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金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征的裝置及方法與流程

文檔序號:12784884閱讀:406來源:國知局
金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征的裝置及方法與流程

本發(fā)明主要屬于金屬表面處理、表征、系統(tǒng)性數(shù)據(jù)積累與數(shù)據(jù)智能化應用技術(shù)領域,具體涉及金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征的裝置及方法。



背景技術(shù):

隨著科學技術(shù)的發(fā)展,電子材料、裝飾材料等領域?qū)饘俨牡男枨笕找嬖黾?,依?jù)各行各業(yè)對金屬箔材不同的應用需求,需要對金屬箔材進行表面化學或電化學修飾(精飾)、表面陽極氧化、防銹處理等,如用于制造印刷線路板的粘結(jié)面需要對銅箔表面進行表面處理以提高其與絕緣樹脂基材之間的粘附性,印刷線路板需要進行防銹處理等,同時對金屬箔材進行化學/電化學修飾還可以提高其表面機械性能。在對金屬箔材進行表面處理的過程中,表面處理質(zhì)量的好壞均是通過處理液成分、溫度、傳質(zhì)流場組織、電化學方法輔助制備時電流/電位調(diào)控等多種因素綜合調(diào)控來實現(xiàn)?;谝阎秶墓に囌{(diào)控尚需要反復的摸索嘗試,自主開發(fā)新工藝的正交實驗篩選及后期對金屬箔材的性能表征,整體工作量巨大,耗時耗力,造成新工藝開發(fā)周期相當漫長。因而,迫切需要開發(fā)一種高效率、可調(diào)控性強的金屬箔材表面處理樣品制備與表征的自動化流水線式實驗裝置和方法,提高金屬箔材表面處理樣品制備及表征的效率,進而提高金屬箔材表面處理工藝篩選與優(yōu)化效率。

此外,系統(tǒng)的金屬腐蝕數(shù)據(jù)庫的建立,對于金屬構(gòu)件的設計、壽命預測、與安全服役意義重大。但是金屬材料的成分、微觀組織結(jié)構(gòu)與成分分布、材料內(nèi)的缺陷情況、表面膜狀態(tài)、周圍局部區(qū)域氣液相環(huán)境的情況(包括成分、濃度、溫度、流動狀態(tài)、電導率、均勻性等)、受力情況(包括材料的內(nèi)應力和外界施加應力,及外應力的種類與尺度差異等)、是否與異金屬發(fā)生電連接等多方面的因素均可能對金屬材料的腐蝕行為(腐蝕類型及腐蝕速率)產(chǎn)生影響。即,同一金屬在不同溶液環(huán)境(溶液成分、溫度、流動狀態(tài)等)下、同一宏觀成分的金屬其微觀組織結(jié)構(gòu)與成分分布存在差異時,即使在同一溶液中不僅腐蝕速率、甚至腐蝕機制都可能發(fā)生轉(zhuǎn)變。因而,腐蝕數(shù)據(jù)收集對系統(tǒng)性、重現(xiàn)性要求很高,實驗量巨大。所以同樣迫切需要開發(fā)一種高效率、可調(diào)控性強的金屬腐蝕數(shù)據(jù)積累的自動化流水線式實驗裝置和方法,以減小數(shù)據(jù)收集中人為因素的影響,縮短金屬腐蝕數(shù)據(jù)系統(tǒng)性積累及建立金屬腐蝕數(shù)據(jù)庫的時間周期,提高特定腐蝕環(huán)境下材料篩選效率,為特定材料在某腐蝕環(huán)境下的服役行為與壽命預測奠定基礎。

雖然上文中描述的化學/電化學表面處理工藝篩選與優(yōu)化、和金屬腐蝕數(shù)據(jù)的系統(tǒng)性收集研究的應用目的不同,但化學/電化學表面處理樣品的制備與表征、和金屬腐蝕樣品的制備與表征在工藝裝置及方法上有很強的相似性,均是利用化學/電化學手段處理金屬表面、進而進行后續(xù)的表界面性能表征,因而本發(fā)明中將上述兩個應用背景下的研究需求合并考慮為“金屬表面處理樣品的高通量制備與表征”需求。

可見,金屬表面處理工藝篩選與優(yōu)化、以及金屬腐蝕數(shù)據(jù)的系統(tǒng)性收集均需要提高樣品制備與表征實驗效率。

高通量實驗及表征是在短時間內(nèi)完成大量樣品的制備與表征,將傳統(tǒng)材料研究中采用的順序迭代方法改為流水線式、自動化處理,以量變引起材料研究效率的質(zhì)變,降低人員、資金、時間投入,以期快速地提供有價值的研究成果,直接加速材料的篩選和工藝的優(yōu)化,同時提高實驗數(shù)據(jù)收集、處理與工藝優(yōu)化研究的客觀性與科學性。但是在現(xiàn)有技術(shù)中,并不存在將將高通量的思想和方法應用到金屬表面處理工藝篩選與優(yōu)化領域的技術(shù)存在。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為解決上述問題,本發(fā)明提供一種金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征的裝置及方法。將高通量的思想和方法應用到金屬表面處理工藝篩選與優(yōu)化領域,通過金屬箔材表面處理高通量樣品的自動化流水線式制備與表征,利用計算機輔助并通過智慧化數(shù)據(jù)篩選,提高工藝篩選與優(yōu)化、數(shù)據(jù)積累與規(guī)律提煉的效率。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:

一種金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征的裝置,所述裝置能夠?qū)崿F(xiàn)條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的自動化流水線式制備和性能表征;

所述裝置包括:

高通量樣品制備系統(tǒng),對金屬箔材連續(xù)進行表面處理以獲得條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品,所述表面處理過程中的制備工藝參數(shù)能夠自動化連續(xù)調(diào)控;

高通量樣品表征系統(tǒng),能夠?qū)λ鰲l帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的性能進行流水線式連續(xù)測試表征;

高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng),包括高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng)和高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng);所述高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng)能夠根據(jù)需要對所述高通量樣品制備系統(tǒng)中所述制備工藝參數(shù)進行自動化連續(xù)調(diào)控;所述高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng)能夠根據(jù)需要對所述高通量樣品表征系統(tǒng)中所述流水線上的測試與表征設備產(chǎn)生并發(fā)送測試指令,并保證在不同制備工藝參數(shù)下獲得的金屬箔材表面處理樣品準確通過測試與表征設備并作合適時間的停留,保證對金屬箔材表面處理高通量樣品性能表征的準確進行;

連接系統(tǒng),用于實現(xiàn)所述裝置中各系統(tǒng)間的數(shù)據(jù)、指令的通訊連接以及必要的物質(zhì)傳送。

進一步地,所述高通量樣品制備系統(tǒng)對金屬箔材進行的表面處理為以電化學/化學方法從液相中連續(xù)制備條帶狀高通量樣品,包括對金屬箔材進行化學/電化學修飾、腐蝕處理、表面陽極氧化或防銹處理。

進一步地,所述高通量樣品制備系統(tǒng)包括金屬箔材表面處理高通量樣品制備子系統(tǒng)、工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)和樣品傳輸、標記與收卷子系統(tǒng)。

進一步地,所述金屬箔材表面處理高通量樣品制備子系統(tǒng)包括樣品入液非金屬傳送輥、表面處理液池、水洗液池、冷風樣品干燥器。

進一步地,所述工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)包括表面處理液組分/濃度監(jiān)控與綜合調(diào)控組件、表面處理液池內(nèi)液體流態(tài)組織組件、液溫調(diào)控組件、電化學方法輔助制備時電流調(diào)控組件、條帶狀樣品傳送速率控制組件;

所述高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)對所述工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)進行調(diào)控。

進一步地,所述樣品傳輸、標記與收卷子系統(tǒng)包括條帶狀樣品的初始金屬箔材卷的定位與支撐組件、條帶狀樣品的傳輸組件、定位標記設備、及收卷儲存組件,所述定位標記方式包括標簽貼覆、機械壓痕、激光表面刻蝕。

進一步地,所述高通量樣品表征系統(tǒng)包括高通量樣品性質(zhì)和性能表征子系統(tǒng)、樣品傳輸與收卷子系統(tǒng);

所述高通量樣品性質(zhì)和性能表征子系統(tǒng)為以模塊式集成在金屬箔材表面處理高通量樣品表征系統(tǒng)流水線上的測試與表征設備,所述流水線的長度、其中包含的測試與表征設備具有可擴展性;所述測試與表征設備用于表面物理性能測試、材料成分及晶體結(jié)構(gòu)觀測、真空條件下測試和特定溶液中電化學行為檢測中的任意一種或任意兩種及以上的組合;

所述樣品傳輸與收卷子系統(tǒng)與高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)連接,在高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)的控制下,所述樣品傳輸與收卷子系統(tǒng)能夠控制所述金屬箔材表面處理高通量樣品的行進與靜止,保證在不同制備工藝參數(shù)條件下生產(chǎn)的金屬箔材在合理長度內(nèi)準確通過測試與表征設備并作合適時間的停留。

進一步地,所述裝置還包括:

制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng),包括制備數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)和表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng);所述制備數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)用于存儲所述金屬箔材表面處理高通量樣品中每一段樣品的制備工藝參數(shù),所述表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)用于存儲所述金屬箔材表面處理高通量樣品中每一段樣品的表征數(shù)據(jù)。

進一步地,所述裝置還包括:

智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng),所述智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng)包含數(shù)據(jù)分析、處理、挖掘、自定義篩選和智能建議中至少一種的功能軟件模塊;所述智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng),能夠單獨應用,能夠?qū)λ鲋苽渑c表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)中的數(shù)據(jù)進行檢索、調(diào)用、圖形顯示,以及為研究人員提供表面處理工藝評價與遴選規(guī)則選項,并在獲得自定義評價標準的情況下,實現(xiàn)條帶化金屬箔樣品制備工藝的智能化篩選,給出工藝優(yōu)化建議。

