專利名稱：一種胡蘿卜色素的制備方法及其胡蘿卜色素制品的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及胡蘿卜色素的提取，尤其是涉及一種胡蘿卜色素的制備方 法及其胡蘿卜色素制品。
背景技術(shù)：
食品的色澤是食品的一項重要感官指標，食品工業(yè)中廣泛使用著人工 合成的色素來增加色澤。研究表明， 一般人工合成的色素都有不同程度的 毒性，有的甚至有致癌性，因此開發(fā)天然無害的食用色素對保證人類健康
有重要意義。胡蘿卜(Daucus carrot),又稱紅蘿卜或甘荀，是傘形科胡蘿 卜屬二年生草本植物。胡蘿卜供食用的部分是肥嫩的肉質(zhì)直根，有特殊的 甜味，并含有豐富的胡蘿卜素、維生素C和B族維生素，對人體具有多方 面的保健功能，因此被譽為"小人參"。原產(chǎn)亞洲西南部，約在13世紀引 入中國，發(fā)展成中國生態(tài)型。胡蘿卜的品種很多，按色澤可分為紅、黃、 白、紫等數(shù)種。其中紫胡蘿卜的元素成分包括花色素苷(antho-cyanin)， 有抑制血壓上升、改善肝功能、預防糖尿病的保健作用，而從紫胡蘿卜中 提取天然紫胡蘿卜色素至今尚未見有中國專利文獻報導。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的一個技術(shù)問題是彌補上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，在 保證產(chǎn)品風格與內(nèi)在質(zhì)量穩(wěn)定以及滿足消費者需求的前提下，提出一種胡 蘿卜色素的制備方法。
本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是彌補上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷， 在保證產(chǎn)品風格與內(nèi)在質(zhì)量穩(wěn)定以及滿足消費者需求的前提下，提出一種 采用上述胡蘿卜色素制備方法制備的胡蘿卜色素制品。
本發(fā)明的胡蘿卜色素制備方法的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以解決。
這種胡蘿卜色素的制備方法的特點是 原料是紫胡蘿卜。
所述紫胡蘿卜是胡蘿卜(Daucus carrot)的一個品種，其色澤為紫色，是傘形科胡蘿卜屬二年生草本植物，供食用的部分是肥嫩的肉質(zhì)直根，有
特殊的甜味，并含有豐富的胡蘿卜素、維生素C和B族維生素，元素成分 包括花色素苷(antho-cyanin)，有抑制血壓上升、改善肝功能、預防糖尿 病的保健作用。
本發(fā)明的技術(shù)問題通過以下進一步的技術(shù)方案予以解決。
這種胡蘿卜色素的制備方法依次有以下步驟
(1) 清洗與切絲；
(2) 浸提與過濾；
(3) 柱層析；
(4) 濃縮與超濾；
(5) 微膠囊化；
(6) 噴霧干燥；
(7) 過篩與混合。
所述清洗與切絲，包括先采用水將新鮮的紫胡蘿卜清洗，去除泥沙及 雜質(zhì)，再用機械切成細絲。
所述提取與過濾，包括先將紫胡蘿卜細絲置于提取罐中，按紫胡蘿卜 細絲:溶液重量比為1: (3~15)注入酸性水溶液攪拌浸泡，酸性水溶液的 pH=2.5~5，浸泡時間為4小時 8小時，然后在提取罐出液口收集紫胡蘿卜 色素水溶液，采用硅藻土過濾機將收集的紅色素溶液過濾，制得澄清的紫 胡蘿卜色素液。
所述酸性水溶液中的酸是檸檬酸、乳酸、醋酸、磷酸、鹽酸和硫酸中 的至少一種。
