本實用新型屬于化學(xué)實驗技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置。

背景技術(shù)：

催化劑的性能評價是催化劑生產(chǎn)和應(yīng)用的重要環(huán)節(jié)，催化劑性能評價結(jié)果能夠最直接地反映催化劑的活性，是評判催化劑是否合格的標準。實驗室固定床催化劑性能評價通常是在固定床反應(yīng)裝置中進行的，傳統(tǒng)的實驗室固定床反應(yīng)裝置通常是全手動操作的，進氣、進液、催化反應(yīng)、以及分析檢測等部分的控制不足，銜接性差，再加上各種操作復(fù)雜、人為因素較多，導(dǎo)致催化劑性能評價結(jié)果的偏差較大，因此對催化劑性能評價的效率低下，且誤差較大。

隨著固定床催化劑和固定床反應(yīng)裝置的發(fā)展，固定床催化劑的種類增加，對評價實驗的要求也不斷提高，因此對固定床反應(yīng)裝置也提出了更高的要求，傳統(tǒng)的實驗室固定床反應(yīng)裝置已經(jīng)不能夠滿足目前各種固定床催化劑性能評價的要求，因此為更好的評價催化劑性能，實驗室固定床反應(yīng)裝置也有了較大的發(fā)展。隨著科技的發(fā)展，目前固定床反應(yīng)裝置的進步主要體現(xiàn)在以下幾個方面：采用性能更加穩(wěn)定的質(zhì)量流量計控制氣體的流量；使用性能更好的高壓液相泵控制進液的流量；使用精度更高的表和閥控制和穩(wěn)定反應(yīng)壓力；使用更為先進的溫度控制方式調(diào)節(jié)和穩(wěn)定反應(yīng)溫度；在線取樣和分析系統(tǒng)的應(yīng)用使得結(jié)果分析更加便利。這些新技術(shù)的應(yīng)用基本能夠應(yīng)對催化劑性能評價實驗的要求，有了很大的進步，但是仍然存在操作復(fù)雜和效率低的問題。研究開發(fā)新型的、專用型的固定床反應(yīng)裝置有著重要的意義。

中國專利：201520609359.9，專利名稱：一種固定床催化劑性能在線評價裝置，存在不適宜做烷烴脫氫反應(yīng)催化劑的性能評價實驗的缺陷，因為烷烴脫氫尤其是丙烷脫氫制丙烯的反應(yīng)比較特殊，所以，這類烷烴脫氫反應(yīng)的催化劑需要專用的固定床反應(yīng)裝置來評價其催化性能。因此，需要在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，提出一種丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置，其結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理，能夠滿足催化反應(yīng)和催化劑再生的要求，實現(xiàn)催化劑反應(yīng)、再生和活化三個階段的連續(xù)化，提高催化劑性能評價的效率，該裝置不僅適宜做丙烷脫氫制丙烯的反應(yīng)，而且還能夠適合做其他烷烴的加氫、脫氫、氧化、裂解或異構(gòu)化等反應(yīng)。

為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用的技術(shù)方案是：一種丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置，其特征在于，包括計算機控制部分、氣路部分、與所述氣路部分相連的反應(yīng)部分和與所述反應(yīng)部分相連的分析檢測部分；

所述氣路部分包括相并聯(lián)的四條氣體管路，四條所述氣體管路分別為氮氣管路、丙烷管路、氫氣管路和空氣管路，每條氣體管路上均設(shè)置有相串聯(lián)的氣體瓶、質(zhì)量流量計和單向閥；

所述反應(yīng)部分包括設(shè)有高溫段、中溫段和低溫段的電熱多段爐，所述電熱多段爐內(nèi)貫穿式插裝有反應(yīng)管，所述反應(yīng)管的入口處設(shè)置有進氣壓力表，所述反應(yīng)管的出口處設(shè)置有出氣壓力表和電動背壓閥；

