專利名稱：一種碳化硅/二氧化硅同軸納米電纜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種同軸納米電纜的制備方法領(lǐng)域，具體為碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
同軸納米電纜是指芯部為半導體或?qū)w的納米絲，外包覆異質(zhì)納米殼體(導體或絕緣體)，外部的殼體和芯部是共軸的。這類材料具有獨特的性能、豐富的科學內(nèi)涵、廣泛的應(yīng)用前景，近年來引起人們極大的興趣。納米電纜的合成是在其它一維納米材料制備方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，激光燒蝕法、氣—液—固共晶外延法和多孔氧化鋁模板都可以用來合成同軸納米電纜，法國和日本等國科學家采用上述方法成功制備了同軸納米電纜。
文獻L.D.Zhang，et.al，Synthesis and characterization of nanowires andnanocables，Materials Science and Engineering A，Volume 286，Issue 1，30 June 2000，Pages 34-38報道了一種碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，即碳熱還原與蒸發(fā)—凝聚法。首先用溶膠—凝膠法制備含有碳納米粒子的SiO2干凝膠，不過這里使用的正硅酸乙酯的量多一些，以便使碳熱還原反應(yīng)后有剩余的SiO2。隨后的碳熱還原在1650℃下進行1.5h；隨后快速將爐子溫度升高到1800℃，保溫30min，結(jié)果形成以納米β-SiC為芯，外包非晶SiO2的同軸納米電纜，芯部直徑為10～30nm，絕緣層外徑為20～70nm。文獻Y.J.Xing，et.al，Solid-liquid-solid(SLS)growth of coaxial nanocablessilicon carbidesheathed with silicon oxide，Chemical Physics Letters，Volume 345，Issues 1-2，7September 2001，Pages 29-32報道了固-液-固生長機制合成六角SiC為內(nèi)芯，無定形SiO2為外層的納米同軸電纜實驗使用重摻雜(1.5×10-2Ω/cm)n型硅(111)晶面，在純凈石油醚和乙醇中超聲交互清洗10分鐘，然后用蒸餾水浸泡。采用電子束蒸發(fā)系統(tǒng)將40nm厚的Ni-C薄層淀積在洗滌干凈的晶面上。然后該晶面放置在一石英管里在石英爐里950℃保溫。氬氣(72sccm)和氫氣(8sccm)的混合氣體在常壓下通入反應(yīng)管。典型生長時間是1小時。淀積后冷卻至室溫，表面形成一層黑灰色薄膜。形成的納米電纜長度是幾十微米，內(nèi)核直徑1-17nm，平均大約6nm，外層平均直徑是50nm，最小直徑小于10nm。
以上兩種方法非常復雜，采用的原料貴，對設(shè)備的要求很高，更重要的是，合成的納米電纜長度僅有幾十微米，因此需要一種原料便宜易得，工藝簡單易于控制，設(shè)備要求低且能夠合成長度更長的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種原料便宜易得、工藝簡單易于控制且設(shè)備要求低的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法。
本發(fā)明中所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜是指結(jié)晶的SiC納米線為內(nèi)芯，非晶的SiO2為外層的納米同軸線。
本發(fā)明中碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法如下將硅油、硅脂或硅氧烷置于剛玉坩堝或剛玉舟內(nèi)，將剛玉坩堝或剛玉舟放在耐高溫板上面，然后把耐高溫板推入高溫爐，排出爐內(nèi)氧氣，并以6-15sccm的速率通入惰性氣體保護，以5-15℃/min的速度將爐溫升到1000-1100℃，保溫1-5小時后自然降到室溫。在耐高溫板的上方和下方均有白色羊毛狀碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜生成。
本發(fā)明中碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其原理是在高溫下硅碳鍵首先斷裂，產(chǎn)生甲基自由基團，這種甲基基團會進一步分解產(chǎn)生碳和甲烷或碳和氫氣。而硅氧鍵在1100℃仍然是穩(wěn)定的，但當所有的甲基都分離出來后剩下的部分就會產(chǎn)生SiO氣體，碳與SiO氣體反應(yīng)就會生成碳化硅和二氧化硅，最后長成納米電纜。所以使用的原料可以是硅油、硅脂或硅氧烷中的任一種，其中所說的硅油是指二甲基硅油等，硅脂為7501型硅脂等，硅氧烷是指八甲基環(huán)四硅氧烷等，優(yōu)選為二甲基硅油。
本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其中所說的耐高溫板可以是氧化鋁板、氮化硼板等，優(yōu)選氧化鋁板。
本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其中所說的高溫爐是指石英管式爐或氧化鋁管式爐。
本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其中所說的惰性氣體優(yōu)選為氬氣。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明生成產(chǎn)物均為碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜，且長度比現(xiàn)有的方法制備的提高了2個量級，是迄今為止報道的最長的納米電纜，且制備方法簡單，原料便宜易得，設(shè)備要求簡化，成本低，產(chǎn)率高。


圖1是本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法實施例1的產(chǎn)物的掃描電鏡照片。
圖2是本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法實施例1的產(chǎn)物的透射電鏡照片。
