流速:0.8 mL/min 柱溫:25°C 檢測波長:220 nm 進樣體積:10 μ L。
[0015]2、實驗步驟
(1)、對照品溶液的制備:稱取10mg聚丙烯酸鈉固體放入小燒杯中，加入1-2 ml的純甲醇溶液，攪拌使聚丙烯酸鈉固體完全分散，再加入35-45 ml的水將其溶解，并攪拌均勻，將上述制成的溶液倒入100 ml的容量瓶中，用甲醇:水比例為50:50的溶液少量多次刷洗小燒杯，并將刷洗后的溶液倒入100 ml容量瓶中，直至溶液量達到100 ml，取所配制的聚丙烯酸鈉溶液5.0 ml加入到50 ml的量瓶中，用甲醇:水比例為50:50的流動相溶液稀釋至50 ml刻度，搖勻，制備成濃度為10 ug/mL的聚丙烯酸鈉對照品溶液；
(2)、甲基丙烯酸鈉樣品溶液的制備，稱取15mg甲基丙烯酸鈉單體鹽固體放入100 ml容量瓶中，用甲醇:水=50:50的流動相溶液定容，定容后的樣品溶液的pH值為7-8，搖勻后獲得0.15 mg/ml待檢測樣品溶液；
(3)、設置流動相的流速為0.8 ml/min，檢測波長為220 nm，柱溫為25°C ；
(4)、分別取步驟(I)和步驟(2)配制好的溶液10μ L，分別注入高效液相色譜儀中，進行色譜分析，并記錄色譜圖。
[0016]結果見附圖3和附圖4，圖3為聚丙烯酸鈉的色譜圖，圖中5.572處為聚丙烯酸鈉，圖4為甲基丙烯酸鈉的色譜圖，圖中5.521處為甲基丙烯酸鈉中聚丙烯酸色譜峰，經(jīng)計算甲基丙烯酸鈉中聚丙烯酸的含量為0.30%。
[0017]實施例三 1、儀器與條件
高效液相色譜儀:北京創(chuàng)新通恒3000高效液相色譜系統(tǒng)及工作站色譜柱:Inertex C18，4.6 X 250 mm, 5 μ m 流動相:甲醇-水(47:53)
流速:0.5 mL/min 柱溫:25°C 檢測波長:230 nm 進樣體積:20 μ L。
[0018]2、實驗步驟
(I)、對照品溶液的制備:稱取10 mg聚丙烯酸鈉固體放入小燒杯中，加入1-2 ml的純甲醇溶液，攪拌使聚丙烯酸鈉固體完全分散，再加入35-45 ml的水將其溶解，并攪拌均勻，將上述制成的溶液倒入100 ml的容量瓶中，用甲醇:水比例為47:53的溶液少量多次刷洗小燒杯，并將刷洗后的溶液倒入100 ml容量瓶中，直至溶液量達到100 ml，取所配制的聚丙烯酸鈉溶液5.0 ml加入到50 ml的量瓶中，用甲醇:水比例為47:53的流動相溶液稀釋至50 ml刻度，搖勻，制備成濃度為10 ug/mL的聚丙烯酸鈉對照品溶液；
(2)、甲基丙烯酸鈉樣品溶液的制備，稱取20mg甲基丙烯酸鈉單體鹽固體放入100 ml容量瓶中，用甲醇:水=47:53的流動相溶液定容，定容后的樣品溶液的pH值為7-8，搖勻后獲得0.2 mg/ml待檢測樣品溶液；
(3)、設置流動相的流速為0.5 ml/min，檢測波長為230 nm，柱溫為25°C ；
(4)、分別取步驟(I)和步驟(2)配制好的溶液20μ L，分別注入高效液相色譜儀中，進行色譜分析，并記錄色譜圖。
[0019]結果見附圖5和附圖6，圖5為聚丙烯酸鈉的色譜圖，圖中6.064處為聚丙烯酸鈉，圖6為甲基丙烯酸鈉的色譜圖，圖中5.876處為甲基丙烯酸鈉中聚丙烯酸色譜峰，經(jīng)計算甲基丙烯酸鈉中聚丙烯酸的含量為0.20%。
[0020]以上所述僅是本發(fā)明的非限定實施方式，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構思和不作出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法，所述的方法選用Inertex C18，4.6X250mm，5 μm色譜柱，其特征在于:流動相為水一甲醇，其中水:甲醇比例為50-55:45-50，流動相的流速:0.5-1.0 mL/min，柱溫:25-30°C，檢測波長=220-230nm，進樣體積:10-20 μ L02.根據(jù)權利要求1所述的一種用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法，其特征在于:所述方法按如下步驟進行: (1)、對照品溶液的制備:稱取10mg聚丙烯酸鈉固體放入小燒杯中，加入1-2 ml的純甲醇溶液，攪拌使聚丙烯酸鈉固體完全分散，再加入35-45 ml的水將其溶解，并攪拌均勻，將上述制成的溶液倒入10ml的容量瓶中，用水:甲醇比例為50-55:45-50的溶液少量多次刷洗小燒杯，并將刷洗后的溶液倒入100 ml容量瓶中，直至溶液量達到100 ml，取所配制的聚丙烯酸鈉溶液5.0 ml加入到50 ml的量瓶中，用水:甲醇比例為50-55:45-50的流動相溶液稀釋至50 ml刻度，搖勻，制備成濃度為10 ug/mL的聚丙烯酸鈉對照品溶液； (2)、甲基丙烯酸鈉樣品溶液的制備，稱取10-20mg甲基丙烯酸鈉單體鹽固體放入100ml容量瓶中，用甲醇:水=45:55的流動相溶液定容，定容后的樣品溶液的pH值為7_8，搖勻后獲得待檢測樣品溶液； (3)設置流動相的流速為0.5-1.0 ml/min，檢測波長為220-230 nm，柱溫為25_30°C ； (4)、分別取步驟(I)和步驟(2)配制好的溶液10-20μ L，分別注入高效液相色譜儀中，進行色譜分析，并記錄色譜圖。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法。所述的方法選用Inertex？C18，4.6×250mm，5μm色譜柱，流動相為水—甲醇，其中水：甲醇比例為50-55:45-50，流動相的流速：0.5-1.0mL/min，柱溫：25-30℃，檢測波長：220-230nm，進樣體積：10-20μL。所述方法按如下步驟進行：1、對照品溶液的制備；2、甲基丙烯酸鈉樣品溶液的制備；3、設置流動相、檢測波長、柱溫；4、取配制好的溶液，進行色譜分析，并記錄色譜圖。本發(fā)明所述的方法步驟簡潔，選擇性強，可重復性好，能準確地分析甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物，更好的控制甲基丙烯酸鈉單體鹽的質量。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105203667
【申請?zhí)枴緾N201510686786
【發(fā)明人】蔣怡雯, 李廷明, 徐洪宣, 代堂慧, 陸鋒, 高新鋒, 白超鋒, 董平
【申請人】湖北欣愷生物科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月22日