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飼料酸化劑中乳酸含量的檢測方法

文檔序號:9451184閱讀:2725來源:國知局
飼料酸化劑中乳酸含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及混合型飼料添加劑成分的檢測,具體是 指一種飼料酸化劑中乳酸含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 乳酸,學名2-羥基丙酸,分子式C3H603,是一種羧酸,無氣味,具有吸濕性,能與水、 乙醇、甘油混溶,不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在飼料添加劑領(lǐng)域,乳酸可被用于配備飼 料混合酸化劑,以取代飼用抗生素,保障畜禽健康,促進生長與生產(chǎn),并且還能夠抑制有害 菌,促使有益菌的生長,調(diào)節(jié)胃腸道的PH,起到抗生素和生菌劑的雙重作用。配備飼料混合 酸化劑時通常將乳酸與其他多種有機酸一起加入到二氧化硅和/或石粉等載體中混合均 勾,制備成所需廣品。
[0003] 在目前的飼料混合酸化劑的生產(chǎn)過程中,存在如下情況:
[0004] 1)市售乳酸一般的濃度為40%、50%、80%或90%左右,為無色或微帶黃色的澄 清液體。飼料混合酸化劑生產(chǎn)中一般采購高含量的乳酸(通常都> 50% )作為原料,因乳 酸分子含有一個羥基和一個羧基,在高濃度的乳酸中,兩分子乳酸常發(fā)生脫水聚合形成乳 酸酐,因此原料中常含有乳酸酐,這也導致了生產(chǎn)的飼料混合酸化劑中常含有乳酸酐。
[0005] 2)飼料混合酸化劑中乳酸的含量通常很高,而生產(chǎn)過程中涉及加熱熔化與混合工 序,因此又會發(fā)生乳酸聚合而成乳酸酐。
[0006] 3)飼料混合酸化劑中除乳酸外還有其他有機酸,生產(chǎn)過程中的加熱和儲存中可能 發(fā)生不同酸分子之間的聚合或酯化,導致飼料混合酸化劑中有機酸不完全是以酸的單體形 式存在
[0007] 基于以上3個原因,在測定酸化劑中的乳酸含量前必須將飼料酸化劑中的乳酸聚 合物完全解離,檢測出的結(jié)果才能保證準確。
[0008] 檢索了同行業(yè)以及相關(guān)行業(yè)的乳酸檢測方法,檢索出如下幾個方法標準:
[0009] 方法標準一《GB/T 23877-2009飼料酸化劑中檸檬酸、富馬酸和乳酸的測定高效 液相色譜法》,此標準為飼料混合酸化劑中乳酸含量的檢測的國家通用標準。但該標準中試 樣的處理方法僅為水溶解,在這樣的前處理條件下,飼料酸化劑中存在的乳酸聚合物(包 括酸酐和酯)不易離解,直接導致乳酸含量的檢測結(jié)果誤差很大,按照此方法只能測出乳 酸實際添加量的60%左右。
[0010] 方法標準二《GB 2023-2003食品添加劑乳酸》,此標準為食品添加劑行業(yè)的乳酸檢 測方法標準,該標準規(guī)定了食品添加劑乳酸的滴定檢測法,但該方法只適用于單體乳酸的 檢測,它實際檢測的是試樣中的氫離子,再通過換算得出乳酸結(jié)果,所以它容易受到試樣中 其他酸性物質(zhì)的影響,不適用于飼料酸化劑中乳酸含量的檢測。
[0011] 方法標準三《SNT 2007-2007進出口果汁中乳酸、檸檬酸、富馬酸含量檢測方法高 效液相色譜法》及方法標準四《SNT 1511. 1-2005進出口果汁中乳酸含量檢驗方法》,這兩標 準與方法標準一相同,未規(guī)定乳酸聚合體的皂化過程,檢測結(jié)果有很大誤差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明的目的是克服了上述現(xiàn)有技術(shù)混合酸化劑中乳酸檢測時因乳酸聚合物未 充分解聚成乳酸單體,而導致檢測準確度低的情況的缺點,提供了一種能夠?qū)崿F(xiàn)的試樣在 充分的解聚后再用液相色譜進行檢測,保證結(jié)果的高準確性的飼料酸化劑中乳酸含量的檢 測方法。
[0013] 為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明具有如下構(gòu)成:
[0014] 該飼料酸化劑中乳酸含量的檢測方法,其主要特點是,所述的檢測方法包括:
[0015] (1)待測樣品制備步驟:將待測樣品加入強堿中以解聚乳酸酐,稀釋后過濾;
[0016] (2)樣品檢測步驟:
[0017] (a)制作用液相色譜法測得的乳酸標準品濃度與峰面積的對應(yīng)關(guān)系標準曲線;
[0018] (b)用液相色譜-紫外檢測器測定待測樣品溶液和標準溶液;
[0019] (c)將乳酸標準工作液進樣在(b)的色譜條件下進樣分析,根據(jù)各濃度所測乳酸 峰面積的大小與濃度的對應(yīng)關(guān)系做標準曲線;
[0020] ⑷去所述的待測樣品的過濾液,進行色譜分析,測得濾液中乳酸的峰面積。
[0021] 優(yōu)選地,所述的待測樣品制備步驟具體為:
[0022] 稱量飼料酸化劑,加入1~10mL 10mol/L NaOH并在70~95°C下水浴加熱,以使 酸化劑中的酸酐和酯充分解聚,取出冷卻后調(diào)節(jié)pH值為2. 1~3. 5,以使得酸化劑中的有機 酸充分離子化,將溶液稀釋到固定的倍數(shù),并過一次性有機濾膜。
[0023] 更優(yōu)選地,所述的待測樣品制備步驟中,加入NaOH后,溶液pH為強堿性,pH值 彡12,且水浴時間不得少于0. 5h。
