專利名稱:電池正極粉料混合均勻率快速測定儀的制作方法
本實(shí)用新型測定儀是適用于電池工業(yè)監(jiān)督、測定正極粉料混合質(zhì)量的專用儀器。
在電池制造工藝中，干電池正極粉料混合是否均勻，直接影響電池的性能，一般工廠都憑經(jīng)驗(yàn)控制，一九五八年蘇聯(lián)專家曾在我國介紹系統(tǒng)分析和計(jì)算的方法，但操作繁雜，試驗(yàn)周期長，不能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。目前對粉料均勻度測定的方法有電阻法和比色法，但精度均在絕對誤差±5～15％之間，一種簡便、正確、快速的測試方法正待開發(fā)。
本實(shí)用新型儀器的目的是在干電池粉料混合時(shí)，選擇粉料內(nèi)最難混勻即最能表示混合質(zhì)量的乙炔碳黑進(jìn)行測定，在50分鐘時(shí)間內(nèi)測定出碳的混合均勻率，準(zhǔn)確地確定其混合質(zhì)量，為電池工業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量提供快速準(zhǔn)確的實(shí)用數(shù)據(jù)。
一、方法要點(diǎn)從一批已經(jīng)混合成的粉料內(nèi)選取出試樣四個(gè)，分別在900～1000℃氧氣流中燃燒，碳被完全氧化成二氧化碳，與氧氣一起收集入冷卻混勻器內(nèi)，經(jīng)冷卻和充分混勻后，均分入氣體管100mL，測定體積后吸除去二氧化碳。再測定殘余氣體體積，即求得碳之百分含量。根據(jù)四個(gè)試樣含碳量的差別，計(jì)算出均勻率。
二、試劑和配用儀器(附圖1)(1) 氧氣 含99.5％以上。
(2) 氧氣凈化裝置 將裝有鉻酸飽和硫酸的氣體洗瓶與裝有濃酸的洗瓶聯(lián)接而成。
(3) 管式電爐 能升溫1000℃以上，并附有高溫計(jì)與熱電偶以指示和調(diào)節(jié)溫度。
(4) 除塵管 內(nèi)裝玻璃絲用以阻擋氧化鋅等固體粉塵進(jìn)入儀器。
(5) 福丁式氣壓計(jì)(6) 瓷舟 規(guī)格87m／m三、本實(shí)用新型儀器構(gòu)成(附圖)(1) 冷卻、混勻器(附裝有攝氏溫度計(jì)、磁力攪拌器及開關(guān))用作冷卻混勻并均分從管式電爐生成的高溫混合氣體。
(2) 四通活塞兩只其中D1用作進(jìn)氣、排氣及控制氣體流向。D2用作調(diào)正氣體量管刻度零點(diǎn)及進(jìn)氣、排氣。
(3) 氣體量管 具有碳的百分含量讀數(shù)。
(4) 水準(zhǔn)瓶兩只內(nèi)裝含有26％氯化鈉及2％碘化鈉(用以吸收氯氣)溶液，加硫酸酸化呈微酸性。其中E1用作收集和排掉氣體，容量2000mL，E2用作平衡儀器內(nèi)部氣壓，調(diào)正氣體量管零點(diǎn)和排掉殘余氣體，容量為250mL。
(5) 二氧化碳吸收器 內(nèi)含有33％氫氧化鉀之溶液。
四、分析步驟將管式電爐升溫900～1000℃，檢查儀器各連接處使無漏氣現(xiàn)象。稱取合成粉試樣2.0000克，置入瓷舟內(nèi)烘干，送到燃燒管中心部，塞緊塞子，立即通入氧氣(不能預(yù)熱)，同時(shí)旋轉(zhuǎn)四通活塞D1使混合氣體進(jìn)入冷卻混勻器內(nèi)。開始時(shí)用大的氣流，待冷卻混勻器內(nèi)液面降下2／3時(shí)，掀開磁力攪拌器開關(guān)，并減慢進(jìn)氣速度，待液面接近刻度，注意將水準(zhǔn)瓶E，液面與冷卻混勻器液面與刻度線相平，立即關(guān)閉四通活塞D2和氧氣，停三分鐘后關(guān)上磁力攪拌器開關(guān)。再旋轉(zhuǎn)四通活塞D1和D2，使冷卻混勻器與氣體量管相通，移動(dòng)水準(zhǔn)瓶E1和E2，將混合氣體送入氣體量管內(nèi)約100mL。關(guān)閉四通活塞D1，旋轉(zhuǎn)四通活塞D2，將氣體量管內(nèi)混合氣體排掉。重復(fù)再將混合氣體送入氣體量管，在一定大氣壓下，使水準(zhǔn)瓶E1與冷卻混勻器液面相平，水準(zhǔn)瓶E2與氣體量管零線液面相平，即準(zhǔn)確等分入氣體量管內(nèi)混合氣體100mL，旋轉(zhuǎn)四通活塞D2，使氣體量管與吸收器相通，移動(dòng)水準(zhǔn)瓶E1把混合氣體壓入吸收器，重復(fù)吸收2～3次，再將殘余氣體導(dǎo)回氣體量管，關(guān)閉四通活塞D2，移動(dòng)水準(zhǔn)瓶E2使與氣體量管液面相平。讀取碳百分含量讀數(shù)。最后旋轉(zhuǎn)四通活塞排掉所有氣體。