所述柱層析，包括先將澄清的紫胡蘿卜色素液上填充有大孔吸附樹脂 的吸附柱，進料流量為2公斤/分鐘~10公斤/分鐘，飽和吸附紫胡蘿卜色 素液的樹脂，用電導率lmS/cm~60mS/Cm的純凈水清洗，然后采用含 40%~85%的乙醇的水溶液洗脫、分離，洗脫處理12小時 18小時，再用去 離子水將大孔吸附樹脂清洗至PH=6~8。
所述濃縮與超濾，包括先采用真空蒸發(fā)器將洗脫液濃縮，直至紫胡蘿 卜色素液比重達0.9 1.3，蒸發(fā)器真空度為一0.020MPa~—0.080MPa，溫度 為4(TC 8(TC，再用超濾膜將濃縮液過濾。
所述微膠囊化，包括先將微膠囊壁材溶解過濾，再與超濾膜過濾的濃 縮液均勻混合后采用高壓均質(zhì)機使色素成分完全包裹在微膠囊內(nèi)，均質(zhì)壓 力為20 MPa 60MPa。所述微膠囊壁材是麥芽糊精、e-環(huán)糊精、黃原膠、結(jié)冷膠、海藻酸鈉、 卡拉膠、瓜爾膠、果膠、明膠和殼聚糖中的至少一種。
所述噴霧干燥，包括將完全微膠囊化的色素液進行噴霧干燥，進口溫
度為160°C~220°C，出口溫度為70'C 9(TC，制得紫黑色粉末產(chǎn)物。
所述過篩混合，包括先將不同批次噴霧干燥制得的紫黑色粉末產(chǎn)物通
過80目的篩網(wǎng)及除鐵器，再將過篩后的紫黑色粉末置于粉體混合機中充分
混合后即為胡蘿卜色素制品。
所述過篩混合后還包括無菌包裝。
提取過的紫胡蘿卜絲用堿中和、脫水、干燥后可以用作詞料添加劑。 所述中和用堿是碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和
氫氧化鉀中的至少一種。
清洗步驟產(chǎn)生的廢水可以匯集于一梯級水池，經(jīng)混凝、沉淀、殺菌后
返回清洗步驟循環(huán)使用；柱層析步驟產(chǎn)生的廢水可以匯集于匯集于另一梯
級水池，經(jīng)絮凝、澄清、殺菌、調(diào)節(jié)pH值后，返回提取罐作萃取水循環(huán)使用。
本發(fā)明的胡蘿卜色素制品的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以解決。
采用上述胡蘿卜色素制備方法制備的胡蘿卜色素制品，是色價>50的 紫黑色粉末，無胡蘿卜異味，富含花青素，耐光、耐熱、對pH值不敏感。
所述色價是反映一種色素顏色深淺的指標，定義為單位質(zhì)量原料的提 取物在1%濃度、以lcm比色皿在其最大吸收峰處的吸光度。色價可以采 取比色法測定， 一般按照GB5525中2.2重鉻酸鉀溶液比色法執(zhí)行。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)對比的有益效果是-
本發(fā)明是在保證產(chǎn)品風格與內(nèi)在質(zhì)量穩(wěn)定以及滿足消費者需求的前 提下提出的一種胡蘿卜色素的制備方法，其工藝簡單，工藝條件溫和，制 備周期短，設備投資少，廢水可循環(huán)使用，廢料可作詞料添加劑，適合連 續(xù)化、大規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。制備的紫胡蘿卜色素具有成本低、質(zhì)量穩(wěn)定、 可靠的優(yōu)點。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的說明。
具體實施方式
一
以每小時3噸的投料量將新鮮紫胡蘿卜51噸投入內(nèi)襯毛刷的轉(zhuǎn)筒清洗機中清洗，轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，水流速為6噸/小時，再用切絲機將 清洗干凈的紫胡蘿卜切成細絲。
