用于x射線分析器的光軸調(diào)整方法和x射線分析器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及X射線分析器，其通過利用由X射線源發(fā)射的X射線照射樣本并且使 用X射線檢測器檢測由樣本響應(yīng)于X射線照射而釋放的X射線來執(zhí)行測量。本發(fā)明也涉及 X射線分析器所使用的光軸調(diào)整方法。
【背景技術(shù)】
[0002] X射線分析器的X射線源是由通過諸如燈絲（filament)之類的陰極發(fā)射的電子與 對陰極碰撞的區(qū)域組成的X射線焦點。X射線檢測器是不具有根據(jù)位置檢測X射線強度（即， X射線強度位置分辨)的功能的零維X射線檢測器、能夠進(jìn)行在線性區(qū)域之內(nèi)的位置分辨的 一維X射線檢測器、能夠進(jìn)行在平面區(qū)域中的位置分辨的二維X射線檢測器等等。
[0003] 零維X射線檢測器例如是使用比例計數(shù)器（PC)的X射線檢測器、使用閃爍計數(shù)器 (SC)的X射線檢測器等等。一維X射線檢測器例如是使用位置敏感的比例計數(shù)器（PSPC) 或者一維電荷耦合器件（CCD)傳感器的X射線檢測器，或者是使用多個一維排列的光子計 數(shù)像素的X射線檢測器等等。二維X射線檢測器例如是使用二維電荷耦合器件（CCD)傳感 器的X射線檢測器、使用多個二維排列的光子計數(shù)像素的X射線檢測器等等。
[0004] 當(dāng)使用上文描述的X射線分析器來執(zhí)行測量時，從X射線源到達(dá)X射線檢測器的X 射線的中心線（即，X射線的光軸）必須被設(shè)置在固定的合適的條件處。將X射線的光軸設(shè) 置到固定的條件的過程通常被稱為調(diào)整光軸。
[0005] 例如通過順序地執(zhí)行諸如2 0調(diào)整和0調(diào)整之類的調(diào)整來調(diào)整光軸。以下將使 用固定樣本的X射線分析器作為示例來描述這些各種類型的調(diào)整。
[0006] (I)固定樣本的X射線分析器 首先，將描述固定樣本的X射線分析器。在圖14A中，固定樣本的X射線分析器51包 括組成用于發(fā)射X射線的X射線源的X射線焦點F、用于以固定狀態(tài)支承樣本S的樣本臺 52、以及用于檢測由樣本S發(fā)出的X射線的零維X射線檢測器53。X射線焦點F是在穿過 圖14A的表面的方向（下文中稱為"圖紙表面貫穿方向"）上延伸的行聚焦（linefocus)的 X射線焦點。X射線焦點F也可以是點聚焦的X射線焦點。在X射線焦點F和樣本臺52之 間提供入射側(cè)狹縫54。入射側(cè)狹縫54的狹縫槽在圖14A中的圖紙表面貫穿方向上延伸。 樣本臺52支承樣本S，使得樣本S在圖紙表面貫穿方向上延伸。
[0007] X射線焦點F和入射側(cè)狹縫54被入射側(cè)臂55支承。入射側(cè)臂55環(huán)繞在圖紙表面 貫穿方向上延伸通過樣本S的表面的樣本軸XO旋轉(zhuǎn)，如箭頭0S所示出的那樣。該旋轉(zhuǎn)移 動可以被稱為9S旋轉(zhuǎn)，并且，用于實現(xiàn)這樣的0S旋轉(zhuǎn)的操作系統(tǒng)可以被稱為0S軸。使 用包括諸如脈沖電動機之類的可控制旋轉(zhuǎn)速度的電動機的致動系統(tǒng)作為動力源來實現(xiàn)eS 旋轉(zhuǎn)。
[0008] 在樣本臺52和零維X射線檢測器53之間提供接收側(cè)狹縫56。接收側(cè)狹縫56的 狹縫槽在圖14A中的圖紙表面貫穿方向上延伸。接收側(cè)狹縫56和X射線檢測器53被接收 側(cè)臂57支承。接收側(cè)臂57與入射側(cè)臂55獨立地環(huán)繞樣本軸XO旋轉(zhuǎn)，如箭頭0d所示出 的那樣。該旋轉(zhuǎn)移動可以被稱為Gd旋轉(zhuǎn)，并且，用于實現(xiàn)這樣的0d旋轉(zhuǎn)的操作系統(tǒng)可以 被稱為Gd軸。使用包括諸如脈沖電動機之類的可控制旋轉(zhuǎn)速度的電動機的致動系統(tǒng)作為 發(fā)動動力源來實現(xiàn)Qd旋轉(zhuǎn)。
[0009] 當(dāng)使用X射線分析器51來對例如粉末樣本S執(zhí)行X射線衍射測量時，通過入射側(cè) 臂55使X射線焦點F和入射側(cè)狹縫54以預(yù)定的角速度連續(xù)地或者逐步地進(jìn)行0s旋轉(zhuǎn)， 而同時地，通過接收側(cè)臂57使接收側(cè)狹縫56和X射線檢測器53沿相反的方向以相同的角 速度連續(xù)地或者逐步地進(jìn)行9d旋轉(zhuǎn)，如圖14B中示出的那樣。
[0010] 由" 0 "表示通過從0s旋轉(zhuǎn)的X射線焦點F入射到樣本S上的X射線的中心線 Rl關(guān)于樣本S的表面形成的角度。換言之，由" 0 "表示入射到樣本S上的X射線的入射 角。X射線的中心線被標(biāo)記為Rl，但是，在以下描述中，入射到樣本S上的X射線可以被稱 為入射X射線Rl。X射線焦點F的0s旋轉(zhuǎn)可以被稱為" 0旋轉(zhuǎn)"。
[0011] 當(dāng)入射到樣本S上的X射線符合關(guān)于樣本S的晶格平面的特定衍射條件時，X射 線被樣本S衍射（S卩，由樣本S發(fā)出衍射的X射線)。通過衍射的X射線的中心線R2關(guān)于樣 本S的表面形成的角度總是等于X射線入射角0。因此，通過衍射的X射線關(guān)于入射X射 線Rl形成的角度是X射線入射角0的兩倍。由"2 0"表示通過衍射的X射線R2關(guān)于入 射X射線Rl形成的角度。
[0012] 同時，以與X射線源F的eS旋轉(zhuǎn)相同的角速度執(zhí)行X射線檢測器53的0d旋 轉(zhuǎn)，從而從樣本S以角度0發(fā)射的衍射的X射線R2被零維X射線檢測器53接收，所述衍 射的X射線R2關(guān)于樣本S的表面形成角度0。X射線檢測器53關(guān)于樣本S的表面形成角 度e，但是總是關(guān)于入射X射線Rl形成等于0的兩倍的角度。因此，X射線檢測器53的 ed旋轉(zhuǎn)可以被稱為"2 0旋轉(zhuǎn)"。
[0013] (11)2 0 調(diào)整 接著，將描述2 0調(diào)整。2 0調(diào)整是指被執(zhí)行從而將由X射線檢測器53檢測的角度2 0 =0°和從X射線源F到達(dá)X射線檢測器53的X射線的中心線正確地對準(zhǔn)的調(diào)整。當(dāng)執(zhí)行 這樣的調(diào)整時，首先將入射側(cè)臂55設(shè)置在0s= 0°的角位置處，并且，將接收側(cè)臂57設(shè) 置在9d= 0°的角位置處，如圖14A中示出的那樣。即，X射線檢測器53被設(shè)置在20 = 0°的角位置處。
[0014] 接著，從樣本臺52移除樣本S來允許X射線自由地穿過樣本的位置，設(shè)置大約0. 1 mm的入射側(cè)狹縫54,設(shè)置大約0. 15mm的接收側(cè)狹縫56,X射線檢測器53和接收側(cè)狹縫56 被定位在2 0 = 0°處，以例如0. 002°的步長對X射線檢測器53和接收側(cè)狹縫56間歇地 進(jìn)行Gd旋轉(zhuǎn)，并且，由X射線檢測器53在每個步長位置處檢測衍射的X射線。因此求取 諸如在圖15A中示出的衍射的X射線的峰值波形之類的衍射的X射線的峰值波形。
[0015] 如果在峰值波形的半最大值強度處的全寬（即，F(xiàn)WHM)DO的中心PO的2 0角位置 關(guān)于X射線檢測器53的角位置20 =0°的偏差量在諸如（2/1，000)°的預(yù)定容限之內(nèi)， 則2 0調(diào)整被認(rèn)為已經(jīng)被準(zhǔn)確地執(zhí)行。另一方面，如果在半最大值強度DO處的全寬的中心 PO的20角位置關(guān)于X射線檢測器53的20 =0°的偏差量在容限之外，則例如在圖14A 中的接收側(cè)臂57的位置被調(diào)整，以調(diào)整X射線檢測器53的位置和接收側(cè)狹縫56的位置， 在其之后再次執(zhí)行2 0調(diào)整。
