一種百草枯水溶性顆粒劑及其制備方法和專用裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)藥加工領(lǐng)域，具體涉及一種百草枯水溶性顆粒劑及其制備方法和專用裝置。具體是將料液加熱后經(jīng)二流式霧化器連續(xù)噴入流化造粒塔內(nèi)的造粒區(qū)域中，送風(fēng)機(jī)將經(jīng)加熱的空氣作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室并透過分布板進(jìn)入到裝有晶種的造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，料液被霧化后連續(xù)噴涂在晶種外圍“涂布”成粒，顆粒成品在不同梯度的風(fēng)速下依次進(jìn)入干燥分級(jí)區(qū)域進(jìn)行篩分操作，從而通過控制不同區(qū)域的流化速度實(shí)現(xiàn)在造粒塔內(nèi)進(jìn)行分離的目的得百草枯水溶性顆粒劑。本發(fā)明制備百草枯水溶性顆粒劑在流化造粒過程中將造粒、干燥和篩分等在同一流程中完成，配以尾氣除塵、凈化、洗滌或吸附等工序，避免了粉塵接觸和飄移，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。
【專利說明】一種百草枯水溶性顆粒劑及其制備方法和專用裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥加工領(lǐng)域，具體涉及一種百草枯水溶性顆粒劑及其制備方法和專
用裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]百草枯化學(xué)名稱為1，1’ - 二甲基-4，4-聯(lián)吡啶陽離子鹽，是一種速效觸殺型滅生性除草劑，能控制絕大多數(shù)一年生雜草并抑制多年生雜草，是世界使用最廣的除草劑之一，已經(jīng)成為不可或缺的農(nóng)業(yè)用品。
[0003]目前百草枯的主流產(chǎn)品劑型為20%和25%水劑，由于安全和誤服事故頻出，且誤服后沒有任何藥物可以根治，因此，農(nóng)業(yè)部、工業(yè)和信息化部、國(guó)家質(zhì)檢總局，于2012年4月24日，聯(lián)合發(fā)布1745號(hào)公告，為百草枯水劑禁限用列出了明確時(shí)間表:自2014年7月I日起，百草枯水劑登記和生產(chǎn)許可證將被撤銷，2016年7月I日水劑停止在國(guó)內(nèi)銷售和使用。
[0004]為解決其安全性問題，從百草枯的制劑加工技術(shù)方面，國(guó)內(nèi)已進(jìn)行了多種嘗試，現(xiàn)有技術(shù)方案主要集中在制備水溶性膠劑以及水溶性顆粒劑兩種劑型，其中百草枯水溶性膠劑雖克服了水劑易口服的缺點(diǎn)，但在使用過程中存在著不易計(jì)量、分散性較差等缺點(diǎn)，同時(shí)廢棄包裝物的管理也需要著重考慮；現(xiàn)制備水溶性顆粒劑采用的主要方法為傳統(tǒng)擠壓造粒及噴霧干燥制粒，采用傳統(tǒng)擠壓造粒方法，需要面臨母液濃縮問題以及制劑加工、干燥過程中較嚴(yán)重的粉塵問題，采用噴霧干燥方法，除了在生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生粉塵外，還存在顆粒強(qiáng)度偏低等問題，這兩種造粒方法的缺陷是專業(yè)領(lǐng)域內(nèi)人員所熟知的，諸如以上所列因素的限制，總體效果不盡人意。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種百草枯水溶性顆粒劑及其制備方法和專用裝置。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案為:
[0007]—種百草枯水溶性顆粒劑的制備方法，將料液加熱后經(jīng)二流式霧化器連續(xù)噴入流化造粒塔內(nèi)的造粒區(qū)域中，送風(fēng)機(jī)將經(jīng)加熱的新鮮凈化空氣作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室并透過分布板進(jìn)入到裝有晶種的造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，料液被霧化至50~100 μ m連續(xù)噴涂在晶種外圍“涂布”成粒，顆粒成品在不同梯度的風(fēng)速下依次進(jìn)入干燥分級(jí)區(qū)域進(jìn)行篩分操作，從而通過控制不同區(qū)域的流化速度實(shí)現(xiàn)在造粒塔內(nèi)進(jìn)行分離的目的得粒徑小于5mm的百草枯水溶性顆粒劑。采用本發(fā)明的流化床造粒法制成的百草枯水溶性顆粒劑優(yōu)選粒徑在0.2-2.5mm。
