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一種包含大黃素衍生物與苯并異噻唑啉酮的殺菌劑組合物的制作方法

文檔序號(hào):11711442閱讀:470來源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)植物保護(hù)領(lǐng)域,特別是涉及一種具有改進(jìn)性能的殺菌組合物,具體地說是涉及一種包含大黃素衍生物與苯并異噻唑啉酮的殺菌組合物。
背景技術(shù)
:大黃素甲醚(physcion)和蘆薈大黃素(aloeemodin)均屬于蒽醌類化合物。在醫(yī)藥領(lǐng)域這些化合物被廣泛應(yīng)用,如免疫調(diào)控作用,清除氧自由基作用,抗菌、抗炎、抗病毒作用,利尿作用,對(duì)大腦缺血損傷的保護(hù)作用,心血管藥理作用,抗腫瘤作用。近年來,這些蒽醌類化合物正逐步被應(yīng)用于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域,用于防治真菌或細(xì)菌性病害。此類化合物是從中草藥植物大黃的根、莖中提取的一類高活性植物源殺菌劑,屬蒽醌類化合物,對(duì)蔬菜、水果、谷物等的白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病等多種病害都有很好的防治效果,同時(shí)對(duì)人畜低毒,對(duì)環(huán)境友好,與其他化學(xué)藥劑無交互抗性,具有較好的內(nèi)吸傳導(dǎo)作用,持效性強(qiáng)。其殺菌作用機(jī)理是通過干擾病原真菌細(xì)胞壁幾丁質(zhì)的生物合成,抑制病原菌孢子的萌發(fā)、菌絲的生長(zhǎng)、吸器的形成,從而阻斷病害的蔓延,還可誘導(dǎo)作物產(chǎn)生抗逆保衛(wèi)反應(yīng),達(dá)到防病的效果。苯并異噻唑啉酮類化合物是一種新型、廣譜殺菌劑,主要用于防治和治療禾谷類作物、蔬菜、水果等多種細(xì)菌、真菌性病害。其殺菌作用機(jī)理,主要包括破壞病菌細(xì)胞核結(jié)構(gòu),使其失去心臟部位而衰竭死亡和干擾病菌細(xì)胞的新陳代謝,使其生理紊亂,最終導(dǎo)致死亡兩個(gè)方面。在病害發(fā)生初期使用可有效保護(hù)植株不受病原物侵染,病害發(fā)生后酌情增加用藥量可明顯控制病菌的蔓延,從而達(dá)到保護(hù)和鏟除的雙重作用。實(shí)際的農(nóng)藥經(jīng)驗(yàn)已經(jīng)表明,重復(fù)且專一施用一種活性化合物來防治有害真菌在很多情況下將導(dǎo)致真菌菌株的快速選擇性,為降低抗性真菌菌株選擇性的危險(xiǎn)性,目前通常使用不同活性化合物的混合物來防治有害真菌。通過將具有不同作用機(jī)理的活性化合物進(jìn)行組合,可延緩抗性產(chǎn)生,降低施用量,減少防治成本。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是針對(duì)殺菌劑在實(shí)際應(yīng)用中抗性以及土壤殘留問題,篩選出不同殺菌原理的殺菌劑進(jìn)行復(fù)配,得到新的一種殺菌劑組合物,以提高殺菌劑防治效果,延緩抗性產(chǎn)生,降低施用量,減少防治成本。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供包含兩種有效成分a和b殺菌組合物的制備方法及在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域防治農(nóng)作物病害方面的應(yīng)用。本發(fā)明的目的可以通過以下措施達(dá)到:一種殺菌劑組合物,所述的組合物包含a和b兩種活性組分,其中活性組分a為大黃素衍生物中選自大黃素甲醚和蘆薈大黃素中的一種,其中活性組分b為具有式(ⅰ)的結(jié)構(gòu)化合物,兩組分之間的重量比為10~1:1~50。式(ⅰ)中,r選自h或c1~c8烷基。本發(fā)明中的c1~c8烷基是指含有1至8個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基,它包括c1烷基(如甲基)、c2烷基(如乙基)、c3烷基(如正丙基、異丙基)、c4烷基(如正丁基、異丁基、叔丁基、仲丁基)、c5烷基(如正戊基等)、c6烷基、c7烷基、c8烷基。