紫胡蘿卜細絲由傳送帶送入多功能提取罐中，用3倍的檸檬酸水溶液 浸泡提取4小時，檸檬酸水溶液的pH-3.5，提取充分后收集紫胡蘿卜色素 水溶液，采用硅藻土過濾機將收集的紅色素溶液過濾，制得澄清的紫胡蘿 卜色素液。
將澄清的紫胡蘿卜色素液上填充有大孔吸附樹脂的吸附柱，柱高3m， 直徑0.8m，填充大孔吸附樹脂300公斤，進料流量為5公斤/分鐘，進料 21小時，用電導率為25mS/cm的純凈水清洗，然后采用含60%的乙醇的 水溶液洗脫、分離，洗脫處理16小時，獲得1256公斤色價為11、含25% 乙醇的濃色素液，再用去離子水將大孔吸附樹脂清洗至pH-6。
采用真空蒸發(fā)器將洗脫液濃縮，直至紫胡蘿卜色素液比重達0.9，蒸 發(fā)器真空度為一0.012MPa，溫度為65'C，再用超濾膜將濃縮液過濾。
先將微膠囊壁材麥芽糊精溶解過濾，再與超濾膜過濾的濃縮液均勻混 合后采用高壓均質(zhì)機使色素成分完全包裹在微膠囊內(nèi)，均質(zhì)壓力為20 MPa。
將完全微膠囊化的色素液進行噴霧干燥，進口溫度為160°C,出口溫 度為7(TC，制得紫黑色粉末產(chǎn)物。
將不同批次噴霧干燥制得的紫黑色粉末產(chǎn)物通過80目的篩網(wǎng)及除鐵 器，再將過篩后的紫黑色粉末置于粉體混合機中充分混合后獲得天然紫胡 蘿卜色素粉末制品221.8公斤。
按照GB5525中2.2重鉻酸鉀溶液比色法測定并計算出采用上述方法 制備的天然紫胡蘿卜色素粉末制品的色價為57.3。具體操作是準確稱取 O.lg試樣，用適當?shù)娜軇┫♂屩梁线m濃度于100ml容量瓶中，用紫外可見 分光光度計于最大波長處，用溶劑作參比液，于lcm比色皿中測定其吸光 度。然后按照公式AX^100m計算出色價。式中A為實測試樣的吸光度， f為稀釋倍數(shù)，m為試樣質(zhì)量。
具體實施方式
二
以每小時3噸的投料量將新鮮紫胡蘿卜45噸投入內(nèi)襯毛刷的轉(zhuǎn)筒清 洗機中清洗，轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分鐘，水流速為6噸/小時，再用切絲機將 清洗干凈的紫胡蘿卜切成細絲。紫胡蘿卜細絲由傳送帶送入多功能提取罐中，用9倍的鹽酸水溶液浸 泡提取6小時，鹽酸水溶液的pKN2.5，提取充分后收集紫胡蘿卜色素水溶 液，采用硅藻土過濾機將收集的紅色素溶液過濾，制得澄清的紫胡蘿卜色 素液。
將澄清的紫胡蘿卜色素液上填充有大孔吸附樹脂的吸附柱，柱高3m， 直徑0.8m，填充大孔吸附樹脂300公斤，進料流量為6公斤/分鐘，進料 18小時，用電導率為40mS/cm的純凈水清洗，然后采用含70%的乙醇的 水溶液洗脫、分離，洗脫處理12小時，獲得873公斤色價為15、含29% 乙醇的濃色素液，再用去離子水將大孔吸附樹脂清洗至pH-7。
采用真空蒸發(fā)器將洗脫液濃縮，直至紫胡蘿卜色素液比重達0.9，蒸 發(fā)器真空度為—0.015 MPa,溫度為6(TC,再用超濾膜將濃縮液過濾。
先將微膠囊壁材P -環(huán)糊精溶解過濾，再與超濾膜過濾的濃縮液均勻混 合后采用高壓均質(zhì)機使色素成分完全包裹在微膠囊內(nèi)，均質(zhì)壓力為45 MPa。
將完全微膠囊化的色素液進行噴霧干燥，進口溫度為190°C，出口溫 度為8(TC，制得紫黑色粉末產(chǎn)物。
將不同批次噴霧干燥制得的紫黑色粉末產(chǎn)物通過80目的篩網(wǎng)及除鐵 器，再將過篩后的紫黑色粉末置于粉體混合機中充分混合后獲得天然紫胡 蘿卜色素粉末制品187.3公斤。