所述分析檢測部分包括與所述電動背壓閥連接的尾氣切換六通閥、安裝在尾氣切換六通閥輸出端的色譜采樣六通閥和安裝在色譜采樣六通閥輸出端的氣相色譜儀；

所述計算機控制部分包括計算機和與計算機相接的用于實時控制的電子線路板，所述電子線路板上集成有PLC模塊、第一RS232串口通信模塊和第二RS232串口通信模塊，所述PLC模塊通過第一RS232串口通信模塊與計算機進行雙向通信，所述PLC模塊通過第二RS232串口通信模塊與氣相色譜儀進行雙向數(shù)據(jù)交換。

上述的一種丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置，其特征在于，所述反應(yīng)管的數(shù)量為1～8個，所述反應(yīng)管為石英管。

上述的一種丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置，其特征在于，所述電熱多段爐的高溫段溫度為550℃～700℃，所述電熱多段爐的中溫段溫度為350℃～500℃，所述電熱多段爐的低溫段溫度為50℃～120℃。

上述的一種丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置，其特征在于，所述質(zhì)量流量計的型號為D07-19C，所述質(zhì)量流量計的量程為300mL/min。

上述的一種丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置，其特征在于，所述尾氣切換六通閥和色譜采樣六通閥均為電動六通閥。

本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本實用新型采用多段爐實現(xiàn)高溫段、中溫段和低溫段的反應(yīng)溫度，采用移動反應(yīng)管的方式使反應(yīng)管中的催化劑在不同的溫度段進行移動，并通過計算機控制和記錄氣路部分的四種氣體流量、多段爐反應(yīng)部分的多段爐各段的反應(yīng)溫度和分析檢測部分的尾氣切換六通閥的尾氣切換和氣相色譜儀的轉(zhuǎn)換連接，能夠滿足催化反應(yīng)和催化劑再生的要求，實現(xiàn)催化劑反應(yīng)、再生和活化三個階段的連續(xù)化，提高催化劑性能評價的效率，自動化程度高。

2、本實用新型采用計算機控制尾氣切換六通閥的轉(zhuǎn)動實現(xiàn)了尾氣的切換，使不同反應(yīng)管的尾氣按順序在同一臺氣相色譜儀上進行分析檢測，用同一臺氣相色譜檢測可以消除儀器誤差，方便比較各個反應(yīng)管中催化劑性能的差異，可以同時檢測1～8個反應(yīng)管中的尾氣，即可同時實現(xiàn)1～8個反應(yīng)管催化劑的性能評價，節(jié)約試驗時間，使用效果好。

綜上所述，本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理，能夠滿足催化反應(yīng)和催化劑再生的要求，實現(xiàn)催化劑反應(yīng)、再生和活化三個階段的連續(xù)化，提高催化劑性能評價的效率，實現(xiàn)催化劑的性能評價，自動化程度高，節(jié)約試驗時間，使用效果好。

下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進一步詳細說明。

附圖說明

圖1是本實用新型實施例1丙烷脫氫制丙烯用催化劑性能評價裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本實用新型實施例2丙烷脫氫制丙烯用催化劑性能評價裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本實用新型實施例1和實施例2計算機控制部分控制原理框圖。

圖4是本實用新型實施例1測試第一反應(yīng)管尾氣時，尾氣切換六通閥、色譜采樣六通閥和氣相色譜儀的連接狀態(tài)示意圖。

圖5是本實用新型實施例1測試第二反應(yīng)管尾氣時，尾氣切換六通閥、色譜采樣六通閥和氣相色譜儀的連接狀態(tài)示意圖。

圖6是本實用新型實施例2測試第一反應(yīng)管尾氣時，尾氣切換六通閥、色譜采樣六通閥和氣相色譜儀的連接狀態(tài)示意圖。

圖7是本實用新型實施例2測試第二反應(yīng)管尾氣時，尾氣切換六通閥、色譜采樣六通閥和氣相色譜儀的連接狀態(tài)示意圖。

圖8是本實用新型實施例2測試第三反應(yīng)管尾氣時，尾氣切換六通閥、色譜采樣六通閥和氣相色譜儀的連接狀態(tài)示意圖。

圖9是本實用新型實施例2測試第四反應(yīng)管尾氣時，尾氣切換六通閥、色譜采樣六通閥和氣相色譜儀的連接狀態(tài)示意圖。

附圖標記說明:

1—氣體瓶；2—質(zhì)量流量計；3—單向閥；

4—電熱多段爐；5-1—第一反應(yīng)管；5-2—第二反應(yīng)管；

5-2—第三反應(yīng)管；5-3—第四反應(yīng)管；6-1—第一催化劑；

6-2—第二催化劑；6-3—第三催化劑；6-4—第四催化劑；

7—尾氣切換六通閥；7A—第一尾氣切換六通閥；7B—第二尾氣切換六通閥；

7C—第三尾氣切換六通閥；8—色譜采樣六通閥；9—第一壓力表；

10—第二壓力表；11—電動背壓閥；12-1—PLC模塊；

12-2—第一RS232串口通信模塊；12-3—第二RS232串口通信模塊；

13—計算機；14—氣相色譜儀。

具體實施方式

本實用新型的結(jié)構(gòu)通過實施例1和實施例2進行描述。

實施例1

如圖1和圖3所示，本實施例丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置包括：計算機控制部分、氣路部分、與所述氣路部分相連的反應(yīng)部分和與所述反應(yīng)部分相連的分析檢測部分；

所述氣路部分包括相并聯(lián)的四條氣體管路，四條所述氣體管路分別為氮氣管路、丙烷管路、氫氣管路和空氣管路，每條氣體管路上均設(shè)置有相串聯(lián)的氣體瓶1、質(zhì)量流量計2和單向閥3；

所述反應(yīng)部分包括設(shè)有高溫段、中溫段和低溫段的電熱多段爐4，所述電熱多段爐4內(nèi)貫穿式插裝有反應(yīng)管，所述反應(yīng)管的入口處設(shè)置有進氣壓力表9，所述反應(yīng)管的出口處設(shè)置有出氣壓力表10和電動背壓閥11；

所述分析檢測部分包括安裝在電動背壓閥11輸出端的尾氣切換六通閥7、安裝在尾氣切換六通閥7輸出端的色譜采樣六通閥8和安裝在色譜采樣六通閥8輸出端的氣相色譜儀14；

所述計算機控制部分包括計算機13和與計算機13相接的用于實時控制的電子線路板，所述電子線路板上集成有PLC模塊12-1、第一RS232串口通信模塊12-2和第二RS232串口通信模塊12-3，所述PLC模塊12-1通過第一RS232串口通信模塊12-2與計算機13進行雙向通信，所述PLC模塊12-1通過第二RS232串口通信模塊12-3與氣相色譜儀14進行雙向數(shù)據(jù)交換。

本實施例中，所述電熱多段爐4的高溫段溫度為550℃～700℃，所述電熱多段爐4的中溫段溫度為350℃～500℃，所述電熱多段爐4的低溫段溫度為50℃～120℃。

本實施例中，所述質(zhì)量流量計2的型號為D07-19C，所述質(zhì)量流量計2的量程為300mL/min。

本實施例中，所述尾氣切換六通閥7和色譜采樣六通閥8均為電動六通閥。

所述反應(yīng)管優(yōu)選為石英管，且其數(shù)量優(yōu)選為1～8個。如圖1所示，本實施例中所述反應(yīng)管的數(shù)量為2個，2個反應(yīng)管分別為第一反應(yīng)管5-1和第二反應(yīng)管5-2；所述第一反應(yīng)管5-1和第二反應(yīng)管5-2均為石英管，第一反應(yīng)管5-1和第二反應(yīng)管5-2的內(nèi)徑均為6mm～9mm，外徑均為8mm～11mm，長度均大于1m，可裝填催化劑的體積均為1mL～8mL；所述第一反應(yīng)管5-1和第二反應(yīng)管5-2均獨立連接一套氣路部分；本實施例中，由于所述反應(yīng)管的數(shù)量為2個，相對應(yīng)地，所述尾氣切換六通閥7的數(shù)量為1個，如圖1、圖4和圖5中的7A所示，該尾氣切換六通閥具備六個通路，分別用A1、A2、A3、A4、A5和A6表示。