它包括但不限于c1~c6烷基、c1~c5烷基、c1~c4烷基等。在一種優(yōu)選方案中,r選自h或c1~c4烷基。在一種更優(yōu)選的方案中,r選自h、-ch3或-c4h9。式(ⅰ)中,當(dāng)r為h時(shí),a為1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(說明書中簡(jiǎn)稱bit)。式(ⅰ)中,當(dāng)r為ch3時(shí),a為2-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(說明書中簡(jiǎn)稱mbit)。式(ⅰ)中,當(dāng)r為c4h9時(shí),a為2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮,該式中的“丁基”優(yōu)選正丁基(說明書中簡(jiǎn)稱bbit)。發(fā)明人通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),本發(fā)明的組合物用于防治農(nóng)作物細(xì)菌或真菌性病害,防治增效明顯,更重要的是施用量減少,降低使用成本。含有組分a與組分b的化合物結(jié)構(gòu)類型不同,作用機(jī)制各異,兩者復(fù)配能夠擴(kuò)大殺菌譜,并且可以在一定程度上延緩病原菌抗性的產(chǎn)生和發(fā)展速度,且組分a與組分b之間無交互抗性。在一種優(yōu)選方案中,活性組分a和活性組分b的重量比為1:1~40,為使作用效果更明顯兩者重量比可進(jìn)一步優(yōu)選為1:1~30。更進(jìn)一步優(yōu)選為大黃素甲醚與1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的重量比為1:1~30。一種優(yōu)選的方案中,a和b兩組分之間的重量比可以任意地在下述配比的范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:25、1:26、1:27、1:28、1:29、1:30、1:31、1:32、1:33、1:34、1:35、1:36、1:37、1:38、1:39、1:40、1:41、1:42、1:43、1:44、1:45、1:46、1:47、1:48、1:49、1:50,也可以在以上任意兩個(gè)配比所組成的范圍內(nèi)進(jìn)行選擇,這些比例可以理解為重量比,也可以包括摩爾比。本發(fā)明的組合物可以由活性成分和農(nóng)藥助劑或輔料制成農(nóng)藥上允許的劑型。進(jìn)一步的,該組合物由1~85%重量份的活性組分與99~15%重量份的農(nóng)藥助劑或輔料組成農(nóng)藥上允許的劑型。本發(fā)明提供了包含組分a和組分b的殺菌組合物在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域防治農(nóng)作物病害方面的用途,特別是在防治某些作物的真菌或細(xì)菌病害方面的用途。上述組合物具體可包含農(nóng)藥助劑或輔料,例如載體、溶劑、分散劑、潤(rùn)濕劑、膠粘劑、增稠劑、粘合劑、表面活性劑或肥料等中的一種或幾種。在施用的過程中可以混合常用的助劑。合適的助劑或輔料可以是固體或液體,它們通常是劑型加工過程中常用的物質(zhì),例如天然的或再生的礦物質(zhì),溶劑、分散劑、潤(rùn)濕劑、膠粘劑、增稠劑、粘合劑。本發(fā)明組合物的施用方法包括將本發(fā)明的組合物用于植物生長(zhǎng)的地上部分,特別是葉部或葉面??梢赃x擇浸種或涂抹于防治對(duì)象表面。施用的頻率和施用量取決于病原體的生物學(xué)和氣候生存條件??梢詫⒅参锏纳L(zhǎng)場(chǎng)所,如稻田,用組合物的液體制劑浸濕,或者將組合物以固體形式施用于土壤中,如以顆粒形式(土壤施用),組合物可以由土壤經(jīng)植物根部進(jìn)入植物體內(nèi)(內(nèi)吸作用)。