重峰，tt=SS重峰，q=四重峰，sept=屯重峰；m=多重峰；RT=保 留時間，MH+ =分子陽離子的分子量。
[0307] 或者在VarianUnityInova儀器400MHz上或者在化址erAVANCE-II儀器上在 400MHz下記錄IHNMR光譜。 陽30引 制備連例 陽30引 連例1-3- (4-氯-2-辮基-3-甲基-5-氣代-2H-冊咯-1-基）-5-擇巧基-擇鴨 畔-4-甲臘（A44)的制備
[0310]
[0311] 用于合成2-(2-甲基丙酷基）丙二臘的程序（步驟-I)
[0312]
[0引引在攬拌情況下，將2-甲基丙酷氯（30. 0g，281.55mm0U和丙二臘（18. 58邑，278. 4mmol)溶解于甲苯（300ml)中并冷卻至0°C。向此反應(yīng)混合物中添加S乙胺巧6.96邑， 557. 3mmol)并在0°C下攬拌比。將反應(yīng)混合物用水（250ml)稀釋，用濃硫酸酸化直到酸性 抑并用乙酸乙醋萃取巧OOml X 3)。將有機(jī)層合并，用水洗涂（2x 250mL)，用無水硫酸鋼干 燥并在真空下濃縮，W給出粗物質(zhì)。使用硅膠柱層析進(jìn)一步純化粗物質(zhì)，W給出希望的化合 物CMg,88 %產(chǎn)率）。
[0314]IHNMR(CDCIs) : 3.l(m, 1H), 1.02 (d，6H)
[0315] 用于合成2-(1-氯-2-甲基-亞丙基）丙二臘的程序（步驟-2)
[0316]
[0317] 向二氯甲燒（340ml)中的2-(2-甲基丙酷基）丙二臘（34g，249. 72mmol)的溶液中 緩慢添加五氯化憐巧7. 2g，274. 7mmol)并在室溫下攬拌1她。將反應(yīng)混合物冷卻至0°C，用 冰冷水（250ml)緩慢澤滅并且將水層用二氯甲燒萃?。?00mlX3)。將合并的有機(jī)層用水 洗涂（200mlX2)并且然后用碳酸氨鋼溶液（100mL)洗涂。將有機(jī)層用硫酸鋼干燥并在真 空下濃縮，W給出粗物質(zhì)。使用硅膠柱層析進(jìn)一步純化粗物質(zhì)，W給出希望的化合物（29g， 75%產(chǎn)率）。
[0引引 電NMR(CDCls) : 2. 86 (m, 1H)，1. 05 化 6H)
[0319] 用于合成3-氨基-5-異丙基-異嗯挫-4-甲臘的程序（步驟-3)
[0320]
[032。在0 °C下，將N-徑基脈（16. 03g，206. 3mmol)添加至水（87ml)中的氨氧化 鋼（8. 25g，206. 34mmol)的溶液中并攬拌5分鐘。向此溶液中添加甲醇（87ml)中的 2-(I-氯-2--甲基亞丙基）丙二臘（29g，187. 58mmol)并在室溫下攬拌I她。然后，將反應(yīng) 混合物用乙酸乙醋萃取（250X3ml)。將合并的有機(jī)層用水洗涂（200mlX2)，用硫酸鋼干 燥并在真空下濃縮，W給出粗物質(zhì)。使用硅膠柱層析進(jìn)一步純化粗物質(zhì)，W給出希望的化合 物（28. 3g，55%產(chǎn)率）。
[032引電NMR(CDCls) : 4. 46 化rS, 2H)，3. 18 (m, 1H)，1. 37 化 6H)。
[0323] 用于合成3- (3-氯-4-甲基-2, 5-二氧代-化咯-1-基）-5-異丙基-異嗯挫-4-甲 臘的程序（步驟-4)
[0324]
[0325] 將3-氨基-5-異丙基-異嗯挫-4-甲臘胺（1.Og, 6. 66mmol)和3-氯-4-甲基-巧 喃-2,5-二酬（1.06g，7. 2mmol)溶解于乙酸（IOml)中并回流18小時。將反應(yīng)混合物冷卻 至室溫，用水（30ml)澤滅并用乙酸乙醋萃取化OmlX3)。將合并的有機(jī)層用水洗涂巧Oml X2)，用硫酸鋼干燥并在真空下濃縮，W給出粗物質(zhì)。使用硅膠柱層析進(jìn)一步純化粗物質(zhì)， W給出希望的化合物化73g，40%產(chǎn)率）。