實施例2

如圖2和圖3所示，本實施例丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價裝置包括：計算機控制部分、氣路部分、與所述氣路部分相連的反應(yīng)部分和與所述反應(yīng)部分相連的分析檢測部分；

所述氣路部分包括相并聯(lián)的四條氣體管路，四條所述氣體管路分別為氮氣管路、丙烷管路、氫氣管路和空氣管路，每條氣體管路上均設(shè)置有相串聯(lián)的氣體瓶1、質(zhì)量流量計2和單向閥3；

所述反應(yīng)部分包括設(shè)有高溫段、中溫段和低溫段的電熱多段爐4，所述電熱多段爐4內(nèi)貫穿式插裝有反應(yīng)管，所述反應(yīng)管的入口處設(shè)置有進氣壓力表9，所述反應(yīng)管的出口處設(shè)置有出氣壓力表10和電動背壓閥11；

所述分析檢測部分包括安裝在電動背壓閥11輸出端的尾氣切換六通閥7、安裝在尾氣切換六通閥7輸出端的色譜采樣六通閥8和安裝在色譜采樣六通閥8輸出端的氣相色譜儀14；

所述計算機控制部分包括計算機13和與計算機13相接的用于實時控制的電子線路板，所述電子線路板上集成有PLC模塊12-1、第一RS232串口通信模塊12-2和第二RS232串口通信模塊12-3，所述PLC模塊12-1通過第一RS232串口通信模塊12-2與計算機13進行雙向通信，所述PLC模塊12-1通過第二RS232串口通信模塊12-3與氣相色譜儀14進行雙向數(shù)據(jù)交換。

本實施例中，所述電熱多段爐4的高溫段溫度為550℃～700℃，所述電熱多段爐4的中溫段溫度為350℃～500℃，所述電熱多段爐4的低溫段溫度為50℃～120℃。

本實施例中，所述質(zhì)量流量計2的型號為D07-19C，所述質(zhì)量流量計2的量程為300mL/min。

本實施例中，所述尾氣切換六通閥7和色譜采樣六通閥8均為電動六通閥。

所述反應(yīng)管優(yōu)選為石英管，且其數(shù)量優(yōu)選為1～8個。本實施例中，反應(yīng)管的數(shù)量為4個(如圖2所示)，4個反應(yīng)管分別為第一反應(yīng)管5-1、第二反應(yīng)管5-2、第三反應(yīng)管5-3和第四反應(yīng)管5-4，所述第一反應(yīng)管5-1、第二反應(yīng)管5-2、第三反應(yīng)管5-3和第四反應(yīng)管5-4均為石英管，內(nèi)徑均為6mm～9mm，外徑均為8mm～11mm，長度均大于1m，可裝填催化劑的體積均為1mL～8mL。所述第一反應(yīng)管5-1第二反應(yīng)管5-2、第三反應(yīng)管5-3和第四反應(yīng)管5-4均獨立連接一套氣路部分；本實施例中，由于所述反應(yīng)管的數(shù)量為4個，相對應(yīng)地，所述尾氣切換六通閥7的數(shù)量為3個，分別為：第一尾氣切換六通閥7A、第二尾氣切換六通閥7B和第三尾氣切換六通閥7C；如圖2以及圖6至9中的7A、7B和7C所示，每個尾氣切換六通閥均具備六個通路，分別用A1、A2、A3、A4、A5、A6；B1、B2、B3、B4、B5、B6；C1、C2、C3、C4、C5、C6表示。

本實用新型的使用方法通過實施例3至6進行描述。

實施例3

本實施例利用如實施例1所述裝置對丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價的方法包括兩個階段，第一階段是對活性催化劑的性能進行評價；第二階段是當(dāng)活性催化劑因長期使用、積碳等因素導(dǎo)致活性下降或失活后，對該催化劑進行再生，并對再生催化劑的性能進行評價。結(jié)合圖1和圖3，本實施例催化劑性能評價方法具體包括以下步驟：

