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一種動(dòng)力鋰離子電池用高活性球形四氧化三鈷及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12480333閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種動(dòng)力鋰離子電池用球形四氧化三鈷顆粒,所述四氧化三鈷顆粒的振實(shí)密度為2.31-2.53g/cm3,比表面積3.54-4.52m2/g,粒徑分布為:D10=1.88-2.03μm,D50=2.70-2.85μm,D90=3.77-3.98μm。

2.一種制備球形四氧化三鈷顆粒的方法,其中包括以下步驟:

(1)配置鈷鹽溶液1:取可溶性鈷鹽溶于去離子水中,配制濃度為120-140g/L鈷鹽溶液,向其中加入絡(luò)合劑EDTA,所述EDTA與鈷離子的摩爾比為0.011-0.013:1;

(2)配置氫氧化鈉溶液2:將氫氧化鈉溶于去離子水中,配置濃度為30-34%氫氧化鈉溶液;

(3)配置底液,向反應(yīng)釜中加入去離子水,直到水位到達(dá)攪拌葉以上,加入氫氧化鈉,調(diào)節(jié)底液的pH至10.5-11.5,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升溫至71-75℃,并向底液中不斷通入高純空氣,空氣流量為23-27m3/h;

(4)保持反應(yīng)釜內(nèi)的溫度以及通入的空氣流量,將步驟1得到的鈷鹽溶液1和步驟2得到的氫氧化鈉溶液2并流加入到反應(yīng)釜中,所述鈷鹽溶液1的流量為200-400L/h,調(diào)節(jié)氫氧化鈉溶液2的流量,使反應(yīng)釜中的溶液pH值保持在10.5-11.5,直到反應(yīng)釜內(nèi)溶液溢流;

(5)溢流開(kāi)始后,調(diào)節(jié)所述氫氧化鈉溶液2的流量,逐步降低反應(yīng)釜內(nèi)的pH,pH下降速度以每小時(shí)0.15-0.25個(gè)pH下降,直到pH下降至9.7-9.9后,保持pH為9.7-9.9的穩(wěn)定狀態(tài);同時(shí)將反應(yīng)釜溢流出的物料排入濃密機(jī),濃密機(jī)對(duì)溢流的物料進(jìn)行濃縮,將濃密機(jī)濃縮得到的漿料返流回反應(yīng)釜,返流漿料的流速為0.8-1.2m3/h;

(6)對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的粒徑進(jìn)行監(jiān)控,當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料的平均粒徑達(dá)到2.70-2.85μm后,將物料抽出,所述物料經(jīng)離心機(jī)進(jìn)行分離,用60-80℃的去離子水洗滌,90-110℃下干燥脫水;

(7)干燥后的物料在空氣氣氛中300-500℃燒結(jié),得到球形四氧化三鈷顆粒;所述四氧化三鈷顆粒的振實(shí)密度為2.31-2.53g/cm3,比表面積3.54-4.52m2/g,粒徑分布為:D10=1.88-2.03μm,D50=2.70-2.85μm,D90=3.77-3.98μm。

3.如權(quán)利要求2所述的方法,步驟1中,所述鈷鹽溶液的濃度為130g/L;EDTA與鈷離子的摩爾比為0.012:1。

4.如權(quán)利要求3所述的方法,所述鈷鹽選自氯化鈷,硝酸鈷,硫酸鈷。

5.如權(quán)利要求2所述的方法,步驟2中,所述氫氧化鈉溶液濃度為32%。

6.如權(quán)利要求2所述的方法,步驟3中,水位到達(dá)攪拌葉以上50-100cm。

7.如權(quán)利要求6所述的方法,步驟3和步驟4中,控制底液的pH為11。

8.如權(quán)利要求7所述的方法,步驟3中,反應(yīng)釜內(nèi)溫度升溫至73℃。

9.如權(quán)利要求8所述的方法,空氣流量為25m3/h。

10.如權(quán)利要求2所述的方法,溢流后,pH以每小時(shí)0.2下降至9.8并保持穩(wěn)定。

11.如權(quán)利要求2所述的方法,返流漿料的流速為1.0m3/h。

12.一種動(dòng)力鋰離子電池用球形四氧化三鈷顆粒,所述四氧化三鈷顆粒由所述權(quán)利要求2-11任一項(xiàng)所述的方法制備得到。

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