一種含氟氧蟲酰胺的殺蟲組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含氟氧蟲酰胺的殺蟲組合物在農(nóng)作物害蟲上 的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 氟氧蟲酰胺為浙江省化工研究院研究開發(fā)，主要用于防治鱗翅目害蟲，殘效期長， 可使幼蟲立即停止取食，對環(huán)境和作物安全，耐雨淋。
[0003] 呋喃蟲酰肼、氯蟲酰肼均屬于常用的殺蟲劑，廣泛應(yīng)用于防治農(nóng)作物上的蟲害，防 治效果較好。
[0004] 然而在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中，防治害蟲最容易產(chǎn)生的問題是害蟲抗藥性的產(chǎn) 生。不同品種成分進(jìn)行復(fù)配，是防治抗性害蟲很常見的方法。不同成分進(jìn)行復(fù)配，根據(jù)實(shí)際 應(yīng)用效果，來判斷某種復(fù)配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數(shù)情況下，農(nóng)藥的復(fù)配效果 都是加和效應(yīng)，真正有增效作用的復(fù)配很少，尤其是增效作用非常明顯、共毒系數(shù)很高的復(fù) 配就更少了。經(jīng)過發(fā)明人研究，發(fā)現(xiàn)將氟氧蟲酰胺與呋喃蟲酰肼、氯蟲酰肼復(fù)配后能產(chǎn)生很 好的增效作用，并且關(guān)于氟氧蟲酰胺與呋喃蟲酰肼、氯蟲酰肼復(fù)配的相關(guān)報(bào)道尚未公開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提出一種具有協(xié)同增效作用、使用成本低、防效好的含氟氧蟲酰 胺的殺蟲組合物。
[0006] 本發(fā)明提出的含氟氧蟲酰胺的殺蟲組合物由活性成分A與活性成分B組成，活性 成分A與活性成分B重量比為1 : 80~80 : 1，所述的活性成分A為氟氧蟲酰胺，活性成 分B選自呋喃蟲酰肼、氯蟲酰肼中之一種，活性成分A與活性成分B優(yōu)選的重量比為1 : 60~60 : 1 ;更優(yōu)選為氟氧蟲酰胺與呋喃蟲酰肼的重量比為1:25~15:1，氟氧蟲酰胺與 氯蟲酰肼的重量比為1:20~20:1。
[0007] 本發(fā)明提出的含氟氧蟲酰胺的殺蟲組合物用于防治農(nóng)作物上害蟲的用途，所述的 農(nóng)作物包括糧食作物、豆類作物、纖維作物、糖料作物、瓜類作物、水果類作物、干果類作物、 嗜好作物、根莖類作物、油料作物、花卉作物、藥用作物、原料作物、綠肥牧草作物；所述的害 蟲為棉鈴蟲、二化螟、三化螟、稻縱卷葉螟、小菜蛾、菜青蟲、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、茶尺蠖或 地老虎。
[0008] 活性成分A、活性成分B的重量比為1 : 80~80 : 1。通常組合物中活性組分的 重量百分含量為總重量的〇. 5%~90%，較佳的為5%~80%。根據(jù)不同的制劑類型，活性 組分含量范圍有所不同。通常，液體制劑含有按重量計(jì)1 %~70 %的活性物質(zhì)，較佳地為 5%~50% ;固體制劑含有按重量計(jì)5%~80%的活性物質(zhì)，較佳地為10%~80%。
[0009] 本發(fā)明的殺蟲組合物中至少含有一種表面活性劑，以利于施用時(shí)活性組分在水中 的分散。表面活性劑含量為制劑總重量的5%~30%，余量為固體或液體稀釋劑。
[0010] 本發(fā)明的殺菌組合物可以由使用者在使用前經(jīng)稀釋或直接使用。其配制可由通常 的本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的加工方法制備，即將活性物質(zhì)與液體溶劑或固體載體混合后， 再加入表面活性劑如分散劑、穩(wěn)定劑、濕潤劑、粘結(jié)劑、消泡劑、崩解劑、抗凍劑等中的一種 或幾種。
[0011] 本發(fā)明的殺蟲組合物，可以按需要加工成任何農(nóng)藥上可接受的劑型，其中較優(yōu)選 的劑型為可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑、微囊懸浮劑、微囊懸 浮-懸浮劑，還可以制成泡騰片劑、種衣劑、超低容量液劑。
[0012] 組合物制成可濕性粉劑時(shí)包含如下組分含量：活性成分AO. 1 %~80%、活性成分 Β0· 1 %~80%、分散劑2%~10%、濕潤劑2%~10%、填料余量。