一種金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征的方法,所述方法將高通量思想應用到金屬箔材表面處理工藝篩選與優(yōu)化、及金屬腐蝕數(shù)據(jù)系統(tǒng)性積累領域,通過連續(xù)調(diào)節(jié)制備工藝參數(shù),以電化學/化學方法從表面處理溶液中連續(xù)制備條帶狀高通量樣品,并實現(xiàn)流水線式高通量樣品表征,提高表面處理樣品的制備與表征效率,縮短金屬箔材表面處理工藝篩選與優(yōu)化的研發(fā)周期、或縮短金屬腐蝕數(shù)據(jù)的系統(tǒng)性積累與選材實驗周期。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果:

(1)將高通量的思想和方法應用到金屬箔材表面處理工藝篩選與優(yōu)化、及金屬腐蝕數(shù)據(jù)系統(tǒng)性積累等領域,對生產(chǎn)工藝參數(shù)進行智能自動化控制和調(diào)節(jié),制備包含有大量不同工藝參數(shù)條件下的金屬箔材表面處理高通量樣品,通過所述的實驗裝置和方法,可以減少人為因素干擾,短時間內(nèi)批量完成金屬箔材表面處理高通量樣品的制備。

(2)將性能測試設備與裝置以模塊化形式開放地集成在表征與測試“流水線”上,測試設備的選擇靈活、可擴展性強,快速高效地完成對條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的表征,短時間內(nèi)獲取大量不同樣品制備工藝參數(shù)條件下金屬箔材表面處理樣品性能數(shù)據(jù),對前述高通量樣品實現(xiàn)高通量的表征與測試。

(3)制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)匯總制備工藝及表征與測試表征數(shù)據(jù)后,智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng)能夠:

(a)根據(jù)研究人員自定義的表面處理工藝評價規(guī)則,對條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的性能數(shù)據(jù)進行智能化的分析、處理及挖掘,高效智能的完成金屬表面處理工藝優(yōu)化與篩選工作,大幅提高研究與研發(fā)效率;

(b)高效智能地完成腐蝕數(shù)據(jù)積累與規(guī)律提煉等工作,完成金屬腐蝕系統(tǒng)性數(shù)據(jù)積累,建立金屬腐蝕數(shù)據(jù)庫,并根據(jù)研究人員自定義的腐蝕性能評價規(guī)則,對條帶狀金屬腐蝕性能數(shù)據(jù)進行智能化的分析、處理及挖掘,快速完成材料的對比遴選。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述裝置中高通量樣品制備系統(tǒng)示意圖;

圖2為本發(fā)明所述裝置中高通量樣品表征系統(tǒng)示意圖;

附圖標記:1.表面處理液池;2.鍍液溫度調(diào)控組件;3.條帶狀金屬箔材卷及支架;4.表面處理溶液桶槽;5.表面處理液組分/濃度監(jiān)控與綜合調(diào)控組件;6.樣品入液傳送輥;7.支撐定位輪軸;8.水洗液池;9.表面處理液池內(nèi)液體流態(tài)組織組件;10.冷風干燥器;11.定位標記設備;12.控制指令及數(shù)據(jù)傳輸電纜;13.條帶狀樣品傳送速率控制組件及收卷儲存組件;14.中控計算機;15.條帶狀高通量樣品卷及支架;16.金屬表面形貌儀;17.精密升降平臺支架;18.金屬電導率測量儀;19.X射線殘余應力分析儀;20.全自動維氏硬度計;21.收卷裝置。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細描述。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

相反,本發(fā)明涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步,為了使公眾對本發(fā)明有更好的了解,在下文對本發(fā)明的細節(jié)描述中,詳盡描述了一些特定的細節(jié)部分。對本領域技術(shù)人員來說沒有這些細節(jié)部分的描述也可以完全理解本發(fā)明。

一種金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征的裝置,所述裝置包括高通量樣品制備系統(tǒng)、高通量樣品表征系統(tǒng)、高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)、制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)、以及將上述各系統(tǒng)間實現(xiàn)有效連接的連接系統(tǒng),并還可以包含智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng)。所述裝置能夠?qū)崿F(xiàn)金屬箔材表面處理高通量樣品的自動化流水線式制備和性能表征,并實現(xiàn)工藝數(shù)據(jù)、及性能表征數(shù)據(jù)的采集、存儲、管理、處理、分析、挖掘、再利用等高通量試驗中試樣制備、表征和應用全流程智能管理;高效、經(jīng)濟地完成金屬表面處理數(shù)據(jù)的系統(tǒng)性收集、工藝篩選與優(yōu)化工作。

在所述裝置中:

1)高通量樣品制備系統(tǒng),用于對金屬箔材進行連續(xù)表面處理以制備獲得條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品,所述表面處理過程中的制備工藝參數(shù)能夠自動化連續(xù)調(diào)控;所述高通量樣品制備系統(tǒng)對金屬箔材進行的表面處理為以電化學/化學方法從液相中連續(xù)制備條帶狀高通量樣品,包括對金屬箔材進行化學/電化學修飾、腐蝕處理、表面陽極氧化或防銹處理。

所述高通量樣品制備系統(tǒng)包括金屬箔材表面處理高通量樣品制備子系統(tǒng)、工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)和樣品傳輸、標記與收卷子系統(tǒng)。

