專利名稱：雷公藤粗提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥材提取物的制備工藝，具體地說(shuō)是一種雷公藤粗提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
中藥材雷公藤系衛(wèi)矛科雷公藤屬植物，用于治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、慢性腎病、紅斑狼瘡等30余種免疫性疾病有顯著療效，主要成分是以雷公藤內(nèi)酯醇為主的二萜類組份。雷公藤有效成分的提取工藝有水提醇沉法、醇提、乙酸乙酯提取法等。水提醇沉法雷公藤凈藥材用藥材量25倍左右的飲用水煎煮二次，所得的水溶液濃縮后加醇，之后回收乙醇，用氯仿萃取三次，萃取液真空抽干即得雷公藤的粗提取物。此工藝生產(chǎn)效率低，流程復(fù)雜，需大量的設(shè)備，占地面積大，能耗大，提取率低(3-5‰)，操作人員在高溫下工作容易發(fā)生燙傷事故。乙醇提取法雷公藤凈藥材加藥材量10倍左右的乙醇來(lái)滲漉，滲漉液回收乙醇后用氯仿萃取三次，萃取液回收氯仿后抽成干品。這種工藝的缺點(diǎn)是乙醇的投料大且損耗大，生產(chǎn)效率極低(滲漉過(guò)程需48小時(shí)左右)，不適宜大規(guī)模生產(chǎn)。乙酸乙酯提取法雷公藤凈藥材用乙醇浸潤(rùn)或熱回流提取，提取液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取多次，然后將萃取液中的乙酸乙酯回收，所得的濃縮液用氯仿萃取，所得的氯仿萃取液回收氯仿后抽成浸膏。該工藝提取的雷公藤粗提取物利率較高(12‰左右)，但成分較雜，因而成分中所含的活性也較低，不利于下步分離工作。上述三種工藝的共同點(diǎn)是雷公藤有效成分的提取時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種提取率高、提取時(shí)間短、原料投入少、能耗小、占地面積小的雷公藤粗提取物的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的雷公藤粗提取物的制備方法，其特點(diǎn)是雷公藤凈藥材用有機(jī)溶媒進(jìn)行動(dòng)態(tài)逆流低溫套提，直至有效成分提取完全，提取液減壓濃縮，用有機(jī)溶劑萃取濃縮液，萃取液常壓回收有機(jī)溶劑后抽真空成干品，即得雷公藤的粗提取物。本發(fā)明所用的動(dòng)態(tài)逆流提取方法使乙醇快速進(jìn)入到藥材的細(xì)胞內(nèi)并溶解有效成分，迅速達(dá)到平衡，增強(qiáng)了傳質(zhì)動(dòng)力，縮短提取時(shí)間，減少有機(jī)溶媒的投入量，降低回收有機(jī)溶媒所需的能耗，減少了設(shè)備，占地面積少。本發(fā)明低溫提取避免了提取液在煎煮濃縮過(guò)程(水提醇沉法)中長(zhǎng)時(shí)間高溫對(duì)雷公藤有效成分的破壞，提高了雷公藤有效成分的提取率且提取物的質(zhì)量好。
所述的雷公藤粗提取物的制備方法，有機(jī)溶媒為甲醇或乙醇。
所述的雷公藤粗提取物的制備方法，動(dòng)態(tài)逆流低溫套提的步驟為將雷公藤凈藥材粗粉用乙醇潤(rùn)濕后分別裝入4-12根閉合串連的提取柱內(nèi)，抽走所有提取柱內(nèi)的空氣或抽走空氣后再將藥材加壓一段時(shí)間，促使乙醇快速滲透藥材，任選一根為起始提取柱，通入乙醇，用循環(huán)泵使乙醇在0-50℃下進(jìn)行逆流提取，所得的藥液依次進(jìn)入與之閉合串連的提取柱內(nèi)進(jìn)行同樣的逆流提取20-50分鐘，將至少流經(jīng)4根提取柱后流出的藥液作為提取液；依次在起始提取柱后面的提取柱內(nèi)加入乙醇，重復(fù)上述操作步驟，提取完全后，合并提取液。所有的提取柱一起卸料再重新裝料，進(jìn)行下一輪提取。
所述的雷公藤粗提取物的制備方法，所用的乙醇濃度為40-80％，其用量為藥材量的1-4倍，抽空氣時(shí)的真空度為0.06-0.09Mpa，加壓時(shí)的壓力為0.02-0.03Mpa，加壓時(shí)間為10-30分鐘。