[0008]所述料液被霧化至50~100 μ m連續(xù)噴在晶種外圍“涂布”成粒,并維持造粒塔中的溫度在70~180°C，造粒過程中水蒸氣被造粒尾氣帶走，尾氣經(jīng)內(nèi)置布袋除塵器及除塵設(shè)施除塵凈化處理，處理后細(xì)粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，尾氣再依次經(jīng)過洗滌吸收塔和活性炭吸附塔進(jìn)一步凈化處理，然后在引風(fēng)機(jī)的作用下排空。[0009]所述經(jīng)洗滌吸收塔和活性炭吸附塔凈化處理的尾氣經(jīng)干燥脫水后返回到流化造粒塔的預(yù)分布室中回用，捕集的細(xì)顆粒粉塵返回到流化造粒塔作為晶種。
[0010]進(jìn)一步的說，將料液加熱至40~70°C，進(jìn)一步優(yōu)選50~60°C后經(jīng)二流式霧化器連續(xù)噴入流化造粒塔內(nèi)的造粒區(qū)域中，送風(fēng)機(jī)將經(jīng)加熱至160~280°C，進(jìn)一步優(yōu)選200~240°C的新鮮凈化空氣作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室并透過分布板進(jìn)入到裝有晶種的造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，料液被霧化至50~100 μ m連續(xù)噴涂在晶種外圍“涂布”成粒，控制進(jìn)料量維持造粒塔中的溫度在70~180°C，進(jìn)一步優(yōu)選80~120°C，水蒸氣被造粒尾氣帶走，造粒尾氣經(jīng)內(nèi)置布袋或依次經(jīng)兩級(jí)旋風(fēng)和脈沖返吹布袋除塵凈化處理，細(xì)粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，尾氣再依次經(jīng)過洗滌吸收和活性炭吸附工序進(jìn)一步凈化處理，在引風(fēng)機(jī)的作用下排空，定期分析尾氣中的百草枯粉塵含量后更換吸附塔和吸收液，顆粒成品在造粒干燥的同時(shí)利用流化速度梯度連續(xù)進(jìn)入到分級(jí)區(qū)域進(jìn)行分離操作，合格粒子作為成品采用內(nèi)層為水溶性包裝袋外包鋁箱的雙層包裝袋封裝，不合格粒子返回到料液罐或造粒塔中重新造粒。
[0011]所述料液指百草枯二氯化物、表面活性劑、臭味劑、催吐劑、色素及填充劑的混合物；
[0012]或混合后加水，水的加入量為百草枯二氯化物、表面活性劑、臭味劑、催吐劑、色素及填充劑混合后重量的1-80% (優(yōu)選5-30% );所述配制成的料液加熱至40~70°C，待用。
[0013]所述料液中百草枯二氯化物含量高時(shí)即可將其它溶劑溶解；百草枯二氯化物含量低時(shí)需要加入水進(jìn)而助于溶解其它助劑。 [0014]所述造粒獲得的粒徑小于5mm的百草枯水溶性顆粒劑中按重量百分比計(jì)，百草枯二氯化物40-95% (百草枯陽離子30-69% )，表面活性劑1_30%，臭味劑0_2%，催吐劑三唑嘧啶酮相當(dāng)于百草枯二氯化物的0-2%，色素0-2%和填充劑1-58% ;所述的百草枯二氯化物含量?jī)?yōu)選為50~80%。
[0015]所述的表面活性劑為可選自但不限于以下物質(zhì)中的一種或幾種:烷基芳基磺酸鹽、二烷基芳基磺酸鹽、二烷基芳磺基琥珀酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物、烷基化萘磺酸甲醛縮合物、聚氧化亞乙基烷基苯磺酸鹽、聚氧化亞烷基琥珀酸鹽、聚氧化亞乙基烷基醚、聚氧化亞乙基烷基苯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、環(huán)氧乙烷縮合物。其中，環(huán)氧乙烷縮合物可選自但不限于脂肪酸與環(huán)氧乙烷縮合物、烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物、脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物、蓖麻油/氫化蓖麻油與環(huán)氧乙烷縮合物。
