水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)業(yè)對國民經(jīng)濟(jì)以及人民生活有著舉足輕重的作用。農(nóng)作物病害、蟲害、草害、鼠害等是影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要災(zāi)害，而化學(xué)農(nóng)藥由于其見效快、防治范圍廣、性質(zhì)穩(wěn)定、便于貯運(yùn)、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，在防治農(nóng)作物病蟲草鼠害及消滅衛(wèi)生害蟲、疾病等方面發(fā)揮著巨大的作用，是現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中必不可少的重要生產(chǎn)資料，促進(jìn)了現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展。
[0003]農(nóng)藥殘留(Pesticide Residue)，是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水源、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。殘存的數(shù)量稱為農(nóng)藥殘留量，以mg/kg表示農(nóng)藥殘留主要存在于農(nóng)作物、土壤、大氣、水源中可分為直接殘留和間接殘留。為防治農(nóng)作物病蟲害而大量、頻繁使用農(nóng)藥或在接近收獲期使用農(nóng)藥，易造成農(nóng)作物中農(nóng)藥直接殘留。而由于土壤表面農(nóng)藥的蒸發(fā)、噴灑過程中的漂浮微粒、農(nóng)藥廠的有毒煙氣、施用的農(nóng)藥受雨水沖刷或隨著灌溉水流入附近的水體或滲透到地下水中，則會(huì)對土壤、大氣、水環(huán)境14]造成農(nóng)藥間接殘留。我國受農(nóng)藥污染的耕地約1600萬公頃，污染狀況非常嚴(yán)重，耕地環(huán)境質(zhì)量不斷下降。均三氮苯類和一些磺酰脲類除草劑在土壤中殘留期長，江蘇、河北、山東、遼寧均有蕎去津、綠磺隆、甲磺隆等在土壤中殘留而對作物產(chǎn)生藥害的報(bào)道。
[0004]有機(jī)磷農(nóng)藥是使用最為廣泛的一類有機(jī)合成農(nóng)藥，它是五價(jià)磷的、磷酸的、硫代偶磷的和相關(guān)酸的酯。有機(jī)磷農(nóng)藥(OPs)在保障農(nóng)作物產(chǎn)量方面的作用不可忽視，但是，長期大量使用的有機(jī)磷農(nóng)藥，微量或痕量地殘留在糧食、蔬菜上，極易對環(huán)境、人體、動(dòng)物等產(chǎn)生急性或慢性的毒害。有機(jī)磷農(nóng)藥造成的中毒事件比任何其他農(nóng)藥都頻繁、嚴(yán)重。因此對有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行及時(shí)、準(zhǔn)確、靈敏的監(jiān)控和檢測成為函待解決的迫切問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，該檢測方法處理操作簡單，萃取效率高，可以避免重金屬離子和反應(yīng)溫度對檢測結(jié)果的干擾，
水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，包括以下步驟:
步驟1，取水果樣品，粉碎勻漿；
步驟2，將步驟I粉碎勻漿后的水果樣品加至去離子水中浸泡，加入對苯二酚和硫代硫酸鈉，均質(zhì)；
步驟3，將步驟2均質(zhì)后的溶液離心，去除沉淀；
步驟4，在步驟3所得上清中加入膽堿酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0006]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟2中水果樣品和去離子水的體積比為5?15:50 ?80。
[0007]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟2中對苯二酚的用量為0.1?0.3g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.2?0.7 g/mL。
[0008]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟2中均質(zhì)條件為12000?15000rpm、10?15min0
[0009]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟3中離心條件為0°C、3000?5000rpm、10?15min0
[0010]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟4中是在充入CO2的條件下加入膽堿酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯。
[0011]本發(fā)明提供的檢測方法處理操作簡單，萃取效率高，可以避免重金屬離子和反應(yīng)溫度對檢測結(jié)果的干擾，可以廣泛用于各類水果的農(nóng)藥殘留檢測。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，包括以下步驟:
步驟1，取蘋果，粉碎勻漿；
步驟2，將步驟I粉碎勻漿后的水果樣品加至去離子水中浸泡，加入對苯二酚和硫代硫酸鈉，均質(zhì)；
步驟3，將步驟2均質(zhì)后的溶液離心，去除沉淀；
步驟4，在步驟3所得上清中加入膽堿酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0013]步驟2中水果樣品和去離子水的體積比為5:62o
[0014]步驟2中對苯二酚的用量為0.1 g/mL,硫代硫酸鈉的用量為0.2g/mL。
[0015]步驟2中均質(zhì)條件為12000rpm、15min。
[0016]步驟3 中離心條件為 0°C、3000rpm、15min。
[0017]步驟4中是在充入CO2的條件下加入膽堿酯酶和2，6_ 二氯靛酚乙酸酯。
[0018]實(shí)施例2