本發(fā)明的組合物可以制備成農(nóng)藥上可接受的各種劑型,包括但不限于乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、粉劑、粒劑、水劑、水乳劑、微乳劑、微囊劑型、母液、母粉等,在一種優(yōu)選方案中,本發(fā)明的劑型采用懸浮劑、水劑、可濕性粉劑或水乳劑。根據(jù)這些組合物的性質(zhì)以及施用組合物所要達(dá)到的目的和環(huán)境情況,可以選擇將組合物以噴霧、彌霧、噴粉、撒播或潑澆等之類的方法施用。在制備液體劑型時(shí),可以先將活性組分b溶于堿性物質(zhì),形成苯并異噻唑啉金屬鹽,合適的堿性物質(zhì)包括:堿金屬碳酸鹽、堿金屬氫氧化物(如氫氧化鈉、氫氧化鉀)、堿金屬烷氧基碳酸鹽、堿金屬醇鹽或甲醇鎂??捎靡阎姆椒梢詫⒈景l(fā)明的組合物制備成各種劑型,可以將有效成分與助劑,如溶劑、固體載體,需要時(shí)可以與表面活性劑一起均勻混合、研磨,制備成所需要的劑型。上述的溶劑可選自芳香烴,優(yōu)選含8-12個(gè)碳原子,如二甲苯混合物或取代的苯,酞酸酯類,如酞酸二丁酯或酞酸二辛酸,脂肪烴類,如環(huán)已烷或石蠟,醇和乙二醇和它們的醚和酯,如乙醇,乙二醇,乙二醇單甲基;酮類,如環(huán)已酮,強(qiáng)極性的溶劑,如n-甲基-2-吡咯烷酮,二甲基亞砜或二甲基甲酰胺,和植物油或植物油,如大豆油。上述的固體載體,如用于粉劑和可分散劑的通常是天然礦物填料,例如滑石、高嶺土,蒙脫石或活性白土。為了管理組合物的物理性能,也可以加入高分散性硅酸或高分散性吸附聚合物載體,例如粒狀吸附載體或非吸附載體,合適的粒狀吸附載體是多孔型的,如浮石、皂土或膨潤(rùn)土;合適的非吸附載體如方解石或砂。另外,可以使用大量的無機(jī)性質(zhì)或有機(jī)性質(zhì)的預(yù)制成粒狀的材料作為載體,特別是白云石。根據(jù)本發(fā)明的組合物中的有效成分的化學(xué)性質(zhì),合適的表面活性劑為木質(zhì)素磺酸、萘磺酸、苯酚磺酸、堿土金屬鹽或胺鹽,烷基芳基磺酸鹽,烷基硫酸鹽,烷基磺酸鹽,脂肪醇硫酸鹽,脂肪酸和硫酸化脂肪醇乙二醇醚,還有磺化萘和萘衍生物與甲醛的縮合物,萘或萘磺酸與苯酚和甲醛的縮合物,聚氧乙烯辛基苯基醚,乙氧基化異辛基酚,辛基酚,壬基酚,烷基芳基聚乙二醇醚,三丁基苯聚乙二醇醚,三硬脂基苯基聚乙二醇醚,烷基芳基聚醚醇,乙氧基化蓖麻油,聚氧乙烯烷基醚,氧化乙烯縮合物、乙氧基化聚氧丙烯,月桂酸聚乙二醇醚縮醛,山梨醇酯,木質(zhì)素亞硫酸鹽廢液和甲基纖維素。本發(fā)明的組合物中兩種有效成分表現(xiàn)為增效效果,該組合物的活性比使用單個(gè)化合物的活性預(yù)期總和,以及單個(gè)化合物的單獨(dú)活性更為顯著。增效效果表現(xiàn)為允許施用量減少、更寬的殺真菌控制譜、見效快、更持久的防治效果、通過僅僅一次或少數(shù)幾次施用更好的控制植物有害真菌、以及加寬了可能的施用間隔時(shí)間。這些特性是植物真菌控制實(shí)踐過程中特別需要的。本發(fā)明的殺菌劑組合物可應(yīng)用于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域防治農(nóng)作物病害方面,這里所指的農(nóng)作物病害特別是葡萄白粉病、黃瓜白粉病、黃瓜霜霉病、苦瓜白粉病、番茄灰霉病、小麥白粉病、水稻稻瘟病。但是本發(fā)明的組合物除了能防治前述病害外,還能防治的具體病癥包括但不限于小麥病害(如:小麥赤霉病、小麥白粉病、小麥銹病等)、水稻病害(如:水稻紋枯病、水稻稻曲病、水稻細(xì)菌性條斑等)、玉米病害(如:玉米黑穗病、玉米大斑病、玉米小斑病)、黃瓜病害(如:黃瓜白粉病、黃瓜炭疽病、黃瓜灰霉病、黃瓜細(xì)菌性角斑病等)、番茄病害(如:番茄白粉病、番茄炭疽病、番茄病毒病、番茄細(xì)菌性角斑病等)、葡萄病害(如:葡萄霜霉病、葡萄灰霉病)、蘋果病害(如:蘋果輪紋病、蘋果炭疽病等)、柑橘病害(如:柑橘瘡痂并、柑橘炭疽病)、煙草病害(如:煙草野火病、煙草赤星病)、油菜病害(如:油菜菌核病)、棉花病害(如:棉花黃萎病、棉花枯萎病)等。本發(fā)明的殺菌組合物表現(xiàn)出的其它特點(diǎn)主要為:1、本發(fā)明的組合物混配具有明顯的增效作用;2、由于本組合物的兩個(gè)單劑化學(xué)結(jié)構(gòu)差異很大,作用機(jī)理完全不同,不存在交互抗性,可延緩兩單劑單獨(dú)使用所產(chǎn)生的抗性問題;3、本發(fā)明的組合物對(duì)作物安全、防效好。經(jīng)試驗(yàn)證明,本發(fā)明殺菌劑組合物化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,增效顯著,對(duì)防治對(duì)象表現(xiàn)出明顯的增效以及互補(bǔ)作用。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。以下實(shí)施例所有配方中百分比均為重量百分比。本發(fā)明組合物各種制劑的加工工藝均為現(xiàn)有技術(shù),根據(jù)不同情況可以有所變化。一、劑型制備實(shí)施例(一)水劑的加工及實(shí)施例將活性成分活性分組a與活性組分b,與表面活性劑和水等各組分按配方的比例混合均勻即得成品。(1)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(bit)制備水劑實(shí)施例1:2.2%大黃素甲醚·bit水劑(10:1)大黃素甲醚2%,bit0.2%,聚氧乙烯辛基苯基醚6.28%,乙氧基化蓖麻油7.53%,水補(bǔ)足至100%。實(shí)施例2:5.25%大黃素甲醚·bit水劑(1:20)大黃素甲醚0.25%,bit5%,三丁基苯聚乙二醇醚8.63%,水補(bǔ)足至100%。(2)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(mbit))制備水劑實(shí)施例3:2.2%大黃素甲醚·mbit水劑大黃素甲醚2%,mbit0.2%,其余組分按照實(shí)施例1的方法制備。實(shí)施例4:5.25%大黃素甲醚·mbit水劑大黃素甲醚0.25%,mbit5%,其余組分按照實(shí)施例2的方法制備。(3)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(bbit)制備水劑實(shí)施例5:2.2%大黃素甲醚·bbit水劑大黃素甲醚2%,bbit0.2%,其余組分按照實(shí)施例1的方法制備。實(shí)施例6:5.25%大黃素甲醚·bbit水劑大黃素甲醚0.25%,bbit5%,其余組分按照實(shí)施例2的方法制備。(4)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(bit)制備水劑實(shí)施例7:2.2%蘆薈大黃素·bit水劑蘆薈大黃素2%,bit0.2%,其余組分按照實(shí)施例1的方法制備。實(shí)施例8:5.25%蘆薈大黃素·bit水劑蘆薈大黃素0.25%,bit5%,其余組分按照實(shí)施例2的方法制備。(5)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(mbit)制備水劑實(shí)施例9:2.2%蘆薈大黃素·mbit水劑蘆薈大黃素2%,mbit0.2%,其余組分按照實(shí)施例1的方法制備。實(shí)施例10:5.25%蘆薈大黃素·mbit水劑蘆薈大黃素0.25%,mbit5%,其余組分按照實(shí)施例2的方法制備。(6)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(bbit)制備水劑實(shí)施例11:2.2%蘆薈大黃素·bbit水劑蘆薈大黃素2%,bbit0.2%,其余組分按照實(shí)施例1的方法制備。實(shí)施例12:5.25%蘆薈大黃素·bbit水劑蘆薈大黃素0.25%,bbit5%,其余組分按照實(shí)施例2的方法制備。(二)可濕性粉劑的加工及實(shí)施例將活性成分a與b活性成分與各種助劑及填料等按比例充分混合,經(jīng)超細(xì)粉碎機(jī)粉碎后制得可濕性粉劑。(1)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(bit)制備可濕性粉劑實(shí)施例13:6%大黃素甲醚·bit可濕性粉劑(1:1)大黃素甲醚3%,bit3%,黃原膠1.27%,萘磺酸鈉鹽5.24%,皂角粉4.62%,硫酸銨4.79%,高嶺土補(bǔ)足至100%。