第一階段、對活性催化劑的性能進行評價，具體過程為：

步驟一、預(yù)處理：將活性的丙烷脫氫制丙烯用催化劑填裝在反應(yīng)管中，然后將所述反應(yīng)管插裝在電熱多段爐4中，并使反應(yīng)管中的催化劑位于電熱多段爐4的低溫段(低溫段的溫度為50℃～120℃)，之后向所述反應(yīng)管內(nèi)通入氮氣置換管內(nèi)空氣，接著停止向所述反應(yīng)管內(nèi)通入氮氣，改為通入氫氣對催化劑預(yù)處理；

本實施例中反應(yīng)管的數(shù)量為兩個，分別為第一反應(yīng)管5-1和第二反應(yīng)管5-2；本實施例中選用的催化劑的種類為兩種，分別為第一催化劑6-1和第二催化劑6-2；具體操作時，第一催化劑6-1填裝于第一反應(yīng)管5-1中，第二催化劑6-2填裝于第二反應(yīng)管5-2中；所述第一催化劑6-1以直徑1.3mm～1.4mm、孔徑19nm的大孔氧化鋁為載體，第一催化劑6-1中Pt的質(zhì)量含量為0.4％，Na的質(zhì)量含量為1.5％，K的質(zhì)量含量為0.4％，Ca的質(zhì)量含量為1.1％，Sn的質(zhì)量含量為0.5％，氧化鋁的質(zhì)量含量為96.1％；所述第二催化劑6-2以直徑1.3mm～1.4mm、孔徑21nm的大孔氧化鋁為載體，第一催化劑6-1中Pt的質(zhì)量含量為0.4％，Na的質(zhì)量含量為0.7％，K的質(zhì)量含量為1％，Ca的質(zhì)量含量為0.2％，Sn的質(zhì)量含量為0.8％，氧化鋁的質(zhì)量含量為96.9％；

本實施例中，第一反應(yīng)管5-1所處低溫段的溫度為50℃，向第一反應(yīng)管5-1內(nèi)通入氮氣的流量為5mL/min，保持時間為5min，停止通入氮氣、改為通入氫氣后，氫氣流量為30mL/min，預(yù)處理時間為2h；第二反應(yīng)管5-2所處低溫段的溫度為80℃，向第二反應(yīng)管5-2內(nèi)通入氮氣的流量為5mL/min，保持時間為5min，停止通入氮氣、改為通入氫氣后，氫氣流量為30mL/min，預(yù)處理時間為4h；

步驟二、丙烷催化脫氫：在向各反應(yīng)管內(nèi)持續(xù)通入氫氣的條件下，先緩慢移動所述反應(yīng)管，直至反應(yīng)管中的催化劑位于電熱多段爐4的高溫段，然后向所述反應(yīng)管內(nèi)通入丙烷，通過PLC模塊控制電動背壓閥11調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力(反應(yīng)壓力通過出氣壓力表10的讀數(shù)反映出來)，從而進行丙烷催化脫氫反應(yīng)；