[0013] 組合物制成水分散粒劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分A0. 1%~80%、活性成分 Β0· 1 %~80%、分散劑3%~12%、濕潤劑1 %~8%、崩解劑1 %~10%、粘結(jié)劑0~8%、 填料余量。
[0014] 組合物制成懸浮劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分AO. 1 %~50%、活性成分 Β0· 1 %~50%、分散劑2%~10%、濕潤劑2%~10%、消泡劑0· 01 %~2%、增稠劑0~ 2%、抗凍劑0~8%、去離子水加至100%。
[0015] 組合物制成懸乳劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分A0. 1%~50%、活性成分 Β0· 1 %~50%、分散劑2%~10%、消泡劑0· 01 %~2%、溶劑1 %~15%、增稠劑0~2%、 乳化劑2%~12%、抗凍劑0~8%、去離子水加至100%。
[0016] 組合物制成水乳劑時(shí)包含如下組分含量：活性成分A0. 1%~50%、活性成分 Β0· 1 %~50%、溶劑1 %~30%、乳化劑1 %~15%、抗凍劑0~8%、增稠劑0~2%、消泡 劑0. 01 %~2%、去離子水補(bǔ)足余量。
[0017] 組合物制成微囊懸浮劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分A0. 1%~50%、活性成分 BO. 1 %~50%、高分子囊壁材料2%~10%、分散劑1 %~10%、有機(jī)溶劑1 %~10%、消泡 劑0· 01 %~2%、乳化劑1 %~7%、pH調(diào)節(jié)劑(λ 01 %~5%、去離子水加至100%。
[0018] 組合物制成微囊懸浮-懸浮劑時(shí)包括如下組分含量：活性成分Α0. 1%~50%、活 性成分Β0· 1 %~50 %、高分子囊壁材料2 %~10 %、分散劑1 %~12 %、濕潤劑1 %~8 %、 有機(jī)溶劑1 %~15%、乳化劑1 %~6%、消泡劑0. 01 %~2%、增稠劑0~2%、pH調(diào)節(jié)劑 0· 01%~5%、去離子水加至100%。
[0019] 本發(fā)明的可濕性粉劑主要技術(shù)指標(biāo)：
[0020]
[0021] 本發(fā)明的水分散粒劑主要技術(shù)指標(biāo)：
[0022]

[0031 ] 本發(fā)明的微囊懸浮-懸浮劑主要技術(shù)指標(biāo)：
[0032]
[0033] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0034] (1)氟氧蟲酰胺與呋喃蟲酰肼、氯蟲酰肼復(fù)配后，具有明顯的增效和持效作用； (2)對糧食作物、豆類作物、纖維作物、糖料作物、瓜類作物、水果類作物、干果類作物、嗜好 作物、根莖類作物、油料作物、花卉作物、藥用作物、原料作物、綠肥牧草作物害蟲均有較高 活性；（3)減少了農(nóng)藥用藥量，降低了農(nóng)藥在作物上的殘留量，減輕了環(huán)境污染；(4)對人畜 安全，環(huán)境相容性好；并且制劑粘著力增強(qiáng)，耐雨水沖刷。
【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步的說明，施例中的百分比均為重量百分比，但本 發(fā)明并不局限于此。
[0036] 應(yīng)用實(shí)施例一
[0037] 實(shí)施例1~8可濕性粉劑
[0038] 將氟氧蟲酰胺、活性成分B、分散劑、濕潤劑、填料在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流粉 碎機(jī)粉碎后再混合均勻，即可制得本發(fā)明所述的可濕性粉劑產(chǎn)品，具體見表1。
[0039] 表1實(shí)施例1~8各組分及重量份
[0040]
[0042] 實(shí)施例9~16水分散粒劑
[0043] 將氟氧蟲酰胺、活性成分B、分散劑、濕潤劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎得到 需要的粒徑，再加入粘結(jié)劑（可加可不加）等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進(jìn)流 化床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后，即可制得本發(fā)明所述的水分散粒劑產(chǎn)品，具體見表 2〇