所述的雷公藤粗提取物的制備方法，有機(jī)溶劑為氯仿或二氯甲烷；得到的濃縮液的相對(duì)密度為1.00-1.10(40℃)。
本發(fā)明的動(dòng)態(tài)逆流提取法與水提醇沉提取法的生產(chǎn)比較表(投入的藥材量為100kg)


本發(fā)明與水提醇沉法相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、提取率高、提取時(shí)間短且提取物的質(zhì)量好，提取率在9-13‰，提取時(shí)間為16-26小時(shí)，從而提高了生產(chǎn)效率2、原材料投入少損耗小，乙醇用量為藥量的2-5倍；3、不必進(jìn)行水提醇沉提取法中的煎煮及蒸發(fā)水溶液過(guò)程，大幅度降低能耗；4、簡(jiǎn)化了工藝流程，從而減少了使用設(shè)備和占地面積；5、改善了勞動(dòng)環(huán)境，避免在高溫度下工作而發(fā)生的燙傷事故。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1雷公藤凈藥材粗粉420kg用80％乙醇攪拌，使藥材得到充分的濕潤(rùn)，將濕潤(rùn)后的藥材裝入提取柱中，密閉提取柱，開(kāi)啟真空泵抽取提取柱內(nèi)的空氣，真空度控制在0.08Mpa，通入適量乙醇使藥材剛好被浸沒(méi)，之后通壓縮空氣加壓10分鐘，壓為為0.02Mpa，然后進(jìn)行動(dòng)態(tài)逆流低溫套提操作，提取溫度在25℃。
所用的動(dòng)態(tài)逆流低溫套提的裝置為6根閉合串連的提取柱。在第1根提取柱中加入80％乙醇110kg，開(kāi)啟循環(huán)泵，讓乙醇自下往上穿過(guò)藥材進(jìn)行逆流提取，所需時(shí)間為40分鐘，放出的藥液進(jìn)入第2根提取柱進(jìn)行逆流提取直到第5根柱，從第5根柱流出的藥液作為第1次提取液；在第2根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過(guò)藥材進(jìn)行逆流提取，所需時(shí)間為40分鐘，放出的藥液進(jìn)入第3根提取柱進(jìn)行逆流提取直到第6根柱，從第6根柱流出的藥液作為第2次提取液；在第3根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過(guò)藥材進(jìn)行逆流提取，所需時(shí)間為40分鐘，放出的藥液依次進(jìn)入第4、5、6根提取柱進(jìn)行逆流提取，從第6根柱流出的藥液再進(jìn)入第1根柱，從第1根提取柱流出的藥液作為第3次提取液；在第4根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過(guò)藥材進(jìn)行逆流提取，所需時(shí)間為40分鐘，放出的藥液依次進(jìn)入第5、6根提取柱進(jìn)行逆流提取，從第6根柱流出的藥液再進(jìn)入第1、2根柱，從第2根提取柱流出的藥液作為第4次提取液；在第5根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過(guò)藥材進(jìn)行逆流提取，所需時(shí)間為40分鐘，放出的藥液依次進(jìn)入第6根提取柱進(jìn)行逆流提取，流出的藥液再進(jìn)入第1、2、3根柱，從第3根提取柱流出的藥液作為第5次提取液；在第6根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過(guò)藥材進(jìn)行逆流提取，所需時(shí)間為40分鐘，放出的藥液再進(jìn)入第1、2、3、4根柱，從第4根提取柱流出的藥液作為第6次提取液，合并所得的提取液。這樣每次乙醇加入后流經(jīng)5根提取柱流出作為提取液，6根提取柱都進(jìn)行了五次提取，就完成了一輪操作，完成6根柱的時(shí)間為22.5小時(shí)。所有的提取柱一起卸料再重新裝料，進(jìn)行下一輪提取。
