X (V3/V4) X 1000，計(jì)算試樣中砷、鋪的含量，式中，X2為試樣中砷、鋪的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)，C4為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試液中砷、銻的含量，單位為納克每毫升(ng/mL)，C3為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試劑空白液中砷、銻的含量，單位為納克每毫升(ng/mL)，V2為試液體積，單位為毫升(mL)，m為試液質(zhì)量，單位為克(g)，V3為濾液分取體積，單位為毫升(mL)，V 4為濾液體積，單位為毫升(mL);根據(jù)公式-X1= (C2-C1) XV1AiX 1000，計(jì)算試樣中汞的含量，式中，X#試樣中汞的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)，C2為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試液中汞的含量，單位為納克每毫升(ng/mL)，C1為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試劑空白液中汞的含量，單位為納克每毫升(ng/HiLhV1為試液體積，單位為毫升(mL)，m為試樣質(zhì)量，單位為克(g)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；
[0031]步驟七:檢出限、線性關(guān)系和精密度，如圖3所示，連續(xù)測(cè)定各人造酸性汗液空白溶液11次，以其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線的斜率求得砷、銻和汞的檢出限；對(duì)含20%的人造酸性汗液的1ug-L 1的砷、銻和汞標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定11次求得砷、銻和汞的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；考察砷、銻和汞含量在O?20ug.L 1范圍內(nèi)的線性關(guān)系均良好；
[0032]步驟八:樣品及回收率測(cè)定，選取2種不同皮革樣品，并通過(guò)加入不同濃度的砷、銻和汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定回收率，其中砷的回收率在93.6?98.4 %，銻的回收率在92.2?103.6%，汞的回收率在94.0%?106.4%。
[0033]所述方法的步驟一具體如下:稱取硼氫化鈉10克溶于500mL氫氧化鈉溶液得到20g.L 1的硼氫化鈉溶液；稱取硫脲5.0g，抗壞血酸5.0g，溶于水中，并以水稀釋至lOOmL，得到硫脲-抗壞血酸混合溶液；100mL去離子水中加入0.5g的L-組氨酸鹽酸鹽一水合物，5.0g的氯化鈉，2.2g的磷酸二氫鈉二水合物配成酸性汗液，用0.lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)整試液PH值至5.5，得到人造酸性汗液；并將Img -mL 1的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別用10%硫酸將砷、鋪標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至0.50ug *mL 1的砷、鋪標(biāo)準(zhǔn)工作液；用10%硫酸將Img *mL 1的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至0.1Oug.mL 1的汞標(biāo)準(zhǔn)工作液。
[0034]所述步驟一中所用試劑均為分析純以上，水為二次蒸餾水。
[0035]所述步驟三中的容量瓶中每毫升溶液砷和銻的含量分別為0.0Ong, 2.50ng、5.00ng、10.00ng、20.00ng、40.0Ong0
[0036]所述步驟四中的容量瓶中每毫升溶液汞的含量分別為0.0Ong,0.50ng、l.0Ong,
2.00ng、4.00ng、8.0Ong0
[0037]采用人造酸性汗液提取，針對(duì)砷和銻元素采用硫脲-抗壞血酸混合液作為預(yù)還原劑，通過(guò)對(duì)儀器最佳工作條件和介質(zhì)酸度、預(yù)還原劑和還原劑用量、載流流速的影響等進(jìn)行研究，建立了斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定皮革中砷和銻的分析方法；針對(duì)汞元素，采用冷原子吸收法，通過(guò)確定儀器最佳工作條件，建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，本方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可滿足皮革樣品中微量砷、銻和汞元素的檢測(cè)要求。
[0038]上面所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域普通人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書(shū)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原子熒光光譜法測(cè)定皮革中可萃取的砷、銻和汞的方法，其特征在于:所述方法包括如下步驟: 步驟一:儀器和試劑準(zhǔn)備，準(zhǔn)備AFS-830a雙道原子熒光光度計(jì)和SHA-C恒溫振蕩器，國(guó)豕鋼鐵材料測(cè)試中心提供的Img.mL 1的神、鋪、萊標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，20g.L 1棚氣化納洛液，硫脲-抗壞血酸混合溶液及人造酸性汗液；并將Img.mL 1的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別用硫酸將砷、鋪標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至0.50ug.mL 1的砷、鋪標(biāo)準(zhǔn)工作液；用硫酸將Img.mL 1的萊標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至0.1Oug.mL 1的萊標(biāo)準(zhǔn)工作液； 步驟二:樣品處理，用剪刀將紡織品制成0.5X0.5mm以下碎片樣品，備用；稱取2.50g樣品于150mL的錐形瓶中，準(zhǔn)確移入50mL人造酸性汗液，塞緊瓶塞，將錐形瓶置于37±2°C的恒溫水浴中，振蕩lh，然后取出，過(guò)濾得到樣品溶液； 步驟三:砷、銻混合標(biāo)準(zhǔn)系列的配制，分別移取0.50ug.mL 1的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)工作液.0.0OmL,.0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.0OmL,至一組 5OmL 容量瓶中，向容量瓶中加入.10.0mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，及4.0mL密度為1.84g/mL的硫酸，補(bǔ)加水至刻度，混勾后在50°C水浴中加熱lOmin，冷卻，備用；依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度，分別以熒光強(qiáng)度對(duì)砷、銻含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，針對(duì)砷、銻的測(cè)定，移取濾液10.0mL于50mL容量瓶中，加入.10.0mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，用水定容，搖勻備用；且對(duì)隨同樣品作空白試驗(yàn)； 