[0326]電NMR(CDCls) : 2. 2 (S, 3H)，3. 4 (m, 1H)，1. 3 化 6H)。
[0327] 用于合成3- (4-氯-2-徑基-3-甲基-5-氧代-2H-[I比咯-1-基）-5-異丙基-異 嗯挫-4-甲臘的程序（步驟-5)
[0329]在-30°C下，向四氨巧喃（7ml)和甲醇（7ml)中的3-(3-氯-4-甲基-2, 5-二氧 代-化咯-1-基）-5-異丙基-異嗯挫-4-甲臘（0. 73g，2. 6mmol)的溶液中添加棚氨化鋼 (0. 099, 2. 6mmol)并在-30°C下攬拌2小時。將反應(yīng)混合物用稀乙酸澤滅直到酸性抑，用 水（25ml)稀釋并用乙酸乙醋萃取（75mlx3)。將水層用更多的乙酸乙醋巧Oml)萃取。將 合并的有機(jī)層用水洗涂（75mlX2)，用硫酸鋼干燥并在真空下濃縮，W給出粗物質(zhì)。使用制 備型HPLC進(jìn)一步純化粗物質(zhì)，W給出希望的化合物A44(0. 34g，46%產(chǎn)率）連同另一異構(gòu)體 (0.ISgJO%產(chǎn)率）。 陽330] 連倆I2-1-(5-叔T基擇鴨畔-3-基）-4-氯-2-辮基-3-甲基-2H-冊咯-5-酉同 (A2)的制備
[0331]
[033引用于合成2-乙氧基-3-甲基-2H-巧喃-5-酬的程序（步驟I)
[0333]
[0334] 在(TC下，向乙醇（SOmL)中的2, 2-二徑基乙酸（lOg，108. 63mm〇U的攬拌溶液中 添加嗎嘟（10. 35mL，119. 6mmol)并在相同溫度下攬拌20min。在0°C下，向此溶液中添加丙 醒化56mL，120mmol)并允許在室溫下攬拌比。然后，將反應(yīng)混合物回流12h。在真空下除 去過量的乙醇并且將反應(yīng)物質(zhì)在真空下干燥。將粗物質(zhì)吸收進(jìn)乙酸乙醋（250mL)中并用水 洗涂（2x50mL);將有機(jī)層用無水硫酸鋼干燥，過濾并濃縮，W獲得粗產(chǎn)物，然后將其溶解 于乙醇（35. 79血）中。向此乙醇溶液中添加二嗯燒（70血）中的10%肥1并回流12h。將 溶劑在真空下蒸發(fā)。將粗物質(zhì)用乙酸乙醋（IOOmL)稀釋，通過娃藻±床將形成的鹽酸鹽濾 出并且將濾餅用乙酸乙醋（250mL)洗涂。將濾液和洗涂物合并，用10%碳酸氨鋼水溶液洗 涂巧OmLX2)，用無水硫酸鋼干燥并在真空下濃縮。通過硅膠柱層析純化殘余物，W給出希 望的產(chǎn)物（4. 64g，73%產(chǎn)率）。
[033引 電NMR(CDCIs):5. 85(s, 1H), 5. 65(s, 1H), 3. 81(m, 2H), 2. 05(s, 3H), 1. 28(t, 3H)。
[0336] 用于合成4-氯-2-徑基-3-甲基-2H-巧喃-5-酬的程序（步驟2)
[0337]
[033引 將6g的2-乙氧基-3-甲基-2H-巧喃-5-酬（42. 20mmol)溶解于二氯甲燒（150血） 中并冷卻至(TC。向此冷卻溶液中緩慢添加氯化侶（0.56g，4.2mmol)，從而將反應(yīng)混合物的 溫度維持為0°C。在0°C下將氯氣鼓泡進(jìn)反應(yīng)混合物中持續(xù)化（氯的總重量為大約12. 4g， 4eq)并且將反應(yīng)拿至室溫并攬拌Ih。通過將氮?dú)夤呐葸M(jìn)反應(yīng)混合物中而除去過量的氯氣， 通過娃藻±床過濾并且將濾液在真空下蒸發(fā)。將粗物質(zhì)溶解于乙酸乙醋（200mL)中并用水 洗涂姑75mL)。將有機(jī)相用無水硫酸鋼干燥并在真空下濃縮。然后，將此粗物質(zhì)（11. 5mg) 溶解于四氨巧喃（80血）中。在0°C下將乙酸鋼化67gm，83. 3mmol)添加至此溶液中并 在室溫下攬拌14小時。然后，將反應(yīng)混合物通過娃藻±床過濾并且將床用乙酸乙醋洗涂 (2x50mL)。將濾液和洗涂物混合并在真空下濃縮。在0°C下向此粗物質(zhì)化.6g)中添加5N 肥I(SOmL)并在室溫下攬拌5h。然后將反應(yīng)混合物用乙酸乙醋萃?。?x75mL)，將合并的有 機(jī)相用水洗涂（2x25mL)，用無水硫酸鋼干燥并在真空下濃縮，W給出粗物質(zhì)，將其使用娃 膠柱層析純化，W給出希望的產(chǎn)物（4. 64g，73%產(chǎn)率）。
