一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，屬于農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]代森錳鋅純品為白色粉末，工業(yè)品為灰白色或淡黃色粉末，有臭雞蛋味，難溶于水，不溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，但能溶于吡啶中，對(duì)光、熱、潮濕不穩(wěn)定，易分解出二硫化碳，遇堿性物質(zhì)或銅、汞等物質(zhì)均易分解放出二硫化碳而減效，揮發(fā)性小。所謂保護(hù)，就是為植物提供Zn元素，除解決缺鋅的癥狀外，給植物增強(qiáng)抵抗病害的能力，從而相對(duì)地起到殺菌作用。
[0003]代森錳鋅是一種優(yōu)良的保護(hù)性殺菌劑，屬低毒農(nóng)藥。由于其殺菌范圍廣、不易產(chǎn)生抗性，防治效果明顯優(yōu)于其他同類殺菌劑，所以在國(guó)際上用量一直是大噸位產(chǎn)品。目前，國(guó)內(nèi)多數(shù)復(fù)配殺菌劑都以代森錳鋅加工配制而成，錳、鋅微量元素對(duì)作物有明顯的促壯、增產(chǎn)作用，通過(guò)十幾年田間應(yīng)用，對(duì)防治梨黑星病、蘋果斑點(diǎn)落葉病、瓜菜類疫病、霜霉病、大田作物銹病等效果顯著，不用其他任何殺菌劑完全可有效控制病害發(fā)生，質(zhì)量穩(wěn)定、可靠。
[0004]但是常用的方法操作復(fù)雜，需要一種簡(jiǎn)單的檢測(cè)黃瓜中代森錳鋅殘留的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，包括以下幾個(gè)步驟:
(1)樣品處理:將采摘后的黃瓜置于榨汁機(jī)中榨汁，得到黃瓜漿；
(2)溶液配制:稱取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于100mL水中，配制成溶液(I)備用；稱取碘甲烷20g和磷酸二氫銨0.5g溶于100mL水中配制成溶液(II)備用；
(3)提取:稱取黃瓜漿1g于錐形瓶中，加入50mL的溶液(I)，在溫度為35-40°C的條件下劇烈振蕩提取10-20min，抽濾得清液；加入鹽酸調(diào)節(jié)PH為3_4，加入50mL溶液(II )，劇烈振蕩5min，抽濾得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷200mL，萃取兩次，靜置后取上層溶液合并，濃縮至近干，氮吹至干，用5mL甲醇復(fù)溶備用；
(4)小柱分離:將弗羅里硅土粉末置于馬弗爐中，在680°C活化4h，裝柱，先用15ml甲醇過(guò)柱，上樣，再用1ml體積比為1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用1mL體積比為1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮?dú)獯蹈桑捎眉状级ㄈ葜?ml，待檢測(cè)；
(5)檢測(cè):采用HPLC進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測(cè)波長(zhǎng)為272nm，流動(dòng)相采用體積比為9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速為1.0mL/min。
[0007]所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，振蕩時(shí)在錐形瓶中加入活性炭。
[0008]所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，裝柱所用的弗羅里硅土的重量為6go
[0009]所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，所述小柱的直徑為1-1.5cm。
[0010]所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，裝柱時(shí)先在小柱底端安裝棉花，然后再加入弗羅里硅土，最后加入氯化鈉。
[0011]所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，氯化鈉的加入量為l_2g。
[0012]標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:取代森錳鋅標(biāo)品配制成0.01mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L和lmg/L六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，采用HPLC進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測(cè)波長(zhǎng)為272nm，流動(dòng)相采用體積比為9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速為1.0mL/min。將得到的數(shù)值與濃度繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0013]回收率測(cè)定:取空白黃瓜漿樣品1g三份分別置于錐形瓶中，分別添加0.01mg/L、
0.1 mg/L和lmg/L的標(biāo)準(zhǔn)液lmL，各平行五個(gè)空白樣，經(jīng)過(guò)提取、小柱分離后檢測(cè)，計(jì)算回收率。
[0014]本發(fā)明所達(dá)到的有益效果:
本發(fā)明的檢測(cè)方法簡(jiǎn)單易操作，可以大批量檢測(cè)樣品；出峰時(shí)間為4.2min;經(jīng)計(jì)算，在
0.01 mg/L-1 mg/L的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.998，三個(gè)由低至高濃度的平均回收率為分別為93.25%，RSD值為10.36% ；95.16%，RSD值為9.36% ；97.04%，RSD值為 8.95%。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0016]實(shí)施例1
本實(shí)施例中，一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，包括以下幾個(gè)步驟:
(1)樣品處理:將采摘后的黃瓜置于榨汁機(jī)中榨汁，得到黃瓜漿；
(2)溶液配制:稱取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于100mL水中，配制成溶液(I)備用；稱取碘甲烷20g和磷酸二氫銨0.5g溶于100mL水中配制成溶液(II)備用；
(3)提取:稱取黃瓜漿1g于錐形瓶中，加入50mL的溶液(I)，在溫度為40°C的條件下劇烈振蕩提取lOmin，抽濾得清液；加入鹽酸調(diào)節(jié)PH為3_4，加入50mL溶液(II )，劇烈振蕩5min，抽濾得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷200mL，萃取兩次，靜置后取上層溶液合并，濃縮至近干，氮吹至干，用5mL甲醇復(fù)溶備用；