所述金屬箔材表面處理高通量樣品制備子系統(tǒng)以電化學/化學方法從處理液中連續(xù)制備條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品;所述金屬箔材表面處理高通量樣品制備子系統(tǒng)包括樣品入液非金屬傳送輥、表面處理液池、水洗液池、冷風樣品干燥器。所述樣品入液非金屬傳送輥用于將條帶狀樣品有序地壓入液池中進行表面處理;所述水洗液池用于對表面處理后的條帶狀樣品進行去離子水清洗去除樣品表面殘存的表面處理液;所述冷風樣品干燥器用于干燥水洗后的條帶狀樣品。

所述工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)包括處理液組分/濃度監(jiān)控與綜合調(diào)控組件、表面處理液池內(nèi)液體流態(tài)組織組件、液溫調(diào)控組件、采用電化學輔助制備情況下的電流調(diào)控組件、條帶狀樣品傳送速率控制組件。所述處理液組分/濃度監(jiān)控與綜合調(diào)控組件用于監(jiān)測及調(diào)整表面處理液池內(nèi)處理液的組分/濃度;所述表面處理液池內(nèi)液體流態(tài)組織組件用于監(jiān)測及調(diào)整表面處理液池內(nèi)液體流態(tài)組織;所述液溫調(diào)控組件用于監(jiān)測及調(diào)整表面處理液池內(nèi)的處理液的溫度;所述電流調(diào)控組件為電化學輔助制備情況下實現(xiàn)電流監(jiān)測及調(diào)整;所述條帶狀樣品傳送速率控制組件用于調(diào)控金屬箔材表面處理高通量樣品制備時的樣品傳輸速率。

所述樣品傳輸、標記與收卷子系統(tǒng)包括條帶狀樣品的初始金屬箔材卷的定位與支撐組件、條帶狀樣品的傳輸組件、定位標記設備、及收卷儲存組件;

其中:所述初始金屬箔材卷的定位與支撐組件功能在于表面處理前金屬箔材卷的定位于支撐;所述條帶狀樣品的傳輸組件可實現(xiàn)在表面處理高通量樣品制備“流水線”上條帶狀樣品的有序傳動,金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)可調(diào)控其傳送速率、暫停時長等;所述定位標記設備是將條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品根據(jù)不同的工藝參數(shù)進行定位標記,便于后期對不同生產(chǎn)工藝參數(shù)條件下的金屬箔材表面處理樣品進行表征進而進行金屬箔材表面處理工藝的篩選和優(yōu)化;所述收卷儲存組件完成標記后樣品的收卷處理,這里布置收卷儲存組件,是為了增加高通量樣品制備與表征連接間的靈活性,使兩者可分別分布進行,并可解決樣品制備與性能表征中需要樣品傳送速度、停頓時間可能存在差異而無法匹配的問題。即金屬箔材表面處理高通量樣品的表征與制備不同時進行,將條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品進行收卷儲存后,再單獨進行金屬箔材表面處理高通量樣品表征。

在所述高通量樣品制備系統(tǒng)中,所述工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)與所述金屬箔材表面處理樣品制備子系統(tǒng)通過傳感器、控制電纜和機械運動裝置進行連接,金屬箔材表面處理高通量樣品制備過程中所述高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)通過傳感器監(jiān)測對工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)進行反饋控制,隨后工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)對制備過程中的工藝參數(shù)進行監(jiān)測及控制調(diào)節(jié),可針對某一參數(shù)進行連續(xù)控制調(diào)節(jié),也可多種工藝參數(shù)耦合控制調(diào)節(jié)。

2)高通量樣品表征系統(tǒng):能夠?qū)λ鰲l帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的性能進行測試;所述高通量樣品表征系統(tǒng)包括高通量樣品性質(zhì)和性能表征子系統(tǒng)、樣品傳輸與收卷子系統(tǒng);

其中,所述高通量樣品性質(zhì)和性能表征子系統(tǒng)為以模塊式集成在金屬箔材表面處理高通量樣品表征系統(tǒng)流水線上的測試與表征設備;所述測試與表征設備用于表面物理性能測試、材料成分及晶體結(jié)構(gòu)觀測、真空條件下測試和特定溶液中電化學行為檢測中的任意一種或任意兩種以上的組合,譬如所述測試與表征設備的用途包括但不限于金屬表面形貌、光澤度、粗糙度、表面輪廓、硬度、內(nèi)應力、金相觀測等表面物理性能測試,拉曼光譜、紅外光譜等光譜學觀測,X射線衍射(XRD)等材料成分及晶體結(jié)構(gòu)觀測,在對設備進行逐級增加真空傳送系統(tǒng)后甚至可進行掃描電鏡(SEM)觀測、X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)觀測等真空條件下的測試與表征,以及在特定溶液中的開路電位(OCP)、極化曲線、交流阻抗圖譜(EIS)等電化學行為測試。

以上測試與表征設備可根據(jù)具體性能測試需求,選擇性地以模塊式集成在金屬箔材表面處理高通量樣品表征系統(tǒng)的“流水線”上,其中無損檢測或微損檢測設備應布置在損傷、破壞性測試設備之前。該流水線的長度、及包含的測試與表征設備具有極強的可擴展性,可根據(jù)需要隨時補加。例如,需要對樣品表面進行金相觀測時,在金相顯微鏡前可增加一侵蝕液處理環(huán)節(jié)(如采用設定時長的侵蝕液噴淋等方法實現(xiàn)),并加水洗、冷風吹干。已在“流水線”上的設備依據(jù)前述金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)的指令,執(zhí)行表征任務、或直接越過不執(zhí)行表征任務,即僅接收到測試指令的設備執(zhí)行測試任務。