水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，包括以下步驟:
步驟I，取黃金梨，粉碎勻漿；
步驟2，將步驟I粉碎勻漿后的水果樣品加至去離子水中浸泡，加入對苯二酚和硫代硫酸鈉，均質(zhì)；
步驟3，將步驟2均質(zhì)后的溶液離心，去除沉淀；
步驟4，在步驟3所得上清中加入膽堿酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0019]步驟2中水果樣品和去離子水的體積比為7:50o
[0020]步驟2中對苯二酚的用量為0.2g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.6g/mL。
[0021]步驟2中均質(zhì)條件為14000rpm、12min。
[0022]步驟3 中離心條件為 0°C、4000rpm、lOmin。
[0023]步驟4中是在充入CO2的條件下加入膽堿酯酶和2，6_ 二氯靛酚乙酸酯。
[0024]實(shí)施例3
水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，包括以下步驟:
步驟1，取香蕉，粉碎勻漿； 步驟2，將步驟I粉碎勻漿后的水果樣品加至去離子水中浸泡，加入對苯二酚和硫代硫酸鈉，均質(zhì)；
步驟3，將步驟2均質(zhì)后的溶液離心，去除沉淀；
步驟4，在步驟3所得上清中加入膽堿酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0025]步驟2中水果樣品和去離子水的體積比為10:75o
[0026]步驟2中對苯二酚的用量為0.lg/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.2g/mL。
[0027]步驟2中均質(zhì)條件為14000rpm、llmin。
[0028]步驟3 中離心條件為 0°C、4500rpm、12min。
[0029]步驟4中是在充入CO2的條件下加入膽堿酯酶和2，6_ 二氯靛酚乙酸酯。
[0030]實(shí)施例4
水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，包括以下步驟:
步驟I，取紅提，粉碎勻漿；
步驟2，將步驟I粉碎勻漿后的水果樣品加至去離子水中浸泡，加入對苯二酚和硫代硫酸鈉，均質(zhì)；
步驟3，將步驟2均質(zhì)后的溶液離心，去除沉淀；
步驟4，在步驟3所得上清中加入膽堿酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。
[0031]步驟2中水果樣品和去離子水的體積比為15:80o
[0032]步驟2中對苯二酚的用量為0.3g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.7g/mL。
[0033]步驟2中均質(zhì)條件為15000rpm、1min。
[0034]步驟3 中離心條件為 0°C、5000rpm、lOmin。
[0035]步驟4中是在充入CO2的條件下加入膽堿酯酶和2，6_ 二氯靛酚乙酸酯。
[0036]本發(fā)明在現(xiàn)有的農(nóng)藥殘留速測技術(shù)上進(jìn)行改進(jìn)，一方面加入了樣品前處理過程，除去水果樣品帶有的重金屬離子，另一方面有機(jī)磷與顯色劑在酸性條件下發(fā)生顯色反應(yīng)，不僅能提高大部分農(nóng)藥的檢測靈敏度，使得大部分有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測限低于國家限量標(biāo)準(zhǔn)，大大提高了速測技術(shù)的靈敏度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1，取水果樣品，粉碎勻漿； 步驟2，將步驟I粉碎勻漿后的水果樣品加至去離子水中浸泡，加入對苯二酚和硫代硫酸鈉，均質(zhì)； 步驟3，將步驟2均質(zhì)后的溶液離心，去除沉淀； 步驟4，在步驟3所得上清中加入膽堿酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯，即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于:步驟2中水果樣品和去離子水的體積比為5?15:50?80。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于:步驟2中對苯二酚的用量為0.1?0.3g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.2?0.7 g/mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于:步驟2中均質(zhì)條件為 12000 ?15000rpm、10 ?15min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于:步驟3中離心條件為(TC、3000 ?5000rpm、10 ?15min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于:步驟4中是在充入CO2的條件下加入膽堿酯酶和2，6- 二氯靛酚乙酸酯。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種水果中農(nóng)藥殘留的檢測方法，先取水果樣品，粉碎勻漿；將粉碎勻漿后的水果樣品加至去離子水中浸泡，加入對苯二酚和硫代硫酸鈉，均質(zhì)；然后將均質(zhì)后的溶液離心，去除沉淀；最后在所得上清中加入膽堿酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯，即可。本發(fā)明提供的檢測方法處理操作簡單，萃取效率高，可以避免重金屬離子和反應(yīng)溫度對檢測結(jié)果的干擾，可以廣泛用于各類水果的農(nóng)藥殘留檢測。
【IPC分類】G01N21/78, G01N1/34
【公開號】CN104964868
【申請?zhí)枴緾N201510365245
【發(fā)明人】熊開勝, 張海防, 謝建庭
【申請人】蘇州東辰林達(dá)檢測技術(shù)有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月29日