專利名稱：溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池被認(rèn)為是目前最佳的綠色環(huán)保理想電源，受到科技及工業(yè)界高度重視，并得到廣泛應(yīng)用。LiFePOJt為極具潛力的鋰離子電池正極材料，具有較高電勢(shì)。這種材料能量密度高，而且原料豐富、成本低、對(duì)環(huán)境友好。LiFePO4主要制備方法有固相法、碳熱還原法和水熱法等，通過傳統(tǒng)的制備方法難以合成電化學(xué)性能好的LiFePO415如何控制粒度大小，提高電導(dǎo)率和離子擴(kuò)散速率成為L(zhǎng)iFePO4研究的主要方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法，使產(chǎn)品的粒徑分布均勻、細(xì)小、電導(dǎo)率和電化學(xué)性能提高。本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題本發(fā)明的工藝具體步驟為將摩爾比分別為1.9-2. 1:1.9-2. 1:0. 95-1. 1:1.9-2. I鐵鹽、鋰鹽、螯合劑和磷酸鹽溶于水后混合均勻，采用15 %的氨水調(diào)節(jié)pH在8-10，攪拌至粘稠，干燥后將其在非氧化性氣氛下于600°C _700°C燒結(jié)12-24h，冷卻得到磷酸鐵鋰。所述鐵鹽為檸檬酸鐵或硝酸鐵。所述鋰鹽為氫氧化鋰、硝酸鋰或醋酸鋰。所述螯合劑為聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000或聚乙二醇-10000。所述磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸銨。所述非氧化性氣氛為氬氣、氮?dú)饣驓錃?。本發(fā)明簡(jiǎn)化了合成工藝，在溶膠步驟將原料混合到分子級(jí)，降低燒結(jié)溫度，有機(jī)物在預(yù)處理階段分解生成碳并均勻地分散于前驅(qū)體中，可有效抑制樣品晶粒的過分長(zhǎng)大，使所合成材料粒徑分布均勻、細(xì)小、電導(dǎo)率提高；合成溫度和燒結(jié)時(shí)間可調(diào)，可得到不同粒度的材料；樣品的充放電性能和循環(huán)性能提高；本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單方便、易于控制，制備成本降低。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I的2號(hào)樣品LiFePO4的XRD圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I的2號(hào)樣品LiFePO4的SEM圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例I的2號(hào)樣品LiFePO4的首次充放電曲線。圖4為本發(fā)明實(shí)施例I的2號(hào)樣品LiFePO4的循環(huán)性能曲線。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :將O. 19mol 硝酸鐵和 O. 21mol 氫氧化鋰、O. 105mol PEG-4000 和 O. 21mol 磷酸二氫氨溶于水后混合均勻，加入用15%的氨水調(diào)節(jié)pH至9，攪拌至粘稠，干燥后在氬氣氣氛下分別于600°C、650°C、70(rC燒結(jié)18h，冷卻后即為L(zhǎng)iFeP04。所得到的產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射分析，表明均為L(zhǎng)iFePO4,沒任何雜相，通過SEM可得到產(chǎn)物的粒徑在O. I μ m左右。將所得到的產(chǎn)物組裝成實(shí)驗(yàn)扣式電池測(cè)其充放電比容量和循環(huán)性能，在O. IC的倍率下進(jìn)行充放電，其首次放電容量和循環(huán)30次后放電容量見表I。表I實(shí)施例I的實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于工藝步驟為 將摩爾比分別為1.9-2. 1:1.9-2. 1:0. 95-1. 1:1.9-2. I的鐵鹽、鋰鹽、螯合劑和磷酸鹽溶于水后混合均勻，用15 %的氨水調(diào)節(jié)pH在8-10，攪拌至粘稠，干燥后將其在非氧化性氣氛下于600°C _700°C燒結(jié)12-24h，冷卻得到磷酸鐵鋰。
2.如權(quán)利要求I所述的溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于鐵鹽為檸檬酸鐵或硝酸鐵。
3.如權(quán)利要求I所述的溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于鋰鹽為氫氧化鋰、硝酸鋰或醋酸鋰。
4.如權(quán)利要求I所述的溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于螯合劑為聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000或聚乙二醇-10000。
5.如權(quán)利要求I所述的溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸銨。
6.如權(quán)利要求I所述的溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法，其特征在于非氧化性氣氛為氬氣、氮?dú)饣驓錃狻?br> 全文摘要
本發(fā)明屬一種溶膠-凝膠法制備正極材料磷酸鐵鋰的方法，將摩爾比為1.9-2.1:1.9-2.1:0.95-1.1:1.9-2.1的錳鹽、鋰鹽、螯合劑和磷酸鹽溶于水后混合均勻，采用氨水調(diào)節(jié)pH在8-10，攪拌至粘稠，干燥后將其在非氧化性氣氛下于600℃-700℃燒結(jié)12-24h，冷卻得到磷酸鐵鋰。本發(fā)明簡(jiǎn)化了合成工藝，在溶膠步驟將原料混合到分子級(jí)，降低燒結(jié)溫度,有機(jī)物在預(yù)處理階段分解生成碳并均勻地分散于前驅(qū)體中，可有效抑制晶粒的過分長(zhǎng)大，使合成材料粒徑分布均勻、細(xì)小、電導(dǎo)率提高；樣品的充放電性能和循環(huán)性能提高；且方法簡(jiǎn)單方便、易于控制，制備成本降低。
文檔編號(hào)H01M4/58GK102903915SQ201210309340
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月28日
發(fā)明者鐘勝奎, 李普良, 李華成, 陳平, 唐躍波, 明憲權(quán), 黎貴亮, 陳南雄, 韋慷 申請(qǐng)人:中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司