[0016] 也可以通過根據(jù)計算的偏差量校正作為實際的X射線衍射測量的結(jié)果而獲得的 數(shù)據(jù)，而不是通過移動X射線焦點F或者X射線檢測器53的位置，來執(zhí)行2 0調(diào)整。
[0017] (III) 0 調(diào)整 接著，將描述9調(diào)整。在圖14A中，0調(diào)整涉及使得樣本S的表面平行于從X射線焦 點F入射到樣本S上的X射線Rl的調(diào)整。當(dāng)執(zhí)行這樣的調(diào)整時，在圖14A中，首先將入射 側(cè)臂55設(shè)置在0s= 0°的角位置處，并且，將接收側(cè)臂57設(shè)置在0d= 0°的角位置處。 艮P，X射線檢測器53被設(shè)置在20 =0°的角位置處。
[0018] 接著，代替在圖14A中示出的樣本S，將諸如在圖15B中示出的光軸調(diào)整夾具之類 的光軸調(diào)整夾具58附著于樣本臺52。在該情況下，在光軸調(diào)整夾具58的兩肩上的參考表 面59a、59b面對在圖14A中示出的光軸R0。接著，使0s軸和0d軸接近0 = 0°地環(huán)繞 樣本軸XO沿相反的方向在小角度范圍內(nèi)同時旋轉(zhuǎn)地擺動相同數(shù)量的度數(shù)（S卩，隨著X射線 環(huán)繞樣本軸XO旋轉(zhuǎn)地擺動，從X射線源F到達(dá)零維X射線檢測器53的X射線被保持成直 線)來求取X射線檢測器53輸出是最大值的角位置。然后將X射線焦點F和X射線檢測器 53的角位置確定為可以達(dá)到0 = 0°的位置。
[0019] 例如，在專利文獻(xiàn)1 (日本專利特開公報H01-156644)、專利文獻(xiàn)2 (日本專利特開 公報H01-156643)、專利文獻(xiàn)3 (日本實用新型特開公報H01-158952)、專利文獻(xiàn)4 (日本專 利特開公報H)3-291554)、以及專利文獻(xiàn)5 (日本專利特開公報2007-017216)中公開了用 于執(zhí)行如上文描述的傳統(tǒng)X射線調(diào)整的技術(shù)。
[0020] 在上文描述的X射線分析器中，零維X射線檢測器曾被用作X射線檢測器。近年 來，使用一維X射線檢測器而不是零維X射線檢測器的X射線分析器是已知的。傳統(tǒng)地，當(dāng) 以使用一維X射線檢測器的X射線分析器執(zhí)行光軸調(diào)整時，以零維X射線檢測器替換一維 X射線檢測器來執(zhí)行光軸調(diào)整，在其之后，以一維X射線檢測器替換零維X射線檢測器來執(zhí) 行X射線衍射測量。在現(xiàn)有技術(shù)中已知的另一方法是從一維X射線檢測器提取位置分辨并 且與零維X射線檢測器相同地使用以便執(zhí)行上文描述的光軸調(diào)整。
[0021] 以零維X射線檢測器替換一維X射線檢測器來執(zhí)行光軸調(diào)整的傳統(tǒng)設(shè)備要求檢 測器被替換（changeout)并且零維X射線檢測器被擺動以便獲得X射線峰值輪廓（peak profile)，導(dǎo)致光軸不能被快速地調(diào)整的問題。
[0022] 另外，一維X射線檢測器的位置分辨被提取并且檢測器被用作零維X射線檢測器 的傳統(tǒng)設(shè)備要求當(dāng)調(diào)整光軸時一維X射線檢測器被切換成作為零維X射線檢測器來發(fā)揮作 用，對此需要軟件。另外，作為零維X射線檢測器來發(fā)揮作用的一維X射線檢測器必須被擺 動，以便獲得X射線峰值輪廓，產(chǎn)生光軸不能被快速地調(diào)整的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0023] 本發(fā)明是鑒于在傳統(tǒng)設(shè)備中固有的上述問題而被設(shè)想的，并且具有以下目標(biāo)，即， 使得能夠在采用具有在線性區(qū)域之內(nèi)的X射線強度位置分辨的X射線檢測器的X