實(shí)施例14:15.5%大黃素甲醚·bit可濕性粉劑(1:30)大黃素甲醚0.5%,bit15%,硅酸鎂鋁4.11%,十二烷基硫酸鈉鹽6.52%,烷基酚聚氧乙烯醚5.15%,碳酸氫鈉3.54%,白炭黑補(bǔ)足至100%。(2)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(mbit)制備可濕性粉劑實(shí)施例15:6%大黃素甲醚·mbit可濕性粉劑大黃素甲醚3%,mbit3%,其余組分按照實(shí)施例13的方法制備。實(shí)施例16:15.5%大黃素甲醚·mbit可濕性粉劑大黃素甲醚0.5%,mbit15%,其余組分按照實(shí)施例14的方法制備。(3)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(bbit)制備可濕性粉劑實(shí)施例17:6%大黃素甲醚·bbit可濕性粉劑大黃素甲醚3%,bbit3%,其余組分按照實(shí)施例13的方法制備。實(shí)施例18:15.5%大黃素甲醚·bbit可濕性粉劑大黃素甲醚0.5%,bbit15%,其余組分按照實(shí)施例14的方法制備。(4)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(bit)制備可濕性粉劑實(shí)施例19:6%蘆薈大黃素·bit可濕性粉劑蘆薈大黃素3%,bit3%,其余組分按照實(shí)施例13的方法制備。實(shí)施例20:15.5%蘆薈大黃素·bit可濕性粉劑蘆薈大黃素0.5%,bit15%,其余組分按照實(shí)施例14的方法制備。(5)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(mbit)制備可濕性粉劑實(shí)施例21:6%蘆薈大黃素·mbit可濕性粉劑蘆薈大黃素3%,mbit3%,其余組分按照實(shí)施例13的方法制備。實(shí)施例22:15.5%蘆薈大黃素·mbit可濕性粉劑蘆薈大黃素0.5%,mbit15%,其余組分按照實(shí)施例14的方法制備。(6)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(bbit)制備可濕性粉劑實(shí)施例23:6%蘆薈大黃素·bbit可濕性粉劑蘆薈大黃素3%,bbit3%,其余組分按照實(shí)施例13的方法制備。實(shí)施例24:15.5%蘆薈大黃素·bbit可濕性粉劑蘆薈大黃素0.5%,bbit15%,其余組分按照實(shí)施例14的方法制備。(三)水乳劑的加工及實(shí)施例將活性成分a與b活性成分與溶劑、乳化劑、分散劑、抗凍劑等按比例充分混合,加水后混合均勻即可制得水乳劑。(1)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(bit)制備水乳劑實(shí)施例25:2.75%大黃素甲醚·bit水乳劑(1:10)大黃素甲醚0.25%,bit2.5%,濃乳6006.32%,甲苯10%,十二烷基苯磺酸鈣5.25%,硫酸銨5%,水補(bǔ)足至100%。實(shí)施例26:10.25%大黃素甲醚·bit水乳劑(1:40)大黃素甲醚0.25%,bit10%,烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物5.43%,二甲苯15.0%,皂角粉8.62%,丙三醇10%,水補(bǔ)足至100%。實(shí)施例27:5.1%大黃素甲醚·bit水乳劑(1:50)大黃素甲醚0.1%,bit5%,吐溫-805.87%,二甲苯8.0%,十二烷基硫酸鈉4.65%,丙二醇6%,水補(bǔ)足至100%。(2)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(mbit)制備水乳劑實(shí)施例28:2.75%大黃素甲醚·mbit水乳劑大黃素甲醚0.25%,mbit2.5%,其余組分按照實(shí)施例25的方法制備。實(shí)施例29:10.25%大黃素甲醚·mbit水乳劑大黃素甲醚0.25%,mbit10%,其余組分按照實(shí)施例26的方法制備。