C，水解8 h，靜置冷卻分層，取下層沉淀物加純化水至原體積，少量多次的加入80kg30%的雙氧水,氧化時(shí)間為12h,氧化結(jié)束后用0.8 μ m和1.2 μ m濾膜進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾得到上清液，將其輸入到噴霧干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度150°C，出風(fēng)溫度80°C，蒸發(fā)水量120L/h，最大進(jìn)料量150L/h，干燥結(jié)束后得到牛膽粉139.5kg，收率69.75 %，經(jīng)紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定含量44.7 %。
[0019]由于本發(fā)明所使用的水解罐和噴霧干燥設(shè)備的差異，會(huì)產(chǎn)生溫度、使用量、進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、蒸發(fā)水量、最大進(jìn)料量等參數(shù)范圍的調(diào)整，但根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果以上參數(shù)均在本發(fā)明給出的正常范圍內(nèi)，因此，不再給出過(guò)多實(shí)施例。
【權(quán)利要求】
1.一種牛膽粉的制備方法，其特征在于:它是按以下步驟制備1、牛膽膏水解處理；2、氧化處理；3、過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得上清液，4、上清液輸入噴霧干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥結(jié)束即得牛膽粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種牛膽粉的制備方法，其特征是:水解處理過(guò)程中加牛膽膏重量的0.3-0.5倍氫氧化鈉和6-8倍量的純化水，水解溫度98-102°C,水解4_8h,靜置冷卻分層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種牛膽粉的制備方法，其特征是:氧化處理過(guò)程中取水解的下層沉淀物加純化水至原體積，加牛膽膏重量的0.2-0.4倍的30%雙氧水，氧化時(shí)間為10-12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種牛膽粉的制備方法，其特征是:過(guò)濾過(guò)程中采用的是微孔濾膜過(guò)濾，濾膜的孔徑為0.8和1.2 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種牛膽粉的制備方法，其特征是:噴霧干燥過(guò)程中，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度120-150°C，出風(fēng)溫度60-80°C，蒸發(fā)水量10_120L/h，最大進(jìn)料量20_150L/h。
【文檔編號(hào)】A61K35/413GK104257691SQ201410448746
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】郭慶, 徐賓朋, 趙厚發(fā) 申請(qǐng)人:安徽科寶生物工程有限公司