按照GB5525中2.2重鉻酸鉀溶液比色法測定并計算出采用上述方法 制備的天然紫胡蘿卜色素粉末制品的色價為63.6。具體操作是準確稱取 O.lg試樣，用適當?shù)娜軇┫♂屩梁线m濃度于100ml容量瓶中，用紫外可見 分光光度計于最大波長處，用溶劑作參比液，于lcm比色皿中測定其吸光 度。然后按照公式AXf/100m計算出色價。式中A為實測試樣的吸光度， f為稀釋倍數(shù)，m為試樣質(zhì)量。
具體實施方式
三
以每小時3噸的投料量將新鮮紫胡蘿卜57噸投入內(nèi)襯毛刷的轉(zhuǎn)筒清 洗機中清洗，轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速為35轉(zhuǎn)/分鐘，水流速為4.5噸/小時，再用切絲機 將清洗干凈的紫胡蘿卜切成細絲。
紫胡蘿卜細絲由傳送帶送入多功能提取罐中，用15倍的醋酸水溶液 浸泡提取4小時，醋酸水溶液的pH=4，提取充分后收集紫胡蘿卜色素水溶液，采用硅藻土過濾機將收集的紅色素溶液過濾，制得澄清的紫胡蘿卜 色素液。
將澄清的紫胡蘿卜色素液上填充有大孔吸附樹脂的吸附柱，柱高3m， 直徑0.8m，填充大孔吸附樹脂300公斤，進料流量為7公斤/分鐘，進料 14小時，用電導率為33mS/cm的純凈水清洗，然后采用含65%的乙醇的 水溶液洗脫、分離，洗脫處理10小時，獲得1305公斤色價為13、含27% 乙醇的濃色素液，再用去離子水將大孔吸附樹脂清洗至pH-8。
采用真空蒸發(fā)器將洗脫液濃縮，直至紫胡蘿卜色素液比重達1.3，蒸 發(fā)器真空度為一0.010MPa,溫度為70。C，再用超濾膜將濃縮液過濾。
先將微膠囊壁材黃原膠溶解過濾，再與超濾膜過濾的濃縮液均勻混合 后采用高壓均質(zhì)機使色素成分完全包裹在微膠囊內(nèi)，均質(zhì)壓力為60 MPa。
將完全微膠囊化的色素液進行噴霧干燥，進口溫度為22(TC，出口溫 度為9(TC，制得紫黑色粉末產(chǎn)物。
將不同批次噴霧干燥制得的紫黑色粉末產(chǎn)物通過80目的篩網(wǎng)及除鐵 器，再將過篩后的紫黑色粉末置于粉體混合機中充分混合后獲得天然紫胡 蘿卜色素粉末制品264.7公斤。
按照GB5525中2.2重鉻酸鉀溶液比色法測定并計算出釆用上述方法 制備的天然紫胡蘿卜色素粉末制品的色價為55.9。具體操作是準確稱取 O.lg試樣，用適當?shù)娜軇┫♂屩梁线m濃度于100ml容量瓶中，用紫外可見 分光光度計于最大波長處，用溶劑作參比液，于lcm比色皿中測定其吸光 度。然后按照公式AXmOOm計算出色價。式中A為實測試樣的吸光度， f為稀釋倍數(shù)，m為試樣質(zhì)量。
以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說 明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù) 領域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若 干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
9
權(quán)利要求
1.一種胡蘿卜色素的制備方法，其特征在于原料是紫胡蘿卜。
2.(1) 清洗與切絲；(2) 浸提與過濾；(3) 柱層析；(4) 濃縮與超濾；(5) 微膠囊化；(6) 噴霧干燥；(7) 過篩與混合。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的胡蘿卜色素的制備方法，其特征在于 所述清洗與切絲，包括先采用水將新鮮的紫胡蘿卜清洗，去除泥沙及雜質(zhì)，再用機械切成細絲。
