本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及農(nóng)藥殘留的檢測，尤其涉及一種茶葉中甲胺磷殘留的檢測方法。
背景技術(shù)：
茶葉，指茶樹的葉子和芽。別名茶、槚(jiǎ)，茗，荈(chuǎn)。泛指可用于泡茶的常綠灌木茶樹的葉子，以及用這些葉子泡制的飲料，后來引申為所有用植物花、葉、種子、根泡制的草本茶，如"菊花茶"等；用各種藥材泡制的"涼茶"等，在中國文學(xué)中亦稱雷芽。有些國家亦有以水果及香草等其它植物葉而泡出的茶，如"水果茶"。
茶葉源于中國，茶葉最早是被作為祭品使用的。但從春秋后期就被人們作為菜食，在西漢中期發(fā)展為藥用，西漢后期才發(fā)展為宮廷高級飲料，普及民間作為普通飲料那是西晉以后的事。發(fā)現(xiàn)最早人工種植茶葉的遺跡在浙江余姚的田螺山遺址，已有6000多年的歷史。飲茶始于中國。葉革質(zhì)，長圓形或橢圓形，可以用開水直接泡飲，依據(jù)品種和制作方式以及產(chǎn)品外形分成六大類。依據(jù)季節(jié)采制可分為春茶、夏茶、秋茶、冬茶。以各種毛茶或精制茶葉再加工形成再加茶，包括分為花茶、緊壓茶、萃取茶、藥用保健茶、含茶飲料等。
茶葉中含有兒茶素、膽甾烯酮、咖啡堿、肌醇、葉酸、泛酸等成分，可以增進人體健康。茶葉飲品-茶被譽為"世界三大飲料之一"。
茶葉受到農(nóng)藥污染的途徑主要有四個：第一、環(huán)境對原藥材的污染。在植物的生長過程攝取被高殘留農(nóng)藥污染的土壤、大氣以及水源從而造成原藥材污染。以六六六為例，我國雖在1983年已禁止該農(nóng)藥的使用，但在人參等一些生長周期較長的中藥材中仍有檢出。第二、由于野生中草藥資源已無法滿足市場需求，在人工栽培種植過程中，種植人員為了增加藥材產(chǎn)量而盲目大量噴灑農(nóng)藥。第三、在中藥的采收、運輸以及儲存過程中為了防止茶葉發(fā)生霉變和蟲蛀，盲目大量噴灑農(nóng)藥或?qū)齑嫠幉倪M行熏蒸。第四、在茶葉的加工過程中使用被污染的輔料。
現(xiàn)有技術(shù)中，茶葉中農(nóng)藥殘留檢測主要采用的技術(shù)方法分為兩部分：樣品前處理和分析檢測技術(shù)。其中樣品前處理需要選擇合適的提取溶劑和提取方法，提取溶劑選擇依據(jù)相似相溶原理。而提取技術(shù)有勻漿法、振蕩法、微波輔助萃取法、超聲波提取法、加速溶劑提取法、超臨界萃取法、基質(zhì)固相分散萃取法。
茶葉中農(nóng)藥的殘留量為痕跡量，所以必須采用高靈敏度的檢測設(shè)備和檢測方法。近年來，新型色譜分析技術(shù)的快速發(fā)展，大大加快了農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展。目前應(yīng)用于茶葉中農(nóng)藥殘留檢測的分析方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法。
上述現(xiàn)有技術(shù)中公開的四種檢測方法具有快速簡便的優(yōu)點，但是由于茶葉中的農(nóng)藥殘留易于藥材本身結(jié)合，從而影響藥效，因此，僅采用簡單處理之后的樣品進行檢測，結(jié)果不夠準(zhǔn)確，無法反應(yīng)真實的污染情況。
公開于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是：為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，獲得一種能夠真實反應(yīng)茶葉甲胺磷殘留量的方法，本發(fā)明提供了一種茶葉中甲胺磷殘留的檢測方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種茶葉中甲胺磷殘留的檢測方法，包括以下步驟：
(1)將茶葉置于干燥機中，在50-70℃條件下干燥60-120min；然后加入粉碎機中，功率為1.2-2.0kW/h、轉(zhuǎn)速為2500-3500r/min、每小時投入茶葉量為1-3kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為120-300目；
(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10％的氯化鈉水溶液中浸潤1-3h，用蒸餾水洗滌1-3次，并置于烘箱中在50-60℃條件下烘干；
(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩20-30min，在4℃、5000-6000r/min條件下離心30-40min，取上清液；
(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為220-240℃、檢測器溫度320-360℃、流量為3.0-3.5mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量55-80mL/min，進樣3-8μL。
作為優(yōu)選，步驟(1)中將茶葉置于干燥機中，在60℃條件下干燥90min；然后加入粉碎機中，功率為1.5kW/h、轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分鐘、每小時投入茶葉量為2.0kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為200目。
作為優(yōu)選，步驟(2)中將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的氯化鈉水溶液中浸潤2.5h，用蒸餾水洗滌2次，并置于烘箱中在55℃條件下烘干。
作為優(yōu)選，步驟(3)中將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩25min，在4℃、5500r/min條件下離心35min，取上清液。
作為優(yōu)選，步驟(4)中將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為230℃、檢測器溫度340℃、流量為3.3mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量70mL/min，進樣5μL。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
(1)本發(fā)明提供的茶葉農(nóng)藥殘留檢測方法能夠準(zhǔn)確反應(yīng)茶葉中農(nóng)藥的殘留情況。
(2)本發(fā)明提供的茶葉農(nóng)藥殘留檢測方法可操作性強，成本低廉。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護范圍并不受具體實施方式的限制。
實施例1：
一種茶葉中甲胺磷殘留的檢測方法，包括以下步驟：
(1)將茶葉置于干燥機中，在50℃條件下干燥60min；然后加入粉碎機中，功率為1.2kW/h、轉(zhuǎn)速為2500r/min、每小時投入茶葉量為1kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為120目；
(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氯化鈉水溶液中浸潤1h，用蒸餾水洗滌1次，并置于烘箱中在50℃條件下烘干；
(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩20min，在4℃、5000r/min條件下離心30min，取上清液；
(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為220℃、檢測器溫度320℃、流量為3.0mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量55mL/min，進樣3μL。
實施例2：
一種茶葉中甲胺磷殘留的檢測方法，包括以下步驟：
(1)將茶葉置于干燥機中，在70℃條件下干燥120min；然后加入粉碎機中，功率為2.0kW/h、轉(zhuǎn)速為3500r/min、每小時投入茶葉量為3kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為300目；
(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氯化鈉水溶液中浸潤3h，用蒸餾水洗滌3次，并置于烘箱中在60℃條件下烘干；
(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩30min，在4℃、6000r/min條件下離心40min，取上清液；
(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為240℃、檢測器溫度360℃、流量為3.5mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量80mL/min，進樣8μL。
實施例3：
一種茶葉中甲胺磷殘留的檢測方法，包括以下步驟：
(1)將茶葉置于干燥機中，在60℃條件下干燥90min；然后加入粉碎機中，功率為1.5kW/h、轉(zhuǎn)速為3000r/min、每小時投入茶葉量為2kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為200目；
(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的氯化鈉水溶液中浸潤2h，用蒸餾水洗滌2次，并置于烘箱中在55℃條件下烘干；
(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩25min，在4℃、5500r/min條件下離心35min，取上清液；
(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為230℃、檢測器溫度350℃、流量為3.2mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量70mL/min，進樣5μL。
前述對本發(fā)明的具體示例性實施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進行很多改變和變化。對示例性實施例進行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。