[0016]所述的填充劑可選自但不限于氯化鉀、氯化鈉、氯化銨、硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鉀、苯甲酸鈉、蔗糖、葡萄糖、尿素、水溶性淀粉中的一種或幾種。
[0017]制備百草枯水溶性顆粒劑的流化造粒塔，包括流化室3、預(yù)分布室1、分布板2、隔板4、內(nèi)置布袋5和集料池6，所述流化室3的頂部設(shè)有尾氣出口、并且頂部?jī)?nèi)側(cè)設(shè)有多個(gè)布袋5，所述流化室3與預(yù)分布室I之間設(shè)有分布板2且位于流化室3下部，所述分布板2上設(shè)有多個(gè)將流化室3與預(yù)分布室I連通的通孔，所述流化室3的下部側(cè)壁上設(shè)有投料口、手孔及出料口，所述流化室3內(nèi)下部通過隔板4分隔成多個(gè)區(qū)域；所述預(yù)分布室I的側(cè)壁設(shè)有多個(gè)進(jìn)風(fēng)口，所述預(yù)分布室I的底部設(shè)有集料池6。其中，投料口和出料口分別設(shè)于兩側(cè)，每個(gè)區(qū)域的外壁上均設(shè)手孔。
[0018]所述流化室內(nèi)下部設(shè)有的隔板將其從左至右分隔成造粒區(qū)、干燥區(qū)和分級(jí)區(qū)；其中，造粒區(qū)的上部設(shè)有料液霧化器，干燥區(qū)和分級(jí)區(qū)上部預(yù)留霧化器接口，可根據(jù)實(shí)際粒徑分布情況決定是否啟用；各個(gè)隔板與分布板的間距為30~100mm，左右距離根據(jù)顆粒粒度要求和處理量調(diào)整。
[0019]所述分布板為多孔式、錐帽式或蓋板式；其中，分布板上的孔為圓形，正三角形或正方形，開孔率范圍為3~10%。
[0020]所述料液霧化器為單支或多支排布的位于流化室中的造粒區(qū)與干燥區(qū)內(nèi)，料液霧化器與分布板之間距離為300~1400mm ;其料液霧化器可采用上噴式或下噴式。所述料液霧化器為多支排布時(shí)，可以是單層或多層方式排列；霧化器結(jié)構(gòu)形式可以是機(jī)械式或壓力式。優(yōu)選壓力式霧化器，其氣液質(zhì)量比為0.1~1.0，噴嘴的霧化角為30°~120°。
[0021]一種制備百草枯水溶性顆粒劑的裝置，包括流化造粒塔、料液罐、除塵設(shè)備、洗滌吸收塔、活性炭吸收塔，其中，除塵設(shè)備、洗滌吸收塔、活性炭吸收塔和引風(fēng)機(jī)依次通過管路相通；除塵設(shè)備進(jìn)氣口與流化造粒塔尾氣出口通過管路相連，除塵設(shè)備出氣口與洗滌塔進(jìn)氣口通過管路相連；流化造粒塔中料液霧化器進(jìn)料口通過管路與料液罐相連，料液霧化器空氣口通過管路與空壓機(jī)相連。
[0022]本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn):
[0023]1.本發(fā)明制備的百草枯水溶性顆粒劑中表面活性劑的選擇，確保了各組分功能的相互配合。各組分所起到的分散、潤(rùn)濕、滲透、增溶及消泡等作用確保了百草枯水溶性顆粒劑的生物活性，且通過生物活性試驗(yàn)驗(yàn)證，其防效明顯優(yōu)異于對(duì)照藥劑市售20%百草枯水劑，說明本發(fā)明制得的水溶性顆粒劑生物活性優(yōu)異，施用后可起到顯著的除草效果；進(jìn)而得到顆粒具有粒度均勻、入水崩解快、使用安全方便，在優(yōu)良水溶性的基礎(chǔ)上，粒子具有良好的強(qiáng)度，這保證了產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中不會(huì)因外力造成粒子粉化。同時(shí)避免了制粒過程中粉塵的接觸和飄移，降低了偶然或故意攝入的危險(xiǎn)。另外所得水溶性顆粒劑的各項(xiàng)性能指標(biāo)符合國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2467.16-2003中對(duì)水溶性顆粒劑的要求。
[0024]2.本發(fā)明制備百草枯水溶性顆粒劑在流化造粒過程中將造粒、干燥和篩分等在同一流程中完成，配以尾氣除塵、凈化、洗滌或吸附等工序，避免了粉塵接觸和飄移，解決了百草枯自身劇毒，對(duì)操作人員及環(huán)境嚴(yán)重污染的問題，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。同時(shí)本發(fā)明制備的機(jī)理是噴射母液到晶種外圍以“涂布”方式形成的“圓蔥”結(jié)構(gòu)，制得的顆粒劑球形度好，具有優(yōu)良的溶解性以及顆粒強(qiáng)度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的百草枯水溶性顆粒劑制備工藝流程圖，其中11-空壓機(jī)12-料液罐13-造粒塔14-成品料倉15-除塵設(shè)施16-加熱裝置17-送風(fēng)機(jī)18-洗滌吸收塔19-活性炭吸附塔20-引風(fēng)機(jī)。
[0026]圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的百草枯水溶性顆粒劑造粒分級(jí)設(shè)備結(jié)構(gòu)圖，其中al~a4一尾氣出口 bl~b4—料液霧化器cl~c4一手孔、人孔dl~d4—進(jìn)風(fēng)孔el~e4—集料口 f一投料口 g—出料口 1-預(yù)分布室2-分布板3-流化室4-隔板5-內(nèi)置布袋6-集料池。【具體實(shí)施方式】
[0027]下面使用實(shí)施例和對(duì)比實(shí)施例詳細(xì)地描述本發(fā)明的百草枯水溶性顆粒劑。以下實(shí)施例僅是用于解釋說明本發(fā)明，不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。以下實(shí)施例中出現(xiàn)的均表示重量百分含量，同時(shí)裝置中各個(gè)部件均可在市購條件下獲得。以下各實(shí)施例中的母液購于山東綠霸化工股份有限公司，母液中百草枯二氯化物的含量為42%。
[0028]本發(fā)明的含有百草枯的水溶性顆粒劑，除采用各組分混合配制外，也可直接采用含有臭味劑、催吐劑和色素的百草枯二氯化物母液進(jìn)行配制，發(fā)明中提到的百草枯二氯化物母液如未經(jīng)特殊說明均指含有臭味劑、催吐劑和色素的百草枯二氯化物母液。
[0029]實(shí)施例1
[0030]百草枯水溶性顆粒劑由下列重量百分比的成分組成:百草枯二氯化物70%，表面活性劑蓖麻油/氫化蓖麻油與環(huán)氧乙烷縮合物EL-20、15%，臭味劑吡啶0.1 %，催吐劑三唑嘧啶酮相當(dāng)于百草枯二氯化物的0.18%，色素0.05%，余量為填充劑氯化銨；
[0031]制備百草枯水溶性顆粒劑的裝置，包括流化造粒塔、料液罐、除塵設(shè)備、洗滌吸收塔、活性炭吸收塔，其中，除塵設(shè)備、洗滌吸收塔、活性炭吸收塔和引風(fēng)機(jī)依次通過管路相通；除塵設(shè)備進(jìn)氣口與流化造粒塔尾氣出口通過管路相連，除塵設(shè)備出氣口與洗滌塔進(jìn)氣口通過管路相連；流化造粒塔中料液霧化器進(jìn)料口通過管路與料液罐相連，料液霧化器空氣口通過管路與空壓機(jī)相連。
[0032]流化造粒塔，包括流化室、預(yù)分布室、分布板、隔板及布袋，所述流化室的頂部設(shè)有尾氣出口、并且頂部?jī)?nèi) 側(cè)設(shè)有多個(gè)布袋，所述流化室的底部設(shè)有分布板，所述分布板上設(shè)有多個(gè)將流化室與預(yù)分布室連通的通孔，所述流化室的下部側(cè)壁上設(shè)有投料口、手口及出料口，所述流化室內(nèi)下部通過隔板分隔成造粒區(qū)、干燥區(qū)和分級(jí)區(qū)；所述預(yù)分布室的側(cè)壁設(shè)有多個(gè)進(jìn)風(fēng)口，所述預(yù)分布室的底部設(shè)有多個(gè)集料口。流化室通過2個(gè)隔板從左至右依次為造粒區(qū)、干燥區(qū)和分級(jí)區(qū)；其中，預(yù)分布室的側(cè)壁設(shè)有多個(gè)進(jìn)風(fēng)口，每個(gè)進(jìn)風(fēng)口控制不通的流速，不僅保證不同區(qū)域的顆粒處于流化狀態(tài)且有從左至右的推動(dòng)力以實(shí)現(xiàn)不同粒度顆粒的分離。
[0033]所述隔板分割成的造粒區(qū)域和干燥區(qū)域內(nèi)置有料液霧化器；其中，各個(gè)隔板與分布板的間距為30mm。所述分布板的結(jié)構(gòu)形式為蓋板式；開孔布置方式為正三角形；開孔率為6%。料液霧化器與分布板之間距離為900mm;其料液霧化器可采用上噴式。所述料液霧化器為壓力式，其氣液質(zhì)量比為0.4，噴嘴的霧化角為60°。
[0034]制備:
[0035]按上述比例將原料混合，攪拌均勻，采用電加熱將料液加熱至60°C，經(jīng)料液泵送入二流式壓力霧化器中，再經(jīng)霧化器連續(xù)噴入流化造粒塔內(nèi)的造粒和干燥區(qū)域中，送風(fēng)機(jī)將加熱至220°C的新鮮凈化空氣作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室和分布板的作用進(jìn)入到裝有晶種的造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，流化速度在0.4m/s,百草枯料液被霧化至50~60 μ m連續(xù)噴涂在晶種外圍“涂布”成粒，并維持造粒塔中的溫度在80~90°C，尾氣依次經(jīng)兩級(jí)旋風(fēng)分離器和布袋過濾器組合除塵凈化處理，細(xì)粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，尾氣經(jīng)除塵后再依次經(jīng)過洗滌吸收和活性炭吸附工序進(jìn)一步凈化處理，在引風(fēng)機(jī)的作用下排空，捕集的細(xì)顆粒粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，利用不同密度顆粒具有不同的流化速度、帶出速度和沉積速度的特性，隨著料液噴涂造粒連續(xù)進(jìn)行顆粒不斷增多和長(zhǎng)大，造粒顆粒在干燥區(qū)完成干燥和細(xì)粉初分，在流化介質(zhì)的作用下顆粒自動(dòng)流入分級(jí)區(qū)，通過控制預(yù)分布室的進(jìn)風(fēng)量使合格產(chǎn)品處于流化狀態(tài)進(jìn)入排料區(qū)，而粗顆粒由于密度大其流化速度較大落入集料池，從而實(shí)現(xiàn)在造粒塔內(nèi)進(jìn)行分離的目的。百草枯顆粒劑在造粒塔內(nèi)停留時(shí)間40min,得粒徑小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性顆粒,經(jīng)檢測(cè)后成品進(jìn)行包裝，細(xì)顆粒粒子返回到造粒塔。
[0036]實(shí)施例2
[0037]百草枯水溶性顆粒劑由下列重量百分比的成分組成:50%百草枯二氯化物、0.1%臭味劑、催吐劑三唑嘧啶酮相當(dāng)于百草枯二氯化物重量0.18%,0.05%色素、10%表面活性劑脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物AE0-3、其余用填充劑硫酸銨補(bǔ)足。
[0038]制備:上述比例將原料混合并加入制備顆粒劑中百草枯二氯化物、表面活性劑、臭味劑、催吐劑、色素及填充劑混合后重量12%的水，攪拌均勻，采用電加熱將料液加熱至60°C，經(jīng)料液泵送入二流式壓力霧化器中，空氣經(jīng)加熱至220°C作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室和分布板的作用進(jìn)入到裝有晶種的流化造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，百草枯料液被霧化器霧化至50~60 μ m連續(xù)噴涂在晶種外圍，控制進(jìn)料量維持造粒塔中的溫度在90~100°C，水蒸氣被造粒尾氣帶走，尾氣依次經(jīng)兩級(jí)旋風(fēng)分離器和布袋過濾器組合除塵凈化處理，細(xì)粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，尾氣經(jīng)除塵后再依次經(jīng)過洗滌吸收和活性炭吸附工序進(jìn)一步凈化處理，在引風(fēng)機(jī)的作用下排空，捕集的細(xì)顆粒粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，顆粒成品在不同梯度的風(fēng)速下依次進(jìn)入干燥分級(jí)區(qū)域進(jìn)行篩分操作，百草枯顆粒劑在造粒塔內(nèi)停留時(shí)間40min,得粒徑小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性顆粒，經(jīng)檢測(cè)后成品進(jìn)行包裝，細(xì)顆粒粒子返回到造粒塔中繼續(xù)造粒。
