為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
[0014]實(shí)施例1
取6g葡萄糖溶于60mL乙二醇中并在犯保護(hù)下于140°C保溫2h，使得乙二醇溶液顏色由無色變成淡黃色，此時表明乙二醇溶液中有乙二醇葡萄糖苷類表面活性劑生成，最終得到淡黃色溶液A。取0.06mol氫氧化鋰(L1H.H2O)溶于15mL去離子水中，將其與溶液A混合攪拌均勻得到溶液8。取0.0211101硫酸錳(111304)和0.02 mol磷酸(H3PO4)溶于15mL去離子水中得到溶液C，將溶液C加入到溶液B中形成反應(yīng)溶液，在N2保護(hù)下將反應(yīng)溶液加熱回流反應(yīng)12h，回流反應(yīng)溫度為139°C。反應(yīng)沉淀物經(jīng)8000 r/min離心，去離子水洗滌和80°C真空干燥12h得到目標(biāo)產(chǎn)物。經(jīng)XRD分析證明該目標(biāo)產(chǎn)物為純相橄欖石LiMnPO4結(jié)構(gòu)，透射電鏡圖顯示顆粒形貌近似棒狀，最大棒長小于160nm，大部分集中在80nm左右，具有較好的分散性。
[0015]實(shí)施例2
取Sg葡萄糖溶于40mL乙二醇中并在犯保護(hù)下于130°C保溫5h，使得乙二醇溶液顏色由無色變成淡黃色，此時表明乙二醇溶液中有乙二醇葡萄糖苷類表面活性劑生成，最終得到淡黃色溶液A。取0.06mol氫氧化鋰(L1H.H2O)溶于30mL去離子水中，將其與溶液A混合攪拌均勻得到溶液B。取0.02mol氯化錳(MnCl2)和0.02mol磷酸(H3PO4)溶于30mL去離子水中得到溶液C，將溶液C加入到溶液B中形成反應(yīng)溶液，在犯保護(hù)下將反應(yīng)溶液加熱回流反應(yīng)24h，回流反應(yīng)溫度為130°C。反應(yīng)沉淀物經(jīng)8000r/min離心，去離子水洗滌和80°C真空干燥12h得到目標(biāo)產(chǎn)物。經(jīng)XRD分析證明該目標(biāo)產(chǎn)物為純相橄欖石LiMnPO4結(jié)構(gòu)，透射電鏡圖顯示顆粒形貌近似棒狀，最大棒長為150nm，具有較好的分散性。
[0016]實(shí)施例3
取0.7g葡萄糖溶于70mL乙二醇中并在犯保護(hù)下于150°C保溫lh，使得乙二醇溶液顏色由無色變成淡黃色，此時表明乙二醇溶液中有乙二醇葡萄糖苷類表面活性劑生成，最終得到淡黃色溶液A。取0.03mol氫氧化鋰(L1H.H2O)溶于1mL去離子水中，將其與溶液A混合攪拌均勻得到溶液B。取0.0lmol硝酸錳(Mn(NO3)2)和0.0lmol磷酸(H3PO4)溶于1mL去離子水中得到溶液C，將溶液C加入到溶液B中形成反應(yīng)溶液，在犯保護(hù)下將反應(yīng)溶液加熱回流反應(yīng)6h，回流反應(yīng)溫度為150°C。反應(yīng)沉淀物經(jīng)8000r/min離心，去離子水洗滌和80°C真空干燥12h得到目標(biāo)產(chǎn)物。經(jīng)XRD分析證明該目標(biāo)產(chǎn)物為純相橄欖石LiMnPO4結(jié)構(gòu)，透射電鏡圖顯示顆粒形貌近似棒狀，最大棒長為140nm，具有較好的分散性。
[0017]實(shí)施例4
取1g葡萄糖溶于50mL乙二醇中并在他保護(hù)下于134°C保溫4h，使得乙二醇溶液顏色由無色變成淡黃色，此時表明乙二醇溶液中有乙二醇葡萄糖苷類表面活性劑生成，最終得到淡黃色溶液A。取0.12mol氫氧化鋰(L1H.H2O)溶于25mL去離子水中，將其與溶液A混合攪拌均勻得到溶液B。取0.04mol醋酸錳(Mn(CH3COO)2)和0.04mol磷酸(H3PO4)溶于25mL去離子水中得到溶液C，將溶液C加入到溶液B中形成反應(yīng)溶液，在犯保護(hù)下將反應(yīng)溶液加熱回流反應(yīng)12h，回流反應(yīng)溫度為134°C。反應(yīng)沉淀物經(jīng)8000r/min離心，去離子水洗滌和80°C真空干燥12h得到目標(biāo)產(chǎn)物。經(jīng)XRD分析證明該目標(biāo)產(chǎn)物為純相橄欖石LiMnPO4結(jié)構(gòu)，透射電鏡圖顯示顆粒形貌近似棒狀，最大長度為120nm，具有較好的分散性。