4. 如權(quán)利要求3所述的胡蘿卜色素的制備方法，其特征在于 所述提取與過濾，包括先將紫胡蘿卜細絲置于提取罐中，按紫胡蘿卜細絲:溶液重量比為1: (3~15)注入酸性水溶液回流浸泡，酸性水溶液的 pH=2.5~5，浸泡時間為4小時 8小時，然后在提取罐出液口收集紫胡蘿卜 色素水溶液，采用硅藻土過濾機將收集的紅色素溶液過濾，制得澄清的紫 胡蘿卜色素液。
5. 如權(quán)利要求4所述的胡蘿卜色素的制備方法，其特征在于所述柱層析，包括先將澄清的紫胡蘿卜色素液上填充有大孔吸附樹脂的吸附柱，進料流量為2公斤/分鐘~10公斤/分鐘，飽和吸附紫胡蘿卜色 素液的樹脂，用電導率lmS/cm 60mS/cm的純凈水清洗，然后采用含 40%~85%的乙醇的水溶液洗脫、分離，洗脫處理12小時 18小時，再用去 離子水將大孔吸附樹脂清洗至PH=6~8。
6. 如權(quán)利要求5所述的胡蘿卜色素的制備方法，其特征在于 所述濃縮與超濾，包括先采用真空蒸發(fā)器將洗脫液濃縮，直至紫胡蘿卜色素液比重達0.9-1.3，蒸發(fā)器真空度為一0.020MPa —0.080MPa，溫度 為4(TC 80'C，再用超濾膜將濃縮液過濾。
7. 如權(quán)利要求6所述的胡蘿卜色素的制備方法，其特征在于所述微膠囊化，包括先將微膠囊壁材溶解過濾，再與超濾膜過濾的濃 縮液均勻混合后采用高壓均質(zhì)機使色素成分完全包裹在微膠囊內(nèi)，均質(zhì)壓力為20 MPa~60MPa。
8. 如權(quán)利要求7所述的胡蘿卜色素的制備方法，其特征在于所述噴霧干燥，包括將完全微膠囊化的色素液進行噴霧干燥，進口溫度為160。C 220。C，出口溫度為70。C 90。C，制得紫黑色粉末產(chǎn)物。
9. 如權(quán)利要求8所述的胡蘿卜色素的制備方法，其特征在于 所述過篩混合，包括先將不同批次噴霧干燥制得的紫黑色粉末產(chǎn)物通過80目的篩網(wǎng)及除鐵器，再將過篩后的紫黑色粉末置于粉體混合機中充分 混合后即為胡蘿卜色素制品。
10. 如權(quán)利要求中任意一項所述的胡蘿卜色素的制備方法所制備 的胡蘿卜色素制品，其特征在于是色價》50的紫黑色粉末，無胡蘿卜異味，富含花青素，耐光、耐熱、 對pH值不敏感。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種胡蘿卜色素的制備方法，原料是紫胡蘿卜，依次有以下步驟(1)清洗與切絲；(2)浸提與過濾；(3)柱層析；(4)濃縮與超濾；(5)微膠囊化；(6)噴霧干燥；(7)過篩與混合。本發(fā)明還公開了一種胡蘿卜色素制品，是色價≥50的紫黑色粉末，無胡蘿卜異味，富含花青素，耐光、耐熱、對pH值不敏感。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)對比的有益效果是本發(fā)明是在保證產(chǎn)品風格與內(nèi)在質(zhì)量穩(wěn)定以及滿足消費者需求的前提下提出的一種胡蘿卜色素的制備方法，其工藝簡單，工藝條件溫和，制備周期短，設備投資少，廢水可循環(huán)使用，廢料可作飼料添加劑，適合連續(xù)化、大規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。制備的紫胡蘿卜色素具有成本低、質(zhì)量穩(wěn)定、可靠的優(yōu)點。
文檔編號A23L1/275GK101305797SQ20081010712
公開日2008年11月19日 申請日期2008年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日
發(fā)明者張軍兵, 方軍軍, 楊學義, 勇 熊, 羅忠國 申請人:江西國億生物科技有限公司