[0044] 表2實(shí)施例9~16各組分及重量份
[0045]
[0046] 實(shí)施例17~24懸浮劑
[0047] 將分散劑、濕潤劑、消泡劑、增稠劑（可加可不加）、抗凍劑（可加可不加），經(jīng)過高 速剪切混合均勻，加入氟氧蟲酰胺、活性成分B，在球磨機(jī)中球磨2~3小時(shí)，使微粒粒徑全 部在5 μ m以下，余量用去離子水補(bǔ)足，即可制得本發(fā)明所述的懸浮劑產(chǎn)品，具體見表3。
[0048] 表3實(shí)施例17~24各組分及重量份
[0049]
[0050] 實(shí)施例25~28懸乳劑
[0051] 將分散劑、消泡劑、增稠劑（可加可不加）、抗凍劑（可加可不加）經(jīng)過高速剪切混 合均勻，加入活性成分B，在球磨機(jī)中球磨2~3小時(shí)，使微粒粒徑全部在5 μ m以下，制得活 性成分B懸浮劑，然后將氟氧蟲酰胺、溶劑（可加可不加）、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器 直接乳化到懸浮劑中，余量用去離子水補(bǔ)足，制得本發(fā)明所述的懸乳劑產(chǎn)品，具體見表4。
[0052] 表4實(shí)施例25~28各組分及重量份
[0053]
[0054] 實(shí)施例29~34水乳劑
[0055] 將氟氧蟲酰胺、活性成分B、溶劑、乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相；將去離子 水、抗凍劑（可加可不加）、增稠劑（可加可不加）、消泡劑混合在一起，成均一水相。在高 速攪拌下，將水相加入油相，余量用去離子水補(bǔ)足；即可制得本發(fā)明所述的水乳劑產(chǎn)品，具 體見表5。
[0056] 表5實(shí)施例29~34各組分及重量份

[0059] 將表1~5中呋喃蟲酰肼、氯蟲酰肼互換，可制得新制劑。
[0060] 實(shí)施例35~37微乳劑
[0061] 將氟氧蟲酰胺、活性成分B溶解在裝有溶劑的均化器中，將乳化劑、抗凍劑（可加 可不加）、消泡劑加入到裝有上述溶液的均化器中，余量用去離子水補(bǔ)足后予以強(qiáng)烈混合并 勻化，最后得到外觀清澈透明的本發(fā)明所述的微乳劑產(chǎn)品，具體見表6。
[0062] 表6實(shí)施例35~37各組分及含量
[0063]
[0064] 實(shí)施例38、39微囊懸浮劑
[0065] 將氟氧蟲酰胺、活性成分B、高分子囊壁材料、溶劑、消泡劑混合，使溶解成均勻油 相，在剪切條件下，將油相加入到含有乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑、分散劑的水相溶液中，余量用去離 子水補(bǔ)足，兩種材料在油水界面發(fā)生反應(yīng)，形成高分子囊壁，制成本發(fā)明組合物分散良好的 微囊懸浮劑產(chǎn)品，具體見表7。
[0066] 表7實(shí)施例38、39各組分及重量份
[0067]
[0068] 實(shí)施例40、41微囊懸浮-懸浮劑
[0069] 將氟氧蟲酰胺、高分子囊壁材料、溶劑混合，使溶解成均勻油相，將油相在剪切條 件下加入到含有乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑的水相溶液中，制成分散良好的微囊懸浮劑。將分散劑、 濕潤劑、消泡劑、增稠劑（可加可不加）經(jīng)過高速剪切混合均勻，加入活性成分B，在球磨機(jī) 中球磨2~3小時(shí)，使微粒粒徑全部在5 μ m以下，制得懸浮劑，然后將懸浮劑加入到微膠囊 懸浮劑的水相溶液中，去離子水補(bǔ)足余量，制成本發(fā)明組合物分散良好的微囊懸浮-懸浮 劑產(chǎn)品，具體見表8。
[0070] 表8實(shí)施例40、41各組分及重量份

[0073] 本發(fā)明實(shí)施例是采用室內(nèi)毒力測定和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方法。先通過室內(nèi) 毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復(fù)配后的共毒系數(shù)（CTC)，CTC < 80為拮抗作用， 80彡CTC彡120為相加作用，CTC > 120為增效作用，在此基礎(chǔ)上，再進(jìn)行田間試驗(yàn)。
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