[0024] 進一步優(yōu)選地,所述的步驟(a)具體為:
[0025] 制作用液相色譜法測得的乳酸標準品濃度與峰面積的對應(yīng)關(guān)系標準曲線:配置至 少5個濃度梯度在0. 2~10mg/mL之間的乳酸標準工作液,過一次性有機濾膜。
[0026] 再一步優(yōu)選地,所述的步驟(b)具體為:
[0027] 用液相色譜-紫外檢測器VWD測定待測樣品溶液和標準溶液,使用外標法檢測,測 試條件及儀器參考條件如下:
[0028] 色譜柱:Agilent Z0RBAX Eclipse Plus C18 柱,250mmX 4. 6mm,5 y m ;流動相:A 為乙腈,B為pH 2. 4的0.0 lmol/L磷酸二氫銨水溶液,A:B = 2. 5:97. 5 ;流速:lmL/min ;柱 溫:25°C ;進樣量:20 y L ;VWD檢測器檢測波長:210nm。
[0029] 再進一步優(yōu)選地,所述的樣品檢測步驟(c)中的標準曲線,其中相關(guān)系數(shù)大于 0.9999。
[0030] 更進一步優(yōu)選地,所述的檢測方法在樣品檢測步驟(2)之后,還包括結(jié)果分析步 驟:根據(jù)步驟(2)中(c)制作的乳酸濃度與峰面積的對應(yīng)關(guān)系標準曲線,再結(jié)合步驟(2)中 (d)得到的濾液中乳酸的峰面積,計算濾液中乳酸的濃度,由此計算出待檢測樣品中乳酸含 量。
[0031] 最優(yōu)選地,所述的有機濾膜孔徑為0. 4~0. 5 y m。
[0032] 本發(fā)明用于對以二氧化硅和/或石粉為載體的混合型飼料添加劑,特別是酸化劑 中乳酸含量的液相色譜定量分析方法,先利用強堿將聚乳酸解離,再調(diào)節(jié)pH保證酸性條件 下充分質(zhì)子化,而后定容,過有機濾膜,最后取濾液進樣檢測,酸化劑樣品的皂化解聚的前 處理過程,使得試樣在充分的解聚后再用液相色譜進行檢測,保證結(jié)果的高準確性。本方法 結(jié)合乳酸的化學性質(zhì),進行特殊化前處理,大大提高了檢測結(jié)果的準確度和精密度,操作過 程簡單,所用試劑安全無毒,檢測人員安全性高,結(jié)果準確穩(wěn)定,所用設(shè)備常見易得,是一種 非常理想的乳酸液相色譜檢測方法,適合大規(guī)模推廣使用。
【附圖說明】
[0033] 圖1為本發(fā)明的酸化劑樣品乳酸含量檢測結(jié)果圖。
【具體實施方式】
[0034] 為了能夠更清楚地描述本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容,下面結(jié)合具體實施例來進行進一步的 描述。
[0035] 1試劑和材料:
[0036] 除非有特殊說明,本測定方法中所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二 級水。
[0037] 1. 1磷酸二氫銨
[0038] 1. 2 磷酸
[0039] 1. 3 硫酸
[0040] 1. 4氫氧化鈉飽和溶液:稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無二氧化碳的水中搖勻, 注入聚乙烯容器中,密閉放置溶液澄清
[0041] 1 ? 5 L-乳酸標準品:純度彡98 %。
[0042] 1. 6 L-乳酸標準儲備液:準確稱取0. 1020g L-乳酸標準品(1. 4)于100ml容量 瓶中,用水溶解并定容至刻度,搖勻。此溶液中L-乳酸濃度為1.00mg/mL。此溶液4°C條件 下儲藏,保存期3個月。
[0043] 1. 7 L-乳酸標準工作液:準確吸取 1. 00ml、2. 00ml、3. 00ml、5. 00ml 和 10. 00ml L_乳酸標準儲備液(1. 6)于10ml容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。此為L-乳酸標準工作 液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
[0044] 1. 8 0? 01mol/L NH4H2P04d#取磷酸二氫銨1. 5g,用適量水溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH至 2. 4,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,定容,搖勻。
[0045] 1. 9 10mol/L NaOH :吸取28mL飽和NaOH于50mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。
[0046] 1. 10 20 % 硫酸溶液(V/V)
[0047] 2儀器和設(shè)備:
[0048] 2. 1實驗室常用儀器設(shè)備。
[0049] 2. 2分析天平:感量0? 0001g。
[0050] 2. 3酸度計
[0051] 2. 4有機性微孔濾膜:孔徑0? 45 y m
[0052] 2. 5高效液相色譜儀,配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
[0053] 2. 6恒溫水浴
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