圖3足本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法實施例2的產(chǎn)物的掃描電鏡照片。
圖4是本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法實施例2的產(chǎn)物的透射電鏡照片。
圖5是本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法實施例3的產(chǎn)物的掃描電鏡照片。
圖6是本發(fā)明所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法實施例3的產(chǎn)物的透射電鏡照片。
具體實施例方式
實施例1將二甲基硅油2ml置于剛玉坩堝，將坩堝放在厚度20mm的耐高溫氧化鋁板上面，然后把氧化鋁板平推入石英管式爐中央。往石英管中通入氬氣足夠長時間以排出氧氣。以10℃/min的速度將爐溫升到1000-1100℃，保溫2小時后自然降到室溫，此過程一直通氬氣保護，通入速率為6sccm左右。在氧化鋁板的上方和下方均有白色羊毛狀碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜生成，長度最長達1厘米，平均長度超過5毫米，經(jīng)透射電鏡檢測，內(nèi)芯的直徑為7-30nm，電纜外徑30-100nm，且碳化硅是結(jié)晶的，二氧化硅是非晶的。產(chǎn)物的掃描電鏡和透射電鏡照片如圖1、2示。圖2的透射電鏡照片如圖所示，內(nèi)芯顏色較黑，外層較淺，表明成分不一。
實施例2將市售高7501型真空硅脂(含二甲基硅油)1克放入剛玉坩堝，將坩堝放在厚度20mm的耐高溫氧化鋁板上面，然后把氧化鋁板平推入石英管式爐中央。往石英管中通入氬氣足夠長時間以排出氧氣。以15℃/min的速度將爐溫升到1000-1100℃，保溫5小時后自然降到室溫，此過程一直通氬氣保護，通入速率為10sccm左右。在氧化鋁板的上方和下方均有白色羊毛狀碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜生成。所得產(chǎn)物內(nèi)芯的直徑為5-20nm，電纜外徑100-200nm.且碳化硅是結(jié)晶的，二氧化硅是非晶的。掃描電鏡和透射電鏡照片如圖3，4示。圖4的透射電鏡照片如圖所示，內(nèi)芯顏色較黑，外層較淺，表明成分不一。
實施例3將八甲基環(huán)四硅氧烷2ml置于剛玉坩堝，將坩堝放在厚度20mm的耐高溫氧化鋁板上面，然后把氧化鋁板平推入石英管式爐中央。往石英管中通入氬氣足夠長時間以排出氧氣。以5℃/min的速度將爐溫升到1000-1100℃，保溫1小時后自然降到室溫，此過程一直通氬氣保護，通入速率為15sccm左右。在氧化鋁板的上方和下方均有白色羊毛狀碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜生成，長度最長達1厘米，平均長度超過5毫米，經(jīng)透射電鏡檢測，內(nèi)芯的直徑為7-30nm，電纜外徑30-100nm，且碳化硅是結(jié)晶的，二氧化硅是非晶的。掃描電鏡和透射電鏡照片如圖5，6示。圖6的透射電鏡照片如圖所示，內(nèi)芯顏色較黑，外層較淺，表明成分不一。
權(quán)利要求
1.碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，該方法步驟如下將硅油、硅脂或硅氧烷置于剛玉坩堝或剛玉舟內(nèi)，將剛玉坩堝或剛玉舟放在耐高溫板上面，然后把耐高溫板推入高溫爐，排出爐內(nèi)氧氣，并以6-15sccm的速率通入惰性氣體保護，以5-15℃/min的速度將爐溫升到1000-1100℃，保溫1-5小時后自然降到室溫。
2.如權(quán)利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其特征在于所說的硅油為二甲基硅油。
3.如權(quán)利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其特征在于所說的硅脂為7501型真空硅脂。
4.如權(quán)利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其特征在于所說的硅氧烷為八甲基環(huán)四硅氧烷。
5.如權(quán)利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其特征在于所說的耐高溫板是指氧化鋁板或氮化硼板。
6.如權(quán)利要求5所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其特征在于所說的耐高溫板是氧化鋁板。
7.如權(quán)利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其特征在于所說的高溫爐是石英管式爐或氧化鋁管式爐。
8.如權(quán)利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法，其特征在于所說的惰性氣體是氬氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種同軸納米電纜的制備方法領(lǐng)域，具體為碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法領(lǐng)域。本發(fā)明中碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜的制備方法如下將硅油、硅脂或硅氧烷置于剛玉坩堝或剛玉舟內(nèi)，將剛玉坩堝或剛玉舟放在耐高溫板上面，然后把耐高溫板推入高溫爐，排出爐內(nèi)氧氣，并以6－15sccm的速率通入惰性氣體保護，以5－15℃/min的速度將爐溫升到1000－1100℃，保溫1－5小時后自然降到室溫。利用本發(fā)明所說的方法生成產(chǎn)物均為碳化硅/二氧化硅(內(nèi)芯/外層)同軸納米電纜，且長度比現(xiàn)有的方法制備的提高了2個量級，是迄今為止報道的最長的納米電纜，且制備方法簡單，原料便宜易得，設(shè)備要求簡化，成本低，產(chǎn)率高。
文檔編號B82B3/00GK1892978SQ20051002749
公開日2007年1月10日 申請日期2005年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月4日
發(fā)明者蔡克峰, 雷強, 張留成 申請人:同濟大學