[0039]流化造粒塔結(jié)構(gòu)形式同上，所述用以支撐晶種和分散流化介質(zhì)的分布板的結(jié)構(gòu)形式為錐帽式；開孔布置方式為正三角形；開孔率為8%。所述料液霧化器為多支排布的設(shè)于流化造粒塔兩側(cè)，料液霧化器與分布板之間距離為900mm ;其，料液霧化器為上噴式。
[0040]所述料液霧化器為壓力式，其氣液質(zhì)量比為0.4，噴嘴的霧化角為80°。
[0041]實(shí)施例3
[0042]百草枯水溶性顆粒劑由下列重量百分比的成分組成:60%百草枯二氯化物、0.1%臭味劑、催吐劑三唑嘧啶酮相當(dāng)于百草枯二氯化物重量0.18%,0.05%色素、20%表面活性劑聚乙二醇脂肪酸酯PEG-400、其余用填充劑硫酸鈉補(bǔ)足。
[0043]制備:
[0044]按上述比例將原料混合，攪拌均勻，采用電加熱將料液加熱至60°C，經(jīng)料液泵送入二流式壓力霧化器中，空氣經(jīng)加熱至220°C作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室和分布板的作用進(jìn)入到裝有晶種的流化造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，百草枯料液被霧化器霧化至70~80 μ m連續(xù)噴涂在晶種外圍，控制進(jìn)料量維持造粒塔中的溫度在100~110°C，水蒸氣被造粒尾氣帶走，尾氣依次經(jīng)兩級(jí)旋風(fēng)分離器和布袋過濾器組合除塵凈化處理，細(xì)粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，尾氣經(jīng)除塵后再依次經(jīng)過洗滌吸收和活性炭吸附工序進(jìn)一步凈化處理，在引風(fēng)機(jī)的作用下排空，捕集的細(xì)顆粒粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，顆粒成品在不同梯度的風(fēng)速下依次進(jìn)入干燥分級(jí)區(qū)域進(jìn)行篩分操作，百草枯顆粒劑在造粒塔內(nèi)停留時(shí)間30min,得粒徑小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性顆粒,經(jīng)檢測(cè)后成品進(jìn)行包裝，細(xì)顆粒粒子返回到造粒塔中繼續(xù)造粒。
[0045]流化造粒塔結(jié)構(gòu)形式同上，所述用以支撐晶種和分散流化介質(zhì)的分布板的結(jié)構(gòu)形式為蓋板式；開孔布置方式為正三角形；開孔率為8%。所述料液霧化器為多支排布的設(shè)于流化造粒塔的兩側(cè)，料液霧化器與分布板之間距離為900mm ;其，料液霧化器為上噴式。
[0046]所述料液霧化器為壓力式，其氣液質(zhì)量比為0.3，噴嘴的霧化角為100°。
[0047]實(shí)施例4
[0048]百草枯水溶性顆粒劑由下列重量百分比的成分組成:40%百草枯二氯化物、0.1%臭味劑、催吐劑三唑嘧啶酮相當(dāng)于百草枯二氯化物重量0.18%,0.05%色素、25%表面活性劑聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯TWEEN-80、其余用填充劑硫酸銨補(bǔ)足，
[0049]制備:
[0050]上述比例將原料混合并加入制備顆粒劑中百草枯二氯化物、表面活性劑、臭味劑、催吐劑、色素及填充劑混合后重量20%的水?dāng)嚢杈鶆?，采用電加熱將料液加熱?0°C，經(jīng)料液泵送入二流式壓力霧化器中，空氣經(jīng)加熱至220°C作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室和分布板的作用進(jìn)入到裝有晶種的流化造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，百草枯料液被霧化器霧化至70~80μπι連續(xù)噴涂在晶種外圍，控制進(jìn)料量維持造粒塔中的溫度在110~120°C，水蒸氣被造粒尾氣帶走，尾氣依次經(jīng)兩級(jí)旋風(fēng)分離器和布袋過濾器組合除塵凈化處理，細(xì)粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，尾氣經(jīng)除塵后再依次經(jīng)過洗滌吸收和活性炭吸附工序進(jìn)一步凈化處理，在引風(fēng)機(jī)的作用下排空，捕集的細(xì)顆粒粉塵返回到流化造粒塔作為晶種， 顆粒成品在不同梯度的風(fēng)速下依次進(jìn)入干燥分級(jí)區(qū)域進(jìn)行篩分操作，百草枯顆粒劑在造粒塔內(nèi)停留時(shí)間30min,得粒徑小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性顆粒，經(jīng)檢測(cè)后成品進(jìn)行包裝，細(xì)顆粒粒子返回到造粒塔中繼續(xù)造粒。