實(shí)施例30:5.1%大黃素甲醚·mbit水乳劑大黃素甲醚0.1%,mbit5%,其余組分按照實(shí)施例27的方法制備。(3)活性組分a(大黃素甲醚)與活性組分b(bbit)制備水乳劑實(shí)施例31:2.75%大黃素甲醚·bbit水乳劑大黃素甲醚0.25%,bbit2.5%,其余組分按照實(shí)施例25的方法制備。實(shí)施例32:10.25%大黃素甲醚·bbit水乳劑大黃素甲醚0.25%,bbit10%,其余組分按照實(shí)施例26的方法制備。實(shí)施例33:5.1%大黃素甲醚·bbit水乳劑大黃素甲醚0.1%,bbit5%,其余組分按照實(shí)施例27的方法制備。(4)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(bit)制備水乳劑實(shí)施例34:2.75%蘆薈大黃素·bit水乳劑蘆薈大黃素0.25%,bit2.5%,其余組分按照實(shí)施例25的方法制備。實(shí)施例35:10.25%蘆薈大黃素·bit水乳劑蘆薈大黃素0.25%,bit10%,其余組分按照實(shí)施例26的方法制備。實(shí)施例36:5.1%蘆薈大黃素·bit水乳劑蘆薈大黃素0.1%,bit5%,其余組分按照實(shí)施例27的方法制備。(5)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(mbit)制備水乳劑實(shí)施例37:2.75%蘆薈大黃素·mbit水乳劑蘆薈大黃素0.25%,mbit2.5%,其余組分按照實(shí)施例25的方法制備。實(shí)施例38:10.25%蘆薈大黃素·mbit水乳劑蘆薈大黃素0.25%,mbit10%,其余組分按照實(shí)施例26的方法制備。實(shí)施例39:5.1%蘆薈大黃素·mbit水乳劑蘆薈大黃素0.1%,mbit5%,其余組分按照實(shí)施例27的方法制備。(6)活性組分a(蘆薈大黃素)與活性組分b(bbit)制備水乳劑實(shí)施例40:2.75%蘆薈大黃素·bbit水乳劑蘆薈大黃素0.25%,bbit2.5%,其余組分按照實(shí)施例25的方法制備。實(shí)施例41:10.25%蘆薈大黃素·bbit水乳劑蘆薈大黃素0.25%,bbit10%,其余組分按照實(shí)施例26的方法制備。實(shí)施例42:5.1%蘆薈大黃素·bbit水乳劑蘆薈大黃素0.1%,bbit5%,其余組分按照實(shí)施例27的方法制備。二、藥效驗(yàn)證試驗(yàn)(一)生物測(cè)定實(shí)施例按照試驗(yàn)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)查整株葉片的發(fā)病情況,計(jì)算病情指數(shù)和防治效果。將防治效果換算成幾率值(y),藥液濃度(μg/ml)轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(x),以最小二乘法計(jì)算毒力方程和抑制中濃度ec50,依孫云沛法計(jì)算藥劑的毒力指數(shù)及共毒系數(shù)(ctc)。實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ati)=(標(biāo)準(zhǔn)藥劑ec50/供試藥劑ec50)*100理論毒力指數(shù)(tti)=a藥劑毒力指數(shù)*混劑中a的百分含量+b藥劑毒力指數(shù)*混劑中b的百分含量共毒系數(shù)(ctc)=[混劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ati)/混劑理論毒力指數(shù)(tti)]*100ctc≤80,組合物表現(xiàn)為拮抗作用,80<ctc<120,組合物表現(xiàn)為相加作用,ctc≥120,組合物表現(xiàn)為增效作用。1、大黃素甲醚與bit復(fù)配對(duì)辣椒葉斑病毒力測(cè)定試驗(yàn)表1.