所述樣品傳輸與收卷子系統(tǒng)包含一系列高通量金屬箔材樣品的支撐定位輪軸、及測試結(jié)束后的收卷控制組件,所述樣品傳輸與收卷子系統(tǒng)與高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)連接,在高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)的控制下,所述樣品傳輸與收卷子系統(tǒng)能夠用于控制所述金屬箔材表面處理高通量樣品的行進與靜止,保證在不同制備工藝參數(shù)條件下生產(chǎn)的金屬箔材在合理長度內(nèi)準確通過測試與表征設備并作合適時間的停留,并且可以實現(xiàn)“流水線”測試完成后,為便于儲存而對條帶狀樣品進行收卷,同時亦可以后續(xù)對其進行補充電沉積、補充處理、或補充測試。

3)制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng),包括制備數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)和表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng);所述制備數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)用于存儲所述金屬箔材表面處理高通量樣品中每一段樣品的制備工藝參數(shù),所述表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)用于存儲所述金屬箔材表面處理高通量樣品中每一段樣品的表征數(shù)據(jù)。

在所述高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)的協(xié)調(diào)控制下,所述制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)采集樣品制備過程工藝調(diào)控參數(shù)、及各類表面處理樣品的表征數(shù)據(jù),連同時間、樣品編號等信息一同存儲在上位機(或中控計算機)的存儲硬件中,保證數(shù)據(jù)安全,完成系統(tǒng)性數(shù)據(jù)積累,以備后續(xù)調(diào)用、處理與分析。

4)智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng),所述智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng)包含數(shù)據(jù)分析、處理、挖掘、自定義篩選和智能建議中至少一種的功能軟件模塊;所述智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng)能夠?qū)λ鲋苽渑c表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)中的數(shù)據(jù)進行檢索、調(diào)用、圖形顯示,及數(shù)據(jù)分析、處理、挖掘、自定義篩選、智能建議等功能軟件模塊,高效完成上述制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)中數(shù)據(jù)規(guī)律提煉,提供研究人員自定義表面處理工藝評價與遴選規(guī)則的選項,并在獲得自定義評價標準的情況下,實現(xiàn)條帶化金屬箔材表面處理樣品制備工藝的智能化篩選,給出工藝優(yōu)化建議。

5)高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng),包括高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng)和高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng);所述高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng)能夠根據(jù)需要對所述高通量樣品制備系統(tǒng)中所述制備工藝參數(shù)進行調(diào)控;所述高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng)用于產(chǎn)生并發(fā)送測試指令,并保證在不同制備工藝參數(shù)下獲得的條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品準確通過測試與表征設備并作合適時間的停留,保證對金屬箔材表面處理高通量樣品性能測量的準確進行。

所述高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)作為整個裝置的“大腦”,由中控計算機,并包含裝置綜合控制軟件及人機對話界面組成。其中所述中控計算機負責整個裝置的時間統(tǒng)一及協(xié)調(diào)各個系統(tǒng)/子系統(tǒng)的運行控制;所述裝置綜合控制軟件負責將整個裝置各系統(tǒng)/子系統(tǒng)通過軟件聯(lián)系起來,使得金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)通過裝置綜合控制軟件實現(xiàn)對電子開關或機械裝置進行操作,進而實現(xiàn)對整個裝置的協(xié)調(diào)控制,同時保證數(shù)據(jù)與樣品編號間的對應性;所述人機對話界面實現(xiàn)了實驗人員與整個裝置的“交流”。實驗人員根據(jù)實驗設計利用裝置綜合控制軟件對實驗過程進行任務程序定義,協(xié)調(diào)運行控制完成條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的制備和表征實驗任務。

6)連接系統(tǒng),用于實現(xiàn)所述裝置中各系統(tǒng)間的數(shù)據(jù)、指令的通訊連接以及必要的物質(zhì)傳送。所述連接系統(tǒng)包括控制電纜、各系統(tǒng)以及子系統(tǒng)的控制與反饋接口、數(shù)據(jù)傳輸接口及數(shù)據(jù)線、和各系統(tǒng)以及子系統(tǒng)之間的接口通訊協(xié)議、水路連接、氣路連接等。所述高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)通過連接系統(tǒng)實現(xiàn)對高通量樣品制備系統(tǒng)、高通量樣品表征系統(tǒng)、制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)和智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng)的統(tǒng)一控制;并且通過連接系統(tǒng),實現(xiàn)高通量樣品制備系統(tǒng)及高通量樣品表征系統(tǒng)中各子系統(tǒng)之間的氣路、水路、電路、傳輸數(shù)據(jù)線路等的對接、擴展。

本發(fā)明中各系統(tǒng)間的協(xié)調(diào)運作模式如下所述:

實驗人員基于系統(tǒng)的實驗設計,通過高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)對高通量樣品的制備與表征實驗進行程序化定義;高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)作為整個裝置的“大腦”通過連接系統(tǒng)實現(xiàn)對整個裝置中各系統(tǒng)與子系統(tǒng)、組件的協(xié)調(diào)控制,并保證整個裝置的時間控制、樣品編號上的一致性;金屬箔材表面處理高通量樣品制備系統(tǒng)通過各類傳感器和制備與表征綜合控制系統(tǒng)連接,利用各類傳感器的監(jiān)測數(shù)據(jù)反饋執(zhí)行實驗人員的樣品制備指令,通過工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)完成條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品制備,通過控制定位標記系統(tǒng)對不同工藝參數(shù)條件下制備的金屬箔材表面處理高通量樣品進行定位標記,由收卷系統(tǒng)對金屬箔材進行收卷存儲,以備進行后續(xù)的性質(zhì)和性能表征,制備過程中所產(chǎn)生的所有數(shù)據(jù)、信息均由制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)記錄、上傳、保存;對箔材高通量樣品進行綜合表征時,金屬箔材表面處理高通量樣品表征系統(tǒng)“流水線”上的性質(zhì)和性能表征設備均與金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)相連,根據(jù)實驗程序設計,選擇性調(diào)用“流水線”上的檢測與表征設備按照指定流程執(zhí)行測試任務,同樣樣品表征所產(chǎn)生的所有數(shù)據(jù)均由制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)記錄、上傳、保存;智能化數(shù)據(jù)應用系統(tǒng)主要對制備與表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)中的數(shù)據(jù)進行分析、挖掘以及提供智能化建議。

一種金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征的方法,其特征在于,所述方法為將高通量思想應用到金屬箔材表面處理工藝篩選與優(yōu)化、及金屬腐蝕數(shù)據(jù)系統(tǒng)性積累等領域,通過連續(xù)調(diào)節(jié)制備工藝參數(shù),以電化學/化學方法從表面處理溶液中連續(xù)制備條帶狀高通量樣品,并實現(xiàn)流水線式高通量樣品表征,提高表面處理樣品的制備與表征效率,縮短金屬箔材表面處理工藝篩選與優(yōu)化的研發(fā)周期、或縮短金屬腐蝕數(shù)據(jù)的系統(tǒng)性積累與選材實驗周期。

實施例1

圖1為金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征裝置中高通量樣品制備部分示意圖。所述裝置的制備部分包含金屬箔材表面處理高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng)、金屬箔材表面處理高通量樣品制備系統(tǒng)、制備數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)、及連接系統(tǒng)。分述如下:

1)金屬箔材表面處理高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng):主要包含中控計算機14及其內(nèi)部的軟硬件模塊。實驗人員根據(jù)具體實驗意圖,可通過此系統(tǒng)對實驗過程進行任務程序定義,實現(xiàn)對整個裝置的時間統(tǒng)一及協(xié)調(diào)運行,主要對條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品傳送速率、制備/水洗/吹干工藝參數(shù)、樣品定位標記等進行調(diào)節(jié),完成條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的制備任務。

2)金屬箔材表面處理高通量樣品制備系統(tǒng):包含金屬箔材表面處理樣品制備子系統(tǒng)、工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)、樣品傳輸、標記與收卷子系統(tǒng)。

(A)金屬表面處理樣品制備子系統(tǒng):主要包括表面處理溶液桶槽4、表面處理液池1、水洗液池8、冷風干燥器10。

(B)工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng):條帶狀金屬箔材表面處理樣品制備過程中,金屬箔材表面處理高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng)需要通過工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)對制備工藝參數(shù)進行實時調(diào)控,以獲得所需的高通量樣品。工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)主要包括表面處理溶液(組分與濃度)監(jiān)控與綜合調(diào)控組件5、電鍍液池內(nèi)液體流態(tài)組織組件9、鍍液溫度調(diào)控組件2、條帶狀金屬銅箔樣品傳送速率控制組件(收卷儲存組件)13、入液傳送輥6的壓入液池深度控制組件以及清洗與烘干工藝參數(shù)調(diào)控組件等。所述工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)為制備條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的核心裝置,全部采用電腦程控自動化實施,通過金屬箔材表面處理高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng)中的中控計算機14中軟件人機交互界面設定樣品制備工藝條件參數(shù)隨時間的轉(zhuǎn)變程序,控制工藝參數(shù)調(diào)控子系統(tǒng)中各組件機械裝置的運動或閥門開關的開合,進而控制工藝參數(shù)的改變。主要包含以下部分:

(a)表面處理液組分/濃度監(jiān)控與綜合調(diào)控組件5:所述表面處理液組分/濃度監(jiān)控與綜合調(diào)控組件主要控制表面處理溶液中溶液組分與濃度。

(b)電鍍液池內(nèi)液體流態(tài)組織組件9:所述電鍍液池內(nèi)液體流態(tài)組織組件主要控制電鍍液池內(nèi)的鍍液流動狀態(tài)及流速。

(c)鍍液溫度調(diào)控組件2:所述鍍液溫度調(diào)控組件主要控制電鍍液池內(nèi)的鍍液的溫度,使其穩(wěn)定于所設定的溫度范圍內(nèi)。