步驟四:汞混合標(biāo)準(zhǔn)系列的配制，分別移取0.1Oug.mL 1的汞標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00,0.25、0.50,1.00,2.00,4.0OmL至一組50mL容量瓶中，加入10%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻；依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度對(duì)汞含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 步驟五:含量測(cè)定，開(kāi)機(jī)后設(shè)定好儀器工作條件，輸入有關(guān)參數(shù)，預(yù)熱穩(wěn)定30min，先進(jìn)入空白測(cè)量狀態(tài)，連續(xù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)空白溶液直至讀數(shù)穩(wěn)定后校零，再自動(dòng)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，隨后依次測(cè)定樣品空白和樣品溶液； 步驟六:結(jié)果計(jì)算，根據(jù)公式:X2= (C4-C3) XV2ZmX (V3/V4) X 1000，計(jì)算試樣中砷、鋪的含量，式中，X2為試樣中砷、銻的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)，C4為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試液中砷、銻的含量，單位為納克每毫升(ng/mL)，C3為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試劑空白液中砷、銻的含量，單位為納克每毫升(ng/mL)，V2為試液體積，單位為毫升(mL)，m為試液質(zhì)量，單位為克(g)，V3為濾液分取體積，單位為毫升(mL)，V4為濾液體積，單位為毫升(mL)；根據(jù)公式-X1= (C2-C1) XV1AiX 1000，計(jì)算試樣中汞的含量，式中，X1為試樣中汞的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)，C2為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試液中汞的含量，單位為納克每毫升(ng/mL)，C1為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試劑空白液中汞的含量，單位為納克每毫升(ng/mL)，V1為試液體積，單位為毫升(mL)，m為試樣質(zhì)量，單位為克(g)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字； 步驟七:檢出限、線性關(guān)系和精密度，連續(xù)測(cè)定各人造酸性汗液空白溶液11次，以其.3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線的斜率求得砷、銻和汞的檢出限；對(duì)含20%的人造酸性汗液的.1ug .L 1的砷、銻和汞標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定11次求得砷、銻和汞的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；考察砷、銻和汞含量在O?20ug.L 1范圍內(nèi)的線性關(guān)系情況； 步驟八:樣品及回收率測(cè)定，選取2種不同皮革樣品，并通過(guò)加入不同濃度的砷、銻和汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定回收率。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測(cè)定皮革中可萃取的砷、銻和汞的方法，其特征在于:所述方法的步驟一具體如下:稱取硼氫化鈉10克溶于500mL氫氧化鈉溶液得到.20g.L 1的硼氫化鈉溶液；稱取硫脲5.0g，抗壞血酸5.0g，溶于水中，并以水稀釋至lOOmL，得到硫脲-抗壞血酸混合溶液；100mL去離子水中加入0.5g的L-組氨酸鹽酸鹽一水合物，.5.0g的氯化鈉，2.2g的磷酸二氫鈉二水合物配成酸性汗液，用0.lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)整試液PH值至5.5，得到人造酸性汗液；并將Img -mL 1的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別用10%硫酸將砷、鋪標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至0.50ug *mL 1的砷、鋪標(biāo)準(zhǔn)工作液；用10%硫酸將Img *mL 1的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至0.1Oug.mL 1的汞標(biāo)準(zhǔn)工作液。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的原子熒光光譜法測(cè)定皮革中可萃取的砷、鋪和汞的方法，其特征在于:所述步驟一中所用試劑均為分析純以上，水為二次蒸餾水。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測(cè)定皮革中可萃取的砷、銻和汞的方法，其特征在于:所述步驟三中的容量瓶中每毫升溶液砷和銻的含量分別為0.0Ong,2.50ng、.5.00ng、10.00ng、20.00ng、40.0Ong05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測(cè)定皮革中可萃取的砷、銻和汞的方法，其特征在于:所述步驟四中的容量瓶中每毫升溶液汞的含量分別為0.0Ong,0.50ng、l.0Ong,.2.00ng、4.00ng、8.0Ong0
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種原子熒光光譜法測(cè)定皮革中可萃取的砷、銻和汞的方法，所述方法包括如下步驟：步驟一：儀器和試劑準(zhǔn)備；步驟二：樣品處理；步驟三：砷、銻混合標(biāo)準(zhǔn)系列的配制；步驟四：汞混合標(biāo)準(zhǔn)系列的配制；步驟五：含量測(cè)定；步驟六：結(jié)果計(jì)算；步驟七：檢出限、線性關(guān)系和精密度；步驟八：樣品及回收率測(cè)定。本發(fā)明的原子熒光光譜法測(cè)定皮革中可萃取的砷、銻和汞的方法，采用人造酸性汗液提取，針對(duì)砷和銻元素采用硫脲-抗壞血酸混合液作為預(yù)還原劑，通過(guò)對(duì)儀器最佳工作條件和介質(zhì)酸度、預(yù)還原劑和還原劑用量、載流流速的影響等進(jìn)行研究，建立了斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定皮革中砷和銻的分析方法。
【IPC分類】G01N1/28, G01N21/64
【公開(kāi)號(hào)】CN105223179
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510698622
【發(fā)明人】陳紹華, 何建仁, 戴金蘭, 陳學(xué)燦, 陳勤建, 林宗華, 林志勇, 童玉貴
【申請(qǐng)人】中華人民共和國(guó)莆田出入境檢驗(yàn)檢疫局
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月23日