本發(fā)明涉及蔬菜中農(nóng)藥含量檢測技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種蔬菜中的有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。其中,農(nóng)藥用量居高不下,而有些農(nóng)藥的不合理使用使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標,影響了消費者的食用安全,農(nóng)藥殘留的日常檢測和風險監(jiān)測變得越來越重要。農(nóng)藥殘留是指在蔬菜、糧食等農(nóng)作物使用農(nóng)藥后,殘留在其體中的農(nóng)藥原體和有毒降解物的總稱。目前,農(nóng)藥殘留檢測比主要針對于蔬菜、糧食、水果等重要的產(chǎn)品。為提高產(chǎn)品產(chǎn)量,減少病蟲害的損失,有機磷農(nóng)藥廣泛應(yīng)用于果樹、蔬菜生產(chǎn)當中。因此,如果檢測不嚴,則有進入有機體危及人們生命的可能性。主要表現(xiàn)為集體組織受損、心血管系統(tǒng)損傷、呼吸系統(tǒng)損傷、臟器損傷及生殖系統(tǒng)損傷?,F(xiàn)有機磷農(nóng)藥殘留檢測一般是將樣品氣化后,由惰性氣體帶入色譜中分離,通過檢測分析即可確定待測定物質(zhì)含量及組分,但是該方法存在分離效能低、選擇性低、靈敏度不高、分析速度較慢等缺陷。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明為了克服上述現(xiàn)有有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法存在分離效能低、選擇性低、靈敏度不高、分析速度較慢的缺陷問題,提供一種蔬菜中的有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法,該方法具有分離效能高、選擇性高、靈敏度高、分析速度較快、溶劑和樣品用量少的優(yōu)點,適合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化樂果農(nóng)藥殘留的快速檢測分析。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種蔬菜中的有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法,包括以下步驟:
s1、用丙酮將久效磷、甲拌磷、氧化樂果分別稀釋到10ug/ml,作為儲備液,放置與冰箱中冷凍保存;
s2、準確稱取35g蔬菜、水果樣品,經(jīng)縮分后,將其切碎,放入食品料理機中粉碎,加入中性氧化鋁2g,研磨均勻成試樣;
s3、在5ml玻璃注射器底部加入濾紙,按順序加入無水硫酸鈉0.4g、研磨后的試樣0.5g、無水硫酸鈉0.2g,壓實后用乙酸乙酯洗脫,接收10ml洗脫液于比色管中中,通空氣流吹至近干,殘渣用丙酮1ml溶解,過微孔濾膜過濾,濾液供氣相色譜分析;
s4、取s1中久效磷、甲拌磷、氧化樂果標準品儲備液,以二氯甲烷溶解,在同一色譜條件下,分別取標準品儲備液0.1ug/ml、1ug/ml,重復進行樣品測定3次,以每次測得的峰面積,計算得到久效磷、甲拌磷、氧化樂果標準曲線;
s5、將s3得到的濾液在同一色譜條件下進行氣相色譜分析,測得的峰面積,計算在標準曲線上得到久效磷、甲拌磷、氧化樂果相應(yīng)的含量。
進一步地,所述s1中儲備液放入-20℃至-16℃條件下冷凍保存。
進一步地,所述s2中性氧化鋁為100-200目。
進一步地,所述s2中性氧化鋁在500-600℃燒3-5個小時。
進一步地,所述s2中性氧化鋁在550℃燒4個小時。
進一步地,所述s2食品料理機的轉(zhuǎn)速為600r/min。
進一步地,所述s3比色管的容量為10ml。
進一步地,所述s3通入的空氣流為氮氣。
進一步地,所述s3氮氣的流速為1.5ml/min。
進一步地,所述s3中微孔濾膜的孔徑為0.45um。
本發(fā)明的有益效果:一種蔬菜中的有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法,該方法具有分離效能高、選擇性高、靈敏度高、分析速度較快、溶劑和樣品用量少的優(yōu)點,適合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化樂果農(nóng)藥殘留的快速檢測分析。
附圖說明
圖1為本發(fā)明檢測方法流程圖。
具體實施方式
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體圖示,進一步闡述本發(fā)明。
具體實施時,結(jié)合圖1本發(fā)明檢測方法流程圖,一種蔬菜中的有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法,包括以下步驟:
s1、用丙酮將久效磷、甲拌磷、氧化樂果分別稀釋到10ug/ml,作為儲備液,放置與冰箱中冷凍保存;儲備液最好放入-20℃至-16℃條件下冷凍保存;
s2、準確稱取35g蔬菜、水果樣品,經(jīng)縮分后,將其切碎,放入食品料理機中粉碎,加入中性氧化鋁2g,研磨均勻成試樣;所述中性氧化鋁為100-200目;所述中性氧化鋁在500-600℃燒3-5個小時,中性氧化鋁最好在550℃燒4個小時,冷卻后保存于干燥器中備用;所述食品料理機的轉(zhuǎn)速為600r/min;
s3、在5ml玻璃注射器底部加入濾紙,按順序加入無水硫酸鈉0.4g、研磨后的試樣0.5g、無水硫酸鈉0.2g,壓實后用乙酸乙酯洗脫,接收10ml洗脫液于比色管中中,通空氣流吹至近干,殘渣用丙酮1ml溶解,過微孔濾膜過濾,濾液供氣相色譜分析;比色管的容量為10ml;所述通入的空氣流最好是氮氣,氮氣的流速為1.5ml/min;所述微孔濾膜的孔徑為0.45um;
s4、取s1中久效磷、甲拌磷、氧化樂果標準品儲備液,以二氯甲烷溶解,在同一色譜條件下,分別取標準品儲備液0.1ug/ml、1ug/ml,重復進行樣品測定3次,以每次測得的峰面積,計算得到久效磷、甲拌磷、氧化樂果標準曲線;
s5、將s3得到的濾液在同一色譜條件下進行氣相色譜分析,測得的峰面積,計算在標準曲線上得到久效磷、甲拌磷、氧化樂果相應(yīng)的含量。
本發(fā)明蔬菜中的有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法,該方法具有分離效能高、選擇性高、靈敏度高、分析速度較快、溶劑和樣品用量少的優(yōu)點,適合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化樂果農(nóng)藥殘留的快速檢測分析。
上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述,并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計構(gòu)思的前提下,本領(lǐng)域普通人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進,均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護范圍。