(d)條帶狀樣品傳送速率控制組件及收卷儲存組件13:所述條帶狀樣品傳送速率控制組件及收卷儲存組件13主要控制條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品以適宜的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動、暫停或停止,控制樣品在表面處理溶液中的浸泡時間。

(e)入液傳送輥6的壓入液池深度控制組件:所述入液傳送輥6的壓入液池深度控制組件主要控制條帶狀金屬箔材卷3中引出的箔材壓入表面處理溶液液池1的入液深度。

(f)清洗與烘干工藝參數(shù)調(diào)控組件:所述樣品清洗與烘干工藝調(diào)控組件主要通過水洗液池8以及冷風干燥器10控制樣品清洗槽內(nèi)清洗工藝條件及后續(xù)冷風干燥器烘干工藝條件,其中清洗工藝條件主要包括水溫、水流方向與速率、水成分等;冷風干燥器烘干工藝條件主要包括氣流成分、烘干風大小、溫度等。

(C)樣品傳輸、標記與收卷子系統(tǒng):主要包括初始金屬箔材卷的定位與支撐組件3、耐蝕非金屬材質(zhì)(如聚四氟乙烯)的入液傳送輥6(將條帶狀樣品有序地壓入液池中進行表面處理或侵蝕)及一系列條帶狀樣品的支撐定位輪軸7、定位標記設備11、及收卷儲存組件13。

3)制備數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng):在金屬箔材表面處理高通量樣品制備綜合控制系統(tǒng)的統(tǒng)一控制下,將每段樣品的制備工藝參數(shù)上傳至指定上位機(本例中即為中控計算機14)中的數(shù)據(jù)存儲數(shù)據(jù)庫中。

4)連接系統(tǒng):實現(xiàn)各系統(tǒng)、子系統(tǒng)間的有效連接,主要包括控制指令及數(shù)據(jù)傳輸電纜12(各系統(tǒng)以及子系統(tǒng)的控制與反饋)及相應接口和通訊協(xié)議、數(shù)據(jù)傳輸接口及數(shù)據(jù)線、表面處理溶液桶槽4與表面處理液池1間的溶液循環(huán)、水洗池上噴淋設備中的水路連接、氣路連接等。

條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品制備主要包括以下工藝流程:

S1)制備:條帶狀金屬箔材卷及支架3起到初始條帶狀金屬箔材卷的定位作用,從其中引出的箔材通過樣品入液傳送輥6有序壓入裝有表面處理液的液池1,完成條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品的制備。

S2)水洗:制備表面處理金屬箔材表面處理高通量樣品過程中,條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品殘留有表面處理溶液,需對其進行清洗,在水洗液池8內(nèi)以去離子水噴淋,徹底去除條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品表面殘留溶液。

S3)烘干:經(jīng)過金屬箔材水洗液池8后,條帶狀金屬箔材樣品表面仍殘留有大量水分,不利于金屬箔材的存放保管,需通過冷風干燥器10進行烘干處理。

S4)標記:烘干后利用金屬箔材表面處理高通量樣品定位標記設備11對樣品進行標記。條帶狀樣品的定位標記設備11主要包含一臺貼標機,放置在冷風干燥器之后,對不同工藝參數(shù)條件下生產(chǎn)的條帶狀金屬箔材表面處理高通量樣品進行逐一定位與標記,以便記錄每段樣品的實驗日期和所用工藝參數(shù),與后續(xù)金屬箔材表面處理高通量樣品的表征與篩選建立一一對映關系,所述定位標記可采用標簽貼覆、機械壓痕、激光表面刻蝕等方式。

S5)收卷:利用收卷裝置13調(diào)節(jié)金屬箔材表面處理高通量樣品傳送速率,并對定位標記后的金屬箔材表面處理高通量樣品進行收卷,為進行后續(xù)高通量樣品表征做好準備。

圖2為金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征裝置中高通量樣品表征部分示意圖,所述裝置的表征部分包含金屬箔材表面處理高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng)、金屬箔材表面處理高通量樣品表征系統(tǒng)、表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)、及連接系統(tǒng)。分述如下:

1)金屬箔材表面處理高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng):能夠根據(jù)需要對所述高通量樣品表征系統(tǒng)中所述流水線上的測試與表征設備發(fā)送測試指令,控制金屬箔材表面處理高通量樣品在表征“流水線”上的性能表征測試,以收卷裝置控制金屬箔材的行進與靜止,保證不同工藝參數(shù)制備的金屬箔材表面處理樣品在合理的長度內(nèi)準確通過測試與表征設備并作合適時間的停留,保證金屬箔材表面處理高通量樣品性能測量的準確進行,并與制備工藝參數(shù)實現(xiàn)一一對應。

2)所述金屬箔材表面處理高通量樣品表征系統(tǒng)為金屬箔材表面處理高通量樣品表征的核心裝置,主要包括可與高通量樣品制備相匹配的、模塊式的金屬箔材表面處理高通量樣品性質(zhì)和性能表征子系統(tǒng)群16-20、及樣品傳輸與收卷子系統(tǒng)21。金屬箔材表面處理高通量樣品表征系統(tǒng)與金屬箔材表面處理高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng)、表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)相配合,實現(xiàn)對金屬箔材表面處理高通量樣品各項性能的“流水線”檢測及相關數(shù)據(jù)的采集、存儲等。