(4)小柱分離:將弗羅里硅土粉末置于馬弗爐中，在680°C活化4h，裝柱，先用15ml甲醇過(guò)柱，上樣，再用1ml體積比為1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用1mL體積比為1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮?dú)獯蹈桑捎眉状级ㄈ葜?ml，待檢測(cè)；
(5)檢測(cè):采用HPLC進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測(cè)波長(zhǎng)為272nm，流動(dòng)相采用體積比為9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速為1.0mL/min。
[0017]其中，裝柱所用的弗羅里硅土的重量為6g。所述小柱的直徑為1-1.5cm。裝柱時(shí)先在小柱底端安裝棉花，然后再加入弗羅里硅土，最后加入氯化鈉。氯化鈉的加入量為l_2g。
[0018]實(shí)施例2 本實(shí)施例中，一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，包括以下幾個(gè)步驟:
(1)樣品處理:將采摘后的黃瓜置于榨汁機(jī)中榨汁，得到黃瓜漿；
(2)溶液配制:稱取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于100mL水中，配制成溶液(I)備用；稱取碘甲烷20g和磷酸二氫銨0.5g溶于100mL水中配制成溶液(II)備用；
(3)提取:稱取黃瓜漿1g于錐形瓶中，加入50mL的溶液(I)，在溫度為35°C的條件下劇烈振蕩提取20min，抽濾得清液；加入鹽酸調(diào)節(jié)PH為3_4，加入50mL溶液(II )，劇烈振蕩5min，抽濾得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷200mL，萃取兩次，靜置后取上層溶液合并，濃縮至近干，氮吹至干，用5mL甲醇復(fù)溶備用；
(4)小柱分離:將弗羅里硅土粉末置于馬弗爐中，在680°C活化4h，裝柱，先用15ml甲醇過(guò)柱，上樣，再用1ml體積比為1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用1mL體積比為1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮?dú)獯蹈?，采用甲醇定容?ml，待檢測(cè)；
(5)檢測(cè):采用HPLC進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測(cè)波長(zhǎng)為272nm，流動(dòng)相采用體積比為9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速為1.0mL/min。
[0019]更進(jìn)一步地，振蕩時(shí)在錐形瓶中加入活性炭。
[0020]更進(jìn)一步地，裝柱所用的弗羅里硅土的重量為6g。所述小柱的直徑為1-1.5cm。裝柱時(shí)先在小柱底端安裝棉花，然后再加入弗羅里硅土，最后加入氯化鈉，氯化鈉的加入量為
l-2go
[0021]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變形，這些改進(jìn)和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，其特征是，包括以下幾個(gè)步驟: (1)樣品處理:將采摘后的黃瓜置于榨汁機(jī)中榨汁，得到黃瓜漿； (2)溶液配制:稱取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于100mL水中，配制成溶液(I)備用；稱取碘甲烷20g和磷酸二氫銨0.5g溶于100mL水中配制成溶液(II)備用； (3)提取:稱取黃瓜漿1g于錐形瓶中，加入50mL的溶液(I)，在溫度為35-40°C的條件下劇烈振蕩提取10-20min，抽濾得清液；加入鹽酸調(diào)節(jié)PH為3_4，加入50mL溶液(II )，劇烈振蕩5min，抽濾得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷200mL，萃取兩次，靜置后取上層溶液合并，濃縮至近干，氮吹至干，用5mL甲醇復(fù)溶備用； (4)小柱分離:將弗羅里硅土粉末置于馬弗爐中，在680°C活化4h，裝柱，先用15ml甲醇過(guò)柱，上樣，再用1ml體積比為1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用1mL體積比為1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮?dú)獯蹈桑捎眉状级ㄈ葜?ml，待檢測(cè)； (5)檢測(cè):采用HPLC進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為:采用C18柱，規(guī)格為4.6*250mm，檢測(cè)波長(zhǎng)為272nm，流動(dòng)相采用體積比為9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速為1.0mL/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，其特征是，振蕩時(shí)在錐形瓶中加入活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，其特征是，裝柱所用的弗羅里硅土的重量為6g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，其特征是，所述小柱的直徑為1-1.5cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，其特征是，裝柱時(shí)先在小柱底端安裝棉花，然后再加入弗羅里硅土，最后加入氯化鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法，其特征是，氯化鈉的加入量為l_2g。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黃瓜中代森錳鋅殘留的檢測(cè)方法。方法包括以下幾個(gè)步驟：（1）將采摘后的黃瓜置于榨汁機(jī)中榨汁，得到黃瓜漿；（2）配制溶液（I）和溶液（Ⅱ）；（3）將黃瓜漿置于錐形瓶中，加入溶液（I），劇烈振蕩，抽濾得清液；調(diào)節(jié)PH，加入溶液（Ⅱ），劇烈振蕩5min，抽濾得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷，萃取兩次，靜置后取上層溶液合并，濃縮至近干，氮吹至干，用甲醇復(fù)溶備用；（4）將弗羅里硅土粉末裝柱，先用甲醇過(guò)柱，上樣，再用的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用10mL的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脫，收集洗脫液，旋蒸至1ml，氮?dú)獯蹈?，采用甲醇定容?ml，待檢測(cè)；（5）檢測(cè)。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN104535672
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410725739
【發(fā)明人】徐曉華, 朱強(qiáng)
【申請(qǐng)人】蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月4日