[0051]流化造粒塔結(jié)構(gòu)形式同上，所述用以支撐晶種和分散流化介質(zhì)的分布板的結(jié)構(gòu)形式為錐帽式；開孔布置方式為圓形；開孔率為5%。所述料液霧化器為多支排布的設(shè)于流化造粒塔兩側(cè)，料液霧化器與分布板之間距離為100mm ;其，料液霧化器為上噴式。
[0052]所述料液霧化器為壓力式，其氣液質(zhì)量比為0.5，噴嘴的霧化角為90°
[0053]實(shí)施例5
[0054]百草枯水溶性顆粒劑由下列重量百分比的成分組成:80%百草枯二氯化物(、
0.1 %臭味劑、催吐劑三唑嘧啶酮相當(dāng)于百草枯二氯化物重量0.18%,0.05%色素、8%表面活性劑聚乙二醇脂肪酸酯PEG-400、其余用填充劑氯化鈉補(bǔ)足。
[0055]制備:
[0056]按上述比例將原料混合，攪拌均勻，采用電加熱將料液加熱至60°C，經(jīng)料液泵送入二流式壓力霧化器中，空氣經(jīng)加熱至220°C作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室和分布板的作用進(jìn)入到裝有晶種的流化造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，百草枯料液被霧化器霧化至90~100 μ m連續(xù)噴涂在晶種外圍，控制進(jìn)料量維持造粒塔中的溫度在110~120°C，水蒸氣被造粒尾氣帶走，尾氣依次經(jīng)兩級(jí)旋風(fēng)分離器和布袋過濾器組合除塵凈化處理，細(xì)粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，尾氣經(jīng)除塵后再依次經(jīng)過洗滌吸收和活性炭吸附工序進(jìn)一步凈化處理，在引風(fēng)機(jī)的作用下排空，捕集的細(xì)顆粒粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，顆粒成品在不同梯度的風(fēng)速下依次進(jìn)入干燥分級(jí)區(qū)域進(jìn)行篩分操作，百草枯顆粒劑在造粒塔內(nèi)停留時(shí)間20min,得粒徑小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性顆粒，經(jīng)檢測(cè)后成品進(jìn)行包裝，細(xì)顆粒粒子返回到造粒塔中繼續(xù)造粒。
[0057]流化造粒塔結(jié)構(gòu)形式同上，所述用以支撐晶種和分散流化介質(zhì)的分布板結(jié)構(gòu)形式為多孔式；開孔布置方式為正三角形；開孔率為7%。所述料液霧化器為多支排布的設(shè)于流化造粒塔兩側(cè)，料液霧化器與分布板之間距離為1200_ ;其，料液霧化器為下噴式。
[0058]所述料液霧化器為壓力式，其氣液質(zhì)量比為0.5，噴嘴的霧化角為60°
[0059]上述各實(shí)施例所得水溶性顆粒劑，其各項(xiàng)性能指標(biāo)優(yōu)良，測(cè)定結(jié)果如表1所示:
[0060]表1百草枯水溶性顆粒劑性能指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種百草枯水溶性顆粒劑的制備方法，其特征在于:將料液加熱后經(jīng)二流式霧化器連續(xù)噴入流化造粒塔內(nèi)的造粒區(qū)域中，送風(fēng)機(jī)將經(jīng)加熱的新鮮凈化空氣作為流化介質(zhì)通過氣體預(yù)分布室并透過分布板進(jìn)入到裝有晶種的造粒塔中，晶種在熱流化介質(zhì)的作用下呈穩(wěn)定流化狀態(tài)，料液被霧化至50~100 μ m連續(xù)噴涂在晶種外圍“涂布”成粒，顆粒成品在不同梯度的風(fēng)速下依次進(jìn)入干燥分級(jí)區(qū)域進(jìn)行篩分操作，從而通過控制不同區(qū)域的流化速度實(shí)現(xiàn)在造粒塔內(nèi)進(jìn)行分離的目的得粒徑小于5_的百草枯水溶性顆粒劑。