(A)金屬箔材表面處理高通量樣品性質(zhì)和性能表征子系統(tǒng)群:從金屬箔材卷15中引出的高通量樣品順序通過金屬箔材表面處理高通量樣品性質(zhì)和性能表征子系統(tǒng)群,進行表征測試。本實例中金屬箔材表面處理高通量樣品性質(zhì)和性能表征子系統(tǒng)群包括表面形貌、電導率、內(nèi)應力分布、硬度四種測試,將測試與表征設備以模塊式集成在金屬箔材表面處理高通量樣品表征系統(tǒng)的“流水線”上,該流水線長度、其中包含的檢測設備具有極強的可擴展性,可根據(jù)需要隨時補加,已在“流水線”上的設備也依據(jù)前述金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)的指令,執(zhí)行表征任務、或直接越過不執(zhí)行表征任務,即僅接收到測試指令的設備執(zhí)行測試任務。如,表面形貌、電導率、內(nèi)應力、硬度對金屬表面電沉積/化學沉積樣品而言均較為重要,選擇對四種性能均進行表征,而對于金屬腐蝕樣品性能表征中若不需要測量電導率,可以選擇跳過電導率表征,僅對其余三種性能進行表征。

(B)樣品傳輸及收卷子系統(tǒng):包含條帶狀金屬箔材高通量樣品卷及支架15、后續(xù)一系列高通量金屬箔材樣品的支撐定位輪軸7、及測試結(jié)束后的收卷控制組件21?!傲魉€”測試表征完成后,便于儲存以及后續(xù)高通量樣品表征補測。

3)表征數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng):在金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)的統(tǒng)一控制下,將每段樣品的表征數(shù)據(jù)上傳至指定上位機(本例中即為中控計算機14)中的數(shù)據(jù)存儲數(shù)據(jù)庫中,并與制備工藝參數(shù)實現(xiàn)一一對應。

4)連接系統(tǒng):實現(xiàn)各系統(tǒng)、子系統(tǒng)間的有效連接,主要包括控制指令及數(shù)據(jù)傳輸電纜12(各系統(tǒng)以及子系統(tǒng)的控制與反饋)及相應接口和通訊協(xié)議、數(shù)據(jù)傳輸接口及數(shù)據(jù)線等。

具體而言,金屬箔材表面處理高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng)發(fā)出表征測試及數(shù)據(jù)采集指令后,金屬箔材表面處理高通量樣品通過各表征設備,順序進行如下測試:

S1)表面形貌觀測:表面形貌觀測通過金屬表面形貌儀16來完成,金屬表面形貌儀和中控計算機14相連,測量數(shù)據(jù)在線顯示、存儲、并上傳中控計算機。

S2)電導率測量:電導率測量通過金屬電導率測量儀18來完成,金屬電導率測量儀18自帶顯示屏和中控計算機14相連,測量數(shù)據(jù)在線存儲,將金屬電導率測量儀18與精密升降平臺支架17相連,精密升降平臺支架17與中控計算機14相連,通過電腦控制精密升降平臺支架17的升降,進而控制金屬電導率測量儀18探頭的升降,完成金屬箔材表面處理高通量樣品的電導率表征、數(shù)據(jù)采集與上傳,其它無自主升降裝置的儀器也采取相同措施,將儀器與精密升降平臺支架相連。

S3)內(nèi)應力測量:內(nèi)應力測量通過自動化X射線殘余應力分析儀19來完成,自動化X射線殘余應力分析儀19可準確快速測量金屬箔材表面處理高通量樣品的內(nèi)應力分布,測量形式以內(nèi)應力分布表達,自動化X射線殘余應力分析儀19與中控計算機14相連,通過電腦計算機來控制自動化X射線殘余應力分析儀19的工作,完成金屬箔材表面處理高通量樣品的內(nèi)應力表征、數(shù)據(jù)采集與上傳。

S4)硬度測量:硬度測量通過全自動維氏硬度計20來進行,全自動維氏硬度計20與中控計算機14相連,將金屬箔材表面處理高通量樣品通過全自動維氏硬度計20,由中控計算機14控制收卷裝置21停留及停留時間,以此來完成金屬箔材表面處理高通量樣品的硬度表征、數(shù)據(jù)采集與上傳。

S5)收卷:收卷裝置21受控于金屬箔材表面處理高通量樣品表征綜合控制系統(tǒng)的中控計算機14,調(diào)控收卷裝置運動與停止。

當切換制備工藝時會存在兩種工藝條件疊加條件下制備出的金屬箔材,此段金屬箔材可不予研究,但如果發(fā)現(xiàn)其性能優(yōu)良,也可納入研究視野。

將所述金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征裝置中的制備部分與表征部分結(jié)合;通過實驗人員在金屬箔材表面處理高通量樣品制備與表征綜合控制系統(tǒng)中設置合理的實驗程序,即可實現(xiàn)表面處理高通量樣品制備與表征的統(tǒng)一協(xié)調(diào)控制。

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