大黃素甲醚與bit復(fù)配對(duì)辣椒葉斑病毒力測(cè)定結(jié)果分析結(jié)果(表1)表明,在大黃素甲醚:bit=10~1:1~50區(qū)間范圍內(nèi),大黃素甲醚與bit復(fù)配對(duì)辣椒葉斑病的防治效果顯著提高,說明二者復(fù)配對(duì)辣椒葉斑病防治有顯著的增效作用。2、大黃素甲醚與mbit復(fù)配對(duì)番茄葉霉病毒力測(cè)定試驗(yàn)表2.大黃素甲醚與mbit復(fù)配對(duì)番茄葉霉病毒力測(cè)定結(jié)果分析藥劑名稱ec50(ug/ml)atittictc大黃素甲醚2.75100.00\\mbit4.8956.24\\大黃素甲醚:mbit=20:12.09131.8597.92134.66大黃素甲醚:mbit=10:11.42193.5496.02201.56大黃素甲醚:mbit=1:11.56175.7478.12224.96大黃素甲醚:mbit=1:101.86147.5560.22245.02大黃素甲醚:mbit=1:201.78154.6558.32265.16大黃素甲醚:mbit=1:301.98138.7657.65240.68大黃素甲醚:mbit=1:402.18125.9357.31219.75大黃素甲醚:mbit=1:502.37116.1357.10203.39大黃素甲醚:mbit=1:603.7273.8956.96129.72結(jié)果(表2)表明,大黃素甲醚與mbit復(fù)配對(duì)番茄葉霉病的防治效果顯著提高,說明二者復(fù)配對(duì)番茄葉霉病防治有顯著的增效作用。3、大黃素甲醚與bbit復(fù)配對(duì)西葫蘆曲霉病毒力測(cè)定試驗(yàn)表3.大黃素甲醚與bbit復(fù)配對(duì)西葫蘆曲霉病毒力測(cè)定結(jié)果分析結(jié)果(表3)表明,大黃素甲醚與bbit復(fù)配對(duì)西葫蘆曲霉病的防治效果顯著提高,說明二者復(fù)配對(duì)西葫蘆曲霉病防治有顯著的增效作用。4、蘆薈大黃素與bit復(fù)配對(duì)西瓜細(xì)菌性果斑病毒力測(cè)定試驗(yàn)表4.蘆薈大黃素與bit復(fù)配對(duì)西瓜細(xì)菌性果斑病毒力測(cè)定結(jié)果分析藥劑名稱ec50(ug/ml)atittictc蘆薈大黃素2.84100.00\\bit3.7176.55\\蘆薈大黃素:bit=20:12.29124.2798.88125.67蘆薈大黃素:bit=10:12.12134.2397.87137.15蘆薈大黃素:bit=1:12.12134.2388.28152.06蘆薈大黃素:bit=1:102.19129.8178.68164.98蘆薈大黃素:bit=1:202.05138.6777.67178.54蘆薈大黃素:bit=1:302.32122.4277.31158.36蘆薈大黃素:bit=1:402.60109.1877.12141.57蘆薈大黃素:bit=1:502.8499.8477.01129.65蘆薈大黃素:bit=1:603.2088.7676.93115.37結(jié)果(表4)表明,蘆薈大黃素與bit復(fù)配對(duì)西瓜細(xì)菌性果斑病的防治效果顯著提高,說明二者復(fù)配對(duì)西瓜細(xì)菌性果斑病防治有顯著的增效作用。5、蘆薈大黃素與mbit復(fù)配對(duì)甜瓜立枯病毒力測(cè)定試驗(yàn)表5.蘆薈大黃素與mbit復(fù)配對(duì)甜瓜立枯病毒力測(cè)定結(jié)果分析結(jié)果(表5)表明,在蘆薈大黃素:mbit=10~1:1~50區(qū)間范圍內(nèi),蘆薈大黃素與mbit復(fù)配甜瓜立枯病的共毒系數(shù)均在153.12以上,說明二者復(fù)配對(duì)甜瓜立枯病防治有顯著的增效作用。6、蘆薈大黃素與bbit復(fù)配對(duì)絲瓜蔓枯病毒力測(cè)定試驗(yàn)表6.