2.按權(quán)利要求1所述的百草枯水溶性顆粒劑的制備方法，其特征在于:所述料液被霧化至50~100 μ m連續(xù)噴在晶種外圍“涂布”成粒，并維持造粒塔中的溫度在70~180°C，造粒過程中水蒸氣被造粒尾氣帶走，尾氣經(jīng)內(nèi)置布袋除塵器及除塵設(shè)施除塵凈化處理，處理后細(xì)粉塵返回到流化造粒塔作為晶種，尾氣再依次經(jīng)過洗滌吸收塔和活性炭吸附塔進(jìn)一步凈化處理，然后在引風(fēng)機(jī)的作用下排空。
3.按權(quán)利要求1所述的百草枯水溶性顆粒劑的制備方法，其特征在于: 所述料液為百草枯二氯化物、表面活性劑、臭味劑、催吐劑、色素及填充劑的混合物； 或混合后加水，水的加入量為百草枯二氯化物、表面活性劑、臭味劑、催吐劑、色素及填充劑混合后重量的1-80% ;所述配制成的料液加熱至40~70°C，待用。
4.按權(quán)利要求1所述的百草枯水溶性顆粒劑的制備方法，其特征在于: 所述百草枯二氯化物、表面活性劑、臭味劑、催吐劑、色素及填充劑，按重量百分比計(jì)，百草枯二氯化物40-95%，表面活性劑1-30 %，臭味劑0-2 %，催吐劑三唑嘧啶酮相當(dāng)于百草枯二氯化物的0-2 %，色素0-2%和填充劑1-58%。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備百草枯水溶性顆粒劑的流化造粒塔，其特征在于:包括流化室(3)、預(yù)分布室(I)、分布板(2)、隔板(4)、內(nèi)置布袋(5)和集料池(6)，所述流化室(3)的頂部設(shè)有尾氣出口、并且頂部?jī)?nèi)側(cè)設(shè)有多個(gè)內(nèi)置布袋(5)，所述流化室(3)與預(yù)分布室(I)之間設(shè)有分布板(2)，所述分布板(2)上設(shè)有多個(gè)將流化室(3)與預(yù)分布室(I)連通的通孔，所述流化室⑶的下部側(cè)壁上設(shè)有投料口、手孔及出料口，所述流化室⑶內(nèi)下部通過隔板(4)分隔成多個(gè)區(qū)域；所述預(yù)分布室(I)的側(cè)壁設(shè)有多個(gè)進(jìn)風(fēng)口，所述預(yù)分布室(I)的底部設(shè)有集料池(6)。
6.按權(quán)利要求5所述的制備百草枯水溶性顆粒劑的流化造粒塔，其特征在于:所述流化室(3)內(nèi)下部設(shè)有的隔板(4)將其分隔成造粒區(qū)、干燥區(qū)和分級(jí)區(qū)；其中，造粒區(qū)的上部設(shè)有料液霧化器，干燥區(qū)和分級(jí)區(qū)上部預(yù)留霧化器接口，各個(gè)隔板與分布板的間距為30~10mm0
7.按權(quán)利要求5所述的制備百草枯水溶性顆粒劑的流化造粒塔，其特征在于:所述分布板(2)為多孔式、錐帽式或蓋板式；其中，分布板(2)上的孔為圓形，正三角形或正方形。
8.按權(quán)利要求6所述的制備百草枯水溶性顆粒劑的流化造粒塔，其特征在于:所述料液霧化器設(shè)置于流化室中的造粒區(qū)與干燥區(qū)內(nèi)，料液霧化器與分布板(2)之間距離為300~1400_ ;其料液霧化器采用上噴式或下噴式。
9.一種權(quán)利要求1所述的制備百草枯水溶性顆粒劑的裝置，其特征在于:包括空壓機(jī)(II)、料液罐(12)、流化造粒塔(13)、除塵設(shè)施(15)、洗滌吸收塔(18)、活性炭吸附塔(19)、弓丨風(fēng)機(jī)(20)，其中，除塵設(shè)施(15)、洗滌吸收塔(18)、活性炭吸收塔(19)和引風(fēng)機(jī)(20)依次通過管路相通；除塵設(shè)施(15)進(jìn)氣口與流化造粒塔(13)尾氣出口通過管路相連，除塵設(shè)施(15)出氣口與洗滌吸收塔(18)進(jìn)氣口通過管路相連；流化造粒塔(13)中料液霧化器進(jìn)料口通過管路與料液 罐(12)相連，料液霧化器空氣口通過管路與空壓機(jī)(11)相連。
【文檔編號(hào)】A01P13/00GK104026133SQ201410216772
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】張軍, 丑靖宇, 孫俊, 龍飛, 馬寶剛, 王洪發(fā), 遇璐, 李鳴, 善凈宇, 馮越, 王宏梅 申請(qǐng)人:沈陽化工研究院有限公司, 沈陽化工研究院設(shè)計(jì)工程有限公司