本實施例中，第一催化劑6-1的丙烷催化脫氫反應(yīng)為：在向第一反應(yīng)管5-1內(nèi)持續(xù)通入氫氣且保持氫氣流量為30mL/min的條件下，先以0.2m/h的運行速率緩慢移動第一反應(yīng)管5-1使第一催化劑6-1經(jīng)過電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)逐漸到電熱多段爐4的高溫段(高溫段的溫度為600℃)，接著向第一反應(yīng)管5-1內(nèi)同時通入丙烷和氫氣，通過PLC模塊控制電動背壓閥11，使出氣壓力表10的讀數(shù)為0.02MPa，此時保持催化劑處于電熱多段爐4的高溫段，丙烷和氫氣的流量比為1:1的條件下，第一催化劑6-1開始丙烷催化脫氫反應(yīng)，記錄實驗開始時間為0min，并持續(xù)反應(yīng)時間410h。第二催化劑6-2的丙烷催化脫氫反應(yīng)為：在向第二反應(yīng)管5-2內(nèi)持續(xù)通入氫氣且保持氫氣流量為30mL/min的條件下，先以0.2m/h的運行速率緩慢移動第二反應(yīng)管5-2使第二催化劑6-2經(jīng)過電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為400℃)逐漸到電熱多段爐4的高溫段(高溫段的溫度為600℃)，接著，向第二反應(yīng)管5-2內(nèi)同時通入丙烷和氫氣，通過PLC模塊12-1控制電動背壓閥11，使出氣壓力表10的讀數(shù)為0.1MPa，此時保持催化劑處于電熱多段爐4的高溫段，丙烷和氫氣的流量比為1:1的條件下，且當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1的反應(yīng)時間為30min時，使第二催化劑6-2開始丙烷催化脫氫反應(yīng)，并持續(xù)反應(yīng)時間440h；

步驟三、檢測：利用氣相色譜儀14對丙烷脫氫反應(yīng)后的氣體進行連續(xù)在線檢測，從而測算出整個反應(yīng)過程中催化劑上丙烷的轉(zhuǎn)化率和丙烯的選擇性，由此對活性的丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能進行評價；具體過程為：

步驟301、當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1反應(yīng)時間為0～30min時，如圖4所示，將第一尾氣切換六通閥7A切換至測第一反應(yīng)管5-1的尾氣的狀態(tài)，第一反應(yīng)管5-1的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A到色譜采樣六通閥8的定量環(huán)中，1min時，色譜采樣六通閥8轉(zhuǎn)動，色譜氮氣將定量環(huán)中的第一反應(yīng)管5-1的尾氣樣品吹到氣相色譜儀14中完成檢測；

優(yōu)選地，當(dāng)氣相色譜儀14中完成第一反應(yīng)管5-1的尾氣檢測后，采樣六通閥8轉(zhuǎn)回原位，繼續(xù)使第一反應(yīng)管5-1的尾氣進入定量環(huán)中，氣相色譜儀14每10min內(nèi)可以完成一次定量環(huán)中樣品的測試，因此由PLC模塊12-1控制色譜采樣六通閥8在11min、12min，21min、22min時分別轉(zhuǎn)動一次，30min內(nèi)可以完成3次樣品測試，即可得出3個第一反應(yīng)管5-1反應(yīng)的試驗結(jié)果；

步驟302、當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1反應(yīng)時間為30min時，如圖5所示，將第一尾氣切換六通閥7A切換至測第二反應(yīng)管5-2的尾氣的狀態(tài)，此時，第二反應(yīng)管5-2的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A到達色譜采樣六通閥8的定量環(huán)中，色譜采樣六通閥8轉(zhuǎn)動，色譜氮氣將定量環(huán)中第二反應(yīng)管5-2的尾氣樣品吹到氣相色譜儀14中完成檢測；

優(yōu)選地，當(dāng)氣相色譜儀14中完成第二反應(yīng)管5-2的尾氣檢測后，色譜采樣六通閥8轉(zhuǎn)回原位，繼續(xù)使第二反應(yīng)管5-2的尾氣進入定量環(huán)中，色譜每10min內(nèi)可以完成一次定量環(huán)中樣品的測試，因此由PLC模塊12-1控制色譜采樣六通閥8在41min、42min、51min、52min時分別轉(zhuǎn)動一次，30min內(nèi)可以完成3次樣品測試，即可得出3個第二反應(yīng)管反應(yīng)的試驗結(jié)果；

步驟303、當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1反應(yīng)時間為60min時，重復(fù)步驟301，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1反應(yīng)時間為90min時，重復(fù)步驟302，如此循環(huán)，尾氣切換六通閥每30min轉(zhuǎn)動一次；

根據(jù)氣相色譜儀14檢測的結(jié)果，當(dāng)證實催化