[0018]對比例I
取0.06mol氫氧化鋰(L1H.H2O)溶于15mL去離子水中，直接與60mL乙二醇混合形成溶液B。取0.02mol氯化錳(MnCl2)和0.02mol磷酸(H3PO4)溶于15mL去離子水中得到溶液C，將溶液C加入到溶液B中形成反應(yīng)溶液，其余步驟與實(shí)施例1相同。根據(jù)圖4可知對比例I所得樣品XRD圖譜除了含有LiMnPO4的特征峰以外，還出現(xiàn)了一些雜相峰。此外，根據(jù)圖5可知所得樣品是由納米顆粒團(tuán)聚而成的致密微米級顆粒。
[0019]以上實(shí)施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)均落入本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種全維納米LiMnP04顆粒的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將葡萄糖溶于乙二醇中并在他保護(hù)下于130-150°C保溫l_5h制得淡黃色溶液A，其中葡萄糖的加入量為每10mL乙二醇對應(yīng)葡萄糖l-20g; (2)按氫氧化鋰、可溶性錳鹽和磷酸的摩爾比為3:1:1的比例分別稱取原料，將氫氧化鋰溶于去離子水中配制氫氧化鋰溶液，再將氫氧化鋰溶液加入到溶液A中形成均勻的溶液B，將可溶性錳鹽和磷酸溶于去離子水中配制溶液C，再將溶液C加入到溶液B中形成反應(yīng)溶液，其中通過調(diào)節(jié)使用去離子水和步驟(I)使用乙二醇的體積比為1:3.5-1.5:1使得反應(yīng)溶液的沸點(diǎn)控制在130-150°C ； (3)將步驟(2)得到的反應(yīng)溶液置于帶有回流裝置的反應(yīng)容器中，在他保護(hù)下于130-150°〇回流反應(yīng)6-24h，所得沉淀物經(jīng)離心、去離子水洗滌和真空干燥后制得全維納米LiMnPO4顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全維納米LiMnPO4顆粒的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的葡萄糖與乙二醇反應(yīng)生成乙二醇葡萄糖苷類表面活性劑作為晶粒抑制生長劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全維納米LiMnPO4顆粒的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的可溶性錳鹽為硫酸錳，硝酸錳、氯化錳或醋酸錳。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全維納米LiMnPO4顆粒的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的真空干燥條件為80°C真空干燥12h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種全維納米LiMnPO4顆粒的制備方法，具體步驟為：以乙二醇和去離子水作為反應(yīng)介質(zhì)，首先在乙二醇中加入葡萄糖于130-150℃保溫1-5h在線生成乙二醇葡萄糖苷類表面活性劑作為晶粒生成抑制劑，以氫氧化鋰、可溶性錳鹽和磷酸為原料，以去離子水為溶劑，通過調(diào)控使用乙二醇和水的體積比為3.5:1-1:1.5使得反應(yīng)溶液的沸點(diǎn)控制在130-150℃，回流反應(yīng)6-24h制備出在任何維度上尺寸均不超過160nm的LiMnPO4顆粒。本發(fā)明在常壓液相環(huán)境中一步直接制備出在任何維度上尺寸均不超過160nm的純相LiMnPO4顆粒，而且制得的LiMnPO4顆粒具有很好的分散性。
【IPC分類】H01M4/58, C01B25/45, B82Y40/00, H01M10/0525, B82Y30/00
【公開號】CN105552365
【申請?zhí)枴緾N201510928561
【發(fā)明人】常焜, 謝崢崢, 湯宏偉, 李苞, 上官恩波, 常照榮
【申請人】河南師范大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月15日