用薄層層析法、測(cè)提取液的折光率或藥材的浸出率來(lái)確定提取是否完全，將合并后的提取液進(jìn)行減壓蒸餾(蒸汽壓力為0.15Mpa，真空度在0.08Mpa)，回收乙醇，所得的濃縮液的相對(duì)密度為1.04(40℃)。濃縮液在萃取釜中用氯仿萃取轉(zhuǎn)移三次，萃取液在常壓下回收氯仿，之后抽真空成疏松、泡沫干狀干品，即為雷公藤的粗提取物，提取收率為10.8‰。
實(shí)施例2實(shí)施例2與實(shí)施例1的不同之處在于加壓的時(shí)間為30分鐘，提取所用的時(shí)間為50分鐘，提取溫度在30℃，所用的有機(jī)溶媒為甲醇，其總用量為840kg，所用的萃取劑為二氯甲烷，提取收率為12.6‰。
實(shí)施例3實(shí)施例3與實(shí)施例1的不同之處在于所用的提取柱為12根，加入的藥材量為840kg，所用的乙醇濃度為60％，總用量為1680kg，每次乙醇加入后流經(jīng)11根提取柱，提取收率為11.5‰。
權(quán)利要求
1.雷公藤粗提取物的制備方法，其特征是將雷公藤凈藥材粗粉用有機(jī)溶媒進(jìn)行動(dòng)態(tài)逆流低溫套提，直至有效成分提取完全，提取液減壓濃縮，用有機(jī)溶劑萃取濃縮液，萃取液回收有機(jī)溶劑后抽真空成干品，即為雷公藤粗提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雷公藤粗提取物的制備方法，其特征是所述的有機(jī)溶媒為甲醇或乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雷公藤粗提取物的制備方法，其特征是所述的動(dòng)態(tài)逆流低溫套提的步驟為將雷公藤凈藥材粗粉用乙醇潤(rùn)濕后分別裝入4-12根閉合串連的提取柱內(nèi)，抽走所有提取柱內(nèi)的空氣或抽走空氣后再將藥材加壓一段時(shí)間，任選一根為起始提取柱，通入乙醇，用循環(huán)泵使乙醇在0-50℃下進(jìn)行逆流提取20-50分鐘，所得的藥液依次進(jìn)入與之閉合串連的提取柱內(nèi)進(jìn)行同樣的逆流提取，將至少流經(jīng)4根提取柱后流出的藥液作為提取液；依次在位于起始提取柱后面的提取柱內(nèi)加入乙醇，重復(fù)上述操作步驟，提取完全后，合并提取液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雷公藤粗提取物的制備方法，其特征是所述的乙醇濃度為40-80％，其用量為藥材量的1-4倍，抽空氣時(shí)的真空度為0.06-0.09Mpa，加壓時(shí)的壓力為0.02-0.03Mpa，加壓時(shí)間為10-30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的雷公藤粗提取物的制備方法，其特征是所述的有機(jī)溶劑為氯仿或二氯甲烷，所述濃縮液的相對(duì)密度為1.00-1.10(40℃)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雷公藤粗提取物的制備方法?，F(xiàn)有生產(chǎn)工藝特別是水提醇沉法，有機(jī)溶媒的用量大，因而回收溶媒時(shí)所需的能耗大，提取率低(3－5‰)，提取時(shí)間長(zhǎng)。本發(fā)明的特點(diǎn)是將雷公藤凈藥材用有機(jī)溶媒進(jìn)行動(dòng)態(tài)逆流低溫套提，直至有效成分提取完全，提取液減壓濃縮，用有機(jī)溶劑萃取濃縮液，萃取液常壓回收有機(jī)溶劑后抽真空成干品，即得雷公藤的粗提取物。本發(fā)明縮短提取時(shí)間，減少有機(jī)溶媒的投入量，降低回收有機(jī)溶媒所需的能耗，避免了對(duì)雷公藤有效成分的破壞，提高了雷公藤有效成分的提取率且提取物的質(zhì)量好。
文檔編號(hào)A61P19/00GK1506365SQ0215513
公開(kāi)日2004年6月23日 申請(qǐng)日期2002年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月10日
發(fā)明者金春暉, 章國(guó)林, 張永昌, 劉法千, 潘新妃 申請(qǐng)人:浙江得恩德制藥有限公司