按下式計(jì)算出碳含量碳(C)％＝氣體量管讀取之碳百分量讀數(shù)X溫度與壓力校正系數(shù)校正系數(shù)可以查表得出。如溫度16℃，氣壓760毫米水汞柱，查表即得校正系數(shù)為1.0000(采用鋼鐵定碳溫壓校正系數(shù)表)。
粉料混合均勻率％＝100－(碳百分含量 (大數(shù)－小數(shù))/(平均數(shù)) ×100)積極效果把經(jīng)常在液體內(nèi)進(jìn)行的稀釋、混勻、用移液管定量等分的分析過程，應(yīng)用于氣體分析過程之中，正是依靠了這新的氣體分析方法，研制成本實(shí)用新型。例如，為使試樣有代表性，需稱2克，就要生成二氧化碳300－400mL，怎么能夠吸收掉？加上混有大量氧怎么能在氣體量管中準(zhǔn)確測量體積？然而本儀器則把混有的大量氧氣作為稀釋二氧化碳之用，將混合氣體收集于1500mL容量－冷卻混勻器內(nèi)，灼熱氣體從液內(nèi)通過時(shí)被冷卻，用磁力攪拌器帶動(dòng)冷卻混勻器內(nèi)扇葉旋轉(zhuǎn)將氣體混勻。在一定大氣壓下，將水準(zhǔn)瓶分別與冷卻混勻器液面，氣體量管液面刻線相平，按液體連通管原理，就能把混合氣體等分入氣體量管100mL，使得供測定所用混合氣體體積只有原來的1／15。妥善解決了上述困難。其實(shí)用性在于為正確使用本儀器進(jìn)行測定找出理論根據(jù)，還研究出電池正極粉料在高溫中通入氧氣后的反應(yīng)過程。即采用900～1000℃爐溫，不于熱試樣，開始時(shí)立即用大的氧氣流，將氯化銨在升華時(shí)趕出，不使分解出氫再遇氧生成水，發(fā)生水煤氣反應(yīng)。確保碳完全氧化為二氧化碳。故測得的數(shù)據(jù)就準(zhǔn)確。一批粉料測均勻率須用時(shí)間50分鐘，能夠滿足生產(chǎn)監(jiān)測任務(wù)。
附圖圖面說明A 冷卻混勻器 E1水準(zhǔn)瓶A1磁力攪拌器 E2水準(zhǔn)瓶A2旋轉(zhuǎn)扇葉 F 氧氣B 氣體量管 G1氣體洗瓶B1外套管 G2氣體洗瓶C 二氧化碳吸收器 H 管式電爐D1四通活塞 I 熱電偶溫度計(jì)D2四通活塞 j 除塵管
權(quán)利要求
1.適用于電池工業(yè)監(jiān)督、測定正極粉料混合質(zhì)量的專用儀器，該儀器系由冷卻混勻器[A]、氣體量管[B]及二氧化碳吸收器[C]組成，其特征在于①所述冷卻混勻器[A]容量1500mL附裝有攝氏溫度計(jì)，磁力攪拌器[A′]及開關(guān)。②氣體量管[B]上刻有碳的百分含量讀數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的裝置，其特征是冷卻混勻器〔A〕應(yīng)接收管式電爐〔H〕生成的高溫混合氣流，經(jīng)冷卻混勻器〔A〕內(nèi)的旋轉(zhuǎn)扇葉〔A2〕冷卻混勻。
專利摘要
本實(shí)用新型為用于電池工業(yè)監(jiān)測正極粉料混合質(zhì)量的專用儀器。在將一批粉料混合時(shí)，其中乙炔碳黑因體積大、比重輕最難混勻，故測定出碳的混合均勻率，就能確定其混合質(zhì)量。從混合成的粉料內(nèi)選取試樣四個(gè)，各在900～1000℃氧氣流中燃燒，碳完全氧化為二氧化碳，與氧氣一起進(jìn)入儀器經(jīng)冷卻混勻，分入氣體量管100ml，測定體積后，吸收除去二氧化碳。再測定殘余氣體體積，即求得碳的百分含量，計(jì)算出均勻率。儀器測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，測均勻率需用50分鐘。
文檔編號G01N7/08GK85200510SQ85200510
公開日1987年8月19日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者張立法 申請人:張立法導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan