專利名稱：3-丁基-1(3h)-異苯并呋喃酮衍生物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于3-丁基-1(3H)-異苯并呋喃酮技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種3-丁基-1 (3H)-異苯并呋喃酮衍生物及其制備方法。
背景技術(shù)：
3-丁基-1(3H)_異苯并呋喃酮，又名丁苯酞，其結(jié)構(gòu)如下式所示
權(quán)利要求
1. 一種3- 丁基-1 (3H)-異苯并呋喃酮衍生物，其特征在于該衍生物的分子結(jié)構(gòu)式如⑴
2.如權(quán)利要求1所述的一種3-丁基-1 (3H)-異苯并呋喃酮衍生物的制備方法，其特征在于制備步驟如下(1)制備中間體3-丁基-6-羥基-1 (3H)-異苯并呋喃酮在0 5°C條件下，將3- 丁基-6-氨基-1 (3H)-異苯并呋喃酮加入體積百分比為30% 的酸性水溶液中，3- 丁基-6-氨基-1 (3H)-異苯并呋喃酮與體積百分比為30 %的酸性水溶液的質(zhì)量比為1 (5 20)，攪拌均勻，冰浴冷卻；再向其中緩慢滴入亞硝酸鈉溶液，3- 丁基-6-氨基-1(3H)_異苯并呋喃酮與亞硝酸鈉的摩爾比為1 (1.0 1.2)，保溫攪拌 0.證，得淡黃色溶液；將與淡黃色溶液體積相同的體積百分比為15 20%的酸性水溶液加熱至80 85°C， 再將上述淡黃色溶液緩慢滴入加熱后的體積百分比為15 20%的酸性水溶液中，攪拌1 3h，自然冷卻；然后乙酸乙酯萃取，分液，干燥，過濾，濃縮，經(jīng)硅膠住層析得3-丁基-6-羥基-1(3H)_異苯并呋喃酮；(2)制備中間體3-丁基-6-(溴代烴氧基)-1 (3H)-異苯并呋喃酮先將3- 丁基-6-羥基-1 (3H)-異苯并呋喃酮溶于N，N- 二甲基甲酰胺中，再向其中加入二溴烷烴和縛酸劑，所加入的二溴烷烴和縛酸劑與3- 丁基-6-羥基-1 (3H)-異苯并呋喃酮的摩爾比分別為G 6) 1和(1 2) 1 ；然后在70 90°C條件下攪拌3 證，冷卻至室溫，過濾，將濾液倒入冰水混合物中，攪拌，乙酸乙酯萃取，分液，合并有機層，干燥， 過濾，濃縮，經(jīng)硅膠柱層析得3- 丁基-6-(溴代烴氧基)-1 (3H)-異苯并呋喃酮；(3)制備3-丁基-1 (3H)-異苯并呋喃酮衍生物先將3- 丁基-6-(溴代烴氧基)-1 (3H)-異苯并呋喃酮溶于丙酮中，再向其中加入三乙胺和胺，所加入的三乙胺和胺與3- 丁基-6-(溴代烴氧基)-1 (3H)-異苯并呋喃酮的摩爾比分別為(1.5 2. 1和(5 8) 1 ；然后攪拌溶解，加熱回流3 他，減壓濃縮，經(jīng)硅膠柱層析得3- 丁基-1 (3H)-異苯并呋喃酮衍生物；所述的硅膠柱層析所用洗脫劑為二氯甲烷甲醇的體積比10 20 1的混合物，或為石油醚乙酸乙酯的體積比為10 20 1的混合物。
3.如權(quán)利要求2所述的3-丁基-1 (3H)-異苯并呋喃酮衍生物的制備方法，其特征在于所述的酸性水溶液為硫酸水溶液、鹽酸水溶液和磷酸水溶液中的一種；優(yōu)選硫酸水溶液。
4.如權(quán)利要求2所述的3-丁基-1 (3H)-異苯并呋喃酮衍生物的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為碳酸鉀、碳酸銫和三乙胺中的一種；優(yōu)選碳酸鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3-丁基-1(3H)-異苯并呋喃酮衍生物及其制備方法。該衍生物的結(jié)構(gòu)式為其制備步驟是(1)制備中間體3-丁基-6-羥基-1(3H)-異苯并呋喃酮(II)；(2)制備中間體3-丁基-6-(溴代烴氧基)-1(3H)-異苯并呋喃酮(III)；(3)制備3-丁基-1(3H)-異苯并呋喃酮衍生物。本發(fā)明所制得的化合物為3-丁基-1(3H)-異苯并呋喃酮的衍生物，具有多種生物活性，特別是抗血栓和降壓活性。
文檔編號A61P7/02GK102260233SQ20111011458
公開日2011年11月30日 申請日期2011年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月4日
發(fā)明者徐詩強, 楊文 , 胡霞敏, 閔真立 申請人:武漢科技大學(xué)