蘆薈大黃素與bbit復(fù)配對(duì)絲瓜蔓枯病毒力測(cè)定結(jié)果分析藥劑名稱ec50(ug/ml)atittictc蘆薈大黃素5.84100.00\\bbit8.2570.79\\蘆薈大黃素:bbit=20:14.15140.5898.61142.56蘆薈大黃素:bbit=10:12.98196.3097.34201.65蘆薈大黃素:bbit=1:13.05191.5585.40224.31蘆薈大黃素:bbit=1:103.18183.8873.45250.36蘆薈大黃素:bbit=1:202.94198.7972.18275.41蘆薈大黃素:bbit=1:303.21181.7871.73253.41蘆薈大黃素:bbit=1:403.58162.9871.50227.94蘆薈大黃素:bbit=1:504.12141.7471.36198.62蘆薈大黃素:bbit=1:605.9298.6471.27138.41結(jié)果(表6)表明,在蘆薈大黃素:bbit=10~1:1~50區(qū)間范圍內(nèi),蘆薈大黃素與bbit復(fù)配對(duì)絲瓜蔓枯病的共毒系數(shù)均在198.62以上,說明二者復(fù)配對(duì)絲瓜蔓枯病防治有顯著的增效作用。(二)田間藥效驗(yàn)證試驗(yàn)試驗(yàn)方法:在發(fā)病初期,立即進(jìn)行第一次噴霧,7天后進(jìn)行第二次施藥,每個(gè)處理4個(gè)小區(qū),每個(gè)小區(qū)20平米。于藥前和第二次藥后11天調(diào)查統(tǒng)計(jì)發(fā)病情況,每個(gè)小區(qū)5點(diǎn)隨機(jī)取樣,每點(diǎn)調(diào)查5株作物,調(diào)查整株上每葉片的病斑面積占葉片面積的百分率并分級(jí),計(jì)算病情指數(shù)和防治效果。預(yù)期防效(%)=x+y-xy/100(其中,x,y為單劑防效)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn):0級(jí):無病斑;1級(jí):葉片病斑少于5個(gè),長(zhǎng)度小于1cm;3級(jí):葉片病斑6-10個(gè),部分病斑長(zhǎng)度大于1cm;5級(jí):葉片病斑11-25個(gè),部分病斑連成片,病斑面積占葉面積的10-25%;7級(jí):葉片病斑26個(gè)以上,病斑連成片,病斑面積占葉面積的26-50%;9級(jí):病斑連成片,病斑面積占葉面積的50%以上或全葉枯死。1、大黃素甲醚與bit復(fù)配田間藥效實(shí)驗(yàn)表7.大黃素甲醚與bit混配對(duì)葡萄霜霉病防治效果測(cè)定結(jié)果(表7)表明,大黃素甲醚與bit的復(fù)配對(duì)葡萄霜霉病防效明顯提高,說明二者復(fù)配對(duì)葡萄霜霉病有顯著的增效作用。2、大黃素甲醚與mbit復(fù)配田間藥效實(shí)驗(yàn)表8大黃素甲醚與mbit混配對(duì)獼猴桃潰瘍病防治效果測(cè)定結(jié)果(表8)表明,大黃素甲醚與mbit混配對(duì)獼猴桃潰瘍病的防效明顯提高,說明二者復(fù)配對(duì)獼猴桃潰瘍病有顯著的增效作用。3、大黃素甲醚與bbit復(fù)配田間藥效實(shí)驗(yàn)表9大黃素甲醚與bbit混配對(duì)馬鈴薯晚疫病防治效果測(cè)定結(jié)果(表9)表明,大黃素甲醚與bbit混配對(duì)馬鈴薯晚疫病的防效明顯提高,說明二者復(fù)配對(duì)馬鈴薯晚疫病有顯著的增效作用。4、蘆薈大黃素與bit復(fù)配田間藥效實(shí)驗(yàn)表10蘆薈大黃素與bit混配對(duì)小麥赤霉病防治效果測(cè)定結(jié)果(表10)表明,蘆薈大黃素與bit混配對(duì)小麥赤霉病的防效明顯提高,說明二者復(fù)配對(duì)小麥赤霉病有顯著的增效作用。5、蘆薈大黃素與mbit復(fù)配田間藥效實(shí)驗(yàn)表11蘆薈大黃素與mbit混配對(duì)煙草黑脛病防治效果測(cè)定結(jié)果(表11)表明,蘆薈大黃素與mbit混配對(duì)煙草黑脛病的防效明顯提高,說明二者復(fù)配對(duì)煙草黑脛病有顯著的增效作用。6、蘆薈大黃素與bbit復(fù)配田間藥效實(shí)驗(yàn)表12蘆薈大黃素與bbit混配對(duì)柑橘炭疽病防治效果測(cè)定結(jié)果(表12)表明,蘆薈大黃素與bbit混配對(duì)柑橘炭疽病的防效明顯提高,說明二者復(fù)配對(duì)柑橘炭疽病有顯著的增效作用。當(dāng)前第1頁12
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