[0339] 咱NMR(CDCls) : 6. 04 化 1H)，5. 27 化rS, 1H)，2. 11 (S, 3H)。
[0340] 用于合成1- (5-叔下基異嗯挫-3-基）-4-氯-2-徑基-3-甲基-2H-化咯-5-酬 的程序（步驟3)
[0341]
[034引在氮?dú)夥障?，向甲苯?血）中的4-氯-2-?基-3-甲基-2H-巧喃-5-酬（I.Og， 6. 76mmol)的攬拌溶液中添加3-氨基-5-叔下基-異嗯挫化95g，6. 76mmol)。將反應(yīng)混 合物回流化。然后，將溶劑在真空下蒸發(fā)，W給出粗物質(zhì)（2. 4g)。在0°C下，向此粗物質(zhì)中 添加丙酸酢化85mL，22. 2mmol)和甲苯巧血）。將反應(yīng)混合物加溫至140°C并在相同溫度 下攬拌12h。然后，將溶劑在真空下蒸發(fā)并且向殘余物中添加乙酸（IOml)和水（IOmL)。將 反應(yīng)混合物加熱至120°C并在相同溫度下攬拌12h。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，將溶劑在 真空下蒸發(fā)并且將該物質(zhì)用乙酸乙醋（50mL)稀釋。將有機(jī)相用水（Ix25mL)和鹽水（Ix 25mL)洗涂，用無水硫酸鋼干燥并在真空下濃縮，W給出粗物質(zhì)，將其通過使用硅膠柱層析 純化，W給出希望的固體產(chǎn)物A2 (1. 31g，72%產(chǎn)率）。 陽34引連例3-1- (5-叔T基擇鴨畔-3-基）-3-氯-2-辮基-4-甲氣基-2H-冊咯-5-酉同 化1)的制備
[0344]
[0345] 用于合成1-(5-叔下基異嗯挫-3-基）-3-氯-4-徑基-2H-化咯-5-酬的程序 (步驟1)
[0347]將6. 86g(56mmol)的3-氯-2-氧代-丙酸溶解于40ml乙酸中，然后添加 3. 925g(28mmol)的5-叔下基異嗯挫-3-胺，隨后添加2. 08ml(28mmol)甲醒溶液（水性） 和2. 66ml濃鹽酸。將混合物加熱至95°C持續(xù)50min，然后允許冷卻并靜置過夜。將反應(yīng)用 40ml水稀釋并且將任何固體濾出，用水洗涂并在真空下干燥，W給出呈淡米色固體的希望 的產(chǎn)物（1. 15g，16%產(chǎn)率）。
[034引 IHNMR(CDsCN) 7. 60 化rS, 1H)，6. 72 (S, 1H)，4. 37 (S, 2H)，1. 36 (S, 9H)。
[0349] 用于合成I-(5-叔下基異嗯挫-3-基）-3-氯-4-甲氧基-2H-化咯-5-酬的程序 (步驟2)
[0350]
[035U將lg(4. 25mmol) 1-(5-叔下基異嗯挫-3-基）-3-氯-4-徑基-2H-化咯-5-酬 溶解于IOml丙酬中，然后添加1. 38g(4. 25mmol)碳酸飽并且將所得混合物在室溫下攬拌 lOmin。在運(yùn)段時間形成厚厚的白色固體。經(jīng)5min添加0. 402ml(4. 25mmol)硫酸二甲醋并 且將所得混合物在室溫下進(jìn)行攬拌。1她r之后，將混合物通過娃藻±過濾，將殘余物用丙酬 洗涂，并且將濾液濃縮，W給出1. 13g(98%產(chǎn)率）的呈米色固體的希望的產(chǎn)物。
[0352]IHNMR(CDC13) 6. 72 (S, 1H)，4. 38 (S, 2H)，4. 17 (S, 3H)，1. 35 (S, 9H)
[0353] 用于合成[1- (5-叔下基異嗯挫-3-基）-3-氯-4-甲氧基-5-氧代-2H-化 咯-2-基]乙酸醋巧2)的程序（步驟3)
[0354]
[0355] 將300mg(1.Immol) 1- (5-叔下基異嗯挫-3-基）-3-氯-4-甲氧基-2H-化咯-5-酬 溶解于3ml乙酸和1. 2ml乙酸酢中，然后添加891mg(3. 3mmol)二水=乙酸儘并且將混合物 在微波中在100°C下加熱1小時50分鐘。
[0356] 添加IOml乙酸和7ml水，振蕩，然后將相分離并且將水層用IOml酸進(jìn)一步萃取兩 次。將合并的有機(jī)層用硫酸鋼干燥，過濾并濃縮。用乙酸乙醋/異己燒混合物進(jìn)行硅膠柱 層析，給出187mg希望的產(chǎn)物。
[0357]IHNMR(CDC13) 7. 13 (S, 1H)，6. 65 (S, 1H)，4. 22 (S, 3H)，2. 20 (S, 3H)，1. ：34 (S, 9H)
[0358] 用于合成1- (5-叔下基異嗯挫-3-基）-3-氯-2-徑基-4-甲氧基-2H-化咯-5-酬 的程序（步驟4)
[0359]
[0360]將0. 745g化27mmol) [I- (5-叔下基異嗯挫-3-基）-3-氯-4-甲氧基-5-氧 代-2H-化咯-2-基]乙酸醋溶解于7.5ml二嗯燒中，然后添加7.5ml稀鹽酸（2摩爾）并 且將混合物在微波中加熱至l〇〇°C持續(xù)70min。將混合物在真空中濃縮，W給出645mg的呈 白色固體的希望的產(chǎn)物。 陽36。 連例4-5-叔T基-3-(2-辮基-4-甲氣基-3-甲基-5-氣代-2H-冊咯-1-基） 擇鴨畔-4-甲臘化2)的制備
[036引向3頸圓底燒瓶中的四氯化碳（20血/g, 205mmol)中的5-叔下基-3-(4-甲氧 基-3-甲基-5-氧代-2H-化咯-1-基）異嗯挫-4-甲臘值11) (lg，3.632mmol，運(yùn)可W如 實(shí)例3,步驟1和2中所述制備，起始自2-氧代-下酸、甲醒和3-氨基-5-叔下基-異嗯 挫-4-甲臘，3-氨基-5-叔下基-異嗯挫-4-甲臘可W進(jìn)而如實(shí)例1，步驟1至3中所述制 備，起始自2, 2,-二甲基丙酸）的溶液中。向此溶液中添加N-漠代班巧酷亞胺（NB巧（1. 2 當(dāng)量，4. 359mm0U和2, 2' -偶氮雙（2-甲基丙臘）（0. 1當(dāng)量，0. 3632mm0U。將反應(yīng)混合物 回流40分鐘并通過薄層層析CTLC)和LC/MS監(jiān)測。將反應(yīng)冷卻至室溫，然后過濾。將濾液 在減壓下濃縮并且將所得殘余物吸收進(jìn)水（20體積）中并在75°C下加熱30min。將混合 物冷卻至室溫，然后用乙酸乙醋萃取=次，用硫酸鋼干燥并在真空下濃縮，W給出粗物質(zhì)， 然后將其通過柱層析純化（20%乙酸乙醋：環(huán)已燒），W給出0.Slg希望的產(chǎn)物（0.510邑， 1. 75mmol，48. 2%產(chǎn)率）。 陽364] 連例5-1- (5-叔T基擇鴨畔-3-基）-2-辮基-4-甲氣基-3-甲基-2H-冊咯-5-酉同 化1)的制備
[0365]
[0366] 用于合成2-二甲氧基憐酷基-2-甲氧基-乙酸的程序（步驟I)
[0367]
[0368] 將lg(4. 71mmol)甲基2-二甲氧基憐酷基-2-甲氧基-乙酸醋溶解于Me0H(7. 5ml) 和THF(2. 5ml)中，冷卻至0°C，然后一次性添加預(yù)冷的2. 59ml(5.lSmmol) 2N氨氧化鋼水溶 液。將混合物在(TC下進(jìn)行攬拌。SOmin之后，將混合物用2.9ml2N鹽酸酸化，然后在30°C 下在100至1毫己下濃縮。添加2x20ml甲苯并且將混合物再次濃縮，W給出白色膠狀物， 使其不經(jīng)進(jìn)一步純化而進(jìn)入下一步驟。
[0369] NMR(CDC13，化Cl被濾出）3.56(s，3H)，3.91(2xs，6H)，4.30(d，lH)8.35化rs，lH)
[0370] 用于合成2-二甲氧基憐酷基-2-甲氧基-乙酷氯的程序（步驟2)
[0371]
[037引將來自步驟1的粗材料（假定4. 71mmol)溶解于15mlDCM中，然后添加 0. 036mU0. 47mmol)DMF，隨后經(jīng)15min滴加0. 485ml(5. 65mmol)草酷氯。將混合物在室溫 下攬拌1虹，然后濃縮并在下一步驟中作為粗材料進(jìn)行反應(yīng)。
[0373] 用于合成N-(5-叔下基異嗯挫-3-基）-2-二甲氧基憐酷基-2-甲氧基-乙酷胺 的程序（步驟3)
[0374]
[037引將0. 66g(4. 71mmol) 5-叔下基異嗯挫-3-胺溶解于8mlDCM中，然后添加 0. 75ml(5.lSmmol)S乙胺并且將混合物冷卻至0°C。將來自步驟2的粗酷基氯溶解于4ml二氯甲燒中并經(jīng)15min滴加。在0°C下1虹之后，添加20ml水和20mlDCM，振蕩混合物，并 且然后將層分離。將水層用2x30mlDCM進(jìn)一步萃取，并且將合并的有機(jī)部分用硫酸鋼干 燥，過濾并濃縮，W給出1. 61g的粗產(chǎn)物，其未經(jīng)進(jìn)一步純化，但是在步驟4中進(jìn)行反應(yīng)。
[0376]NMR(CDC13) 1. 35 (s, 9H), 3. 66 (s, 3H), 3. 88 (2xs, 6H), 4. 20 (d,IH), 6. 71 (s,IH), 9. 06 化rs,IH)
[0377] 用于合成巧)-N- (5-叔下基異嗯挫-3-基）-2, 4, 4-S甲氧基-3-甲基-下-2-締 酷胺和狂)-N-(5-叔下基異嗯挫-3-基）-2, 4, 4-S甲氧基-3-甲基-下-2-締酷胺的程 序（步驟4)
[0379] 將12. 6g(39. 3mmol)N-巧-叔下基異嗯挫-3-基）-2-二甲氧基憐酷基-2-甲氧 基-乙酷胺溶解于37ml干THF中，然后經(jīng)IOmin將41. 3ml(41. 3mmol)六甲基二甲娃烷基 酷胺裡（1M，在THF中）滴加至溶液中。反應(yīng)從20°C放熱至28°C，W給出班巧色溶液。在 28°C下2分鐘之后，作為單一部分添加5. 70ml(47. 2mmol)丙酬醒二甲基縮醒并且將混合物 加熱至80°C持續(xù)4小時45分鐘。允許將混合物在室溫下靜置1她r并處理。
[0380] 添加100mL水、40ml飽和鹽水和160ml乙酸乙醋。將水相分離并用另外的乙酸乙 醋萃?。?x30ml)。將有機(jī)層用硫酸鋼干燥，過濾并濃縮，W給出9. 83g的班巧色膠狀物。 IHNMR(CDC13)顯示E/Z比率為2. 6比1。在硅膠上純化粗材料（用乙酸乙醋/異己燒混 合物洗脫），W針對E異構(gòu)體給出2. 944g的白色固體（24%產(chǎn)率）并且針對Z異構(gòu)體給出 1. 50g的淺黃色固體（12%產(chǎn)率）。
[0381]Z異構(gòu)體IHNMR(CDC13) 8. 86 化rS, 1H)，6. 76 (S, 1H)，5. 18 (S, 1H)，3. 64 (S, 3H)，3. 40 (S, 6H)，2. 08 (S, 3H)，1. 36 (S, 9H)
[0382]E異構(gòu)體IHNMR(d3 乙臘）9. 20 化rS, 1H)，6. 64 (S, 1H)，5. 67 (S, 1H)，3. 59 (S, 3H)， 3. 32 (S, 6H)，2. 14 (S, 3H)，1. ：34 (S, 9H)
[0383] 用于合成1-(5-叔下基異嗯挫-3-基）-2-徑基-4-甲氧基-3-甲基-2H-化 咯-5-酬的程序（步驟5)
[0384]
[038引 將511mga.75mmol)的N-巧-叔下基異嗯挫-3-基）-2,4,4-S甲氧基-3-甲 基-下-2-締酷胺巧/Z74/26,來自步驟4的產(chǎn)物）溶解于5ml丙酬中，然后添加2ml水 和2ml乙酸并且將混合物在室溫下進(jìn)行攬拌。在室溫下1化之后，將殘余物濃縮并在娃 膠上純化（使用乙酸乙醋/異己燒混合物作為洗脫液），W提供呈白色固體的希望的產(chǎn)物 (195mg)。 陽38引 連倆I6-1- (4-演-5-叔T基-擇鴨畔-3-基）-4-氯-2-辮基-3-甲基-2H-冊 咯-5-刪（A23)的制備
[0387]
[038引用于合成4-漠-5-叔下基-異嗯挫-3-胺的程序（步驟1)
[0389]
[0390] 將5-叔下基異嗯挫-3-胺化Og, 14. 28mmol)溶解于氯仿（40ml)中并冷卻至0°C。 在攬拌下經(jīng)IOmin的時間分批添加N-漠代班巧酷亞胺（2. 54g，14. 28mmol)并在此溫度下 再攬拌lOmin。然后，將反應(yīng)混合物用氯仿（160ml)稀釋，用水巧Oml)洗涂，用硫酸鋼干燥 并在真空下濃縮。然后，使用硅膠柱層析純化粗物質(zhì)，W給出希望的化合物（1.82g，58%產(chǎn) 率）。
[03W]咱NMR(CDCI3) :4. 10 化rS, 2H)，1. 39 (S, 9H)
[0392] 然后可W根據(jù)描述于實(shí)例1，步驟4和5中的方案將4-漠-5-叔下基-異嗯 挫-3-胺進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為希望的產(chǎn)物A23。 陽39引 連倆I7-1- (5-叔T基-4-氣-擇鴨畔-3-基）-4-氯-2-辮基-3-甲基-2H-冊 咯-5-刪（A19)的制備
[0394]
[0395] 用于合成叔下基N-(5-叔下基-異嗯挫-3基）氨基甲酸醋的程序（步驟I)
[0396]
[0397] 向四氨巧喃（30ml)中的5-叔下基異嗯挫-3-胺化Og, 21. 4mmol)的溶液中添加 雙甲基甲娃烷基）酷胺裡（1M，在THF中，27ml，27mmol)并在室溫下攬拌40min。向此 反應(yīng)混合物中緩慢添加四氨巧喃（20ml)中的二碳酸二叔下醋巧.Ig, 23mmol)的溶液并在 室溫下攬拌3h。將反應(yīng)混合物用水（40ml)澤滅并用乙酸乙醋萃取（150mlX3)。將合并的 有機(jī)層用硫酸鋼干燥，并且在真空下濃縮。將獲得的粗物質(zhì)溶解于甲醇化Oml)中，添加4N 氨氧化鋼溶液化Oml)并在室溫下攬拌化。然后，將此反應(yīng)混合物用乙酸乙醋萃取（150ml X3)，用水洗涂，用硫酸鋼干燥并在真空下濃縮。然后，通過硅膠柱層析純化此粗物質(zhì)，W給 出希望的化合物化77g，54%產(chǎn)率）。
[039引電NMR(CDCIs) : 7. 25 (bs, 1H)，6. 47 (S, 1H)，1. 51 (S, 9H)，1. 32 (S, 9H)，
[0399] 用于合成叔下基-N-(5-叔下基-4-氣-異嗯挫-3基）氨基甲酸醋的程序（步驟 2)
[0400]
[0401] 將叔下基N-(5-叔下基-異嗯挫-3基）氨基甲酸醋（3g，12. 5mmol)溶解于四氨 巧喃（75ml)中并冷卻至-78°C。在-78°C下向此溶液中添加正下基裡（1.6M，在己燒中， 17. 8ml，27. 5mmol)，加溫至室溫并攬拌比。將反應(yīng)混合物進(jìn)一步冷卻至-30°C，隨后添加 四氨巧喃巧ml)中的N-氣代班巧酷亞胺巧.12g，16. 25mmol)。將反應(yīng)混合物加溫至室溫 并攬拌1她。將反應(yīng)混合物用氯化錠水溶液巧Oml)澤滅并用乙酸乙醋萃取（140mlX3)。 將合并的有機(jī)層用水（100mL)洗涂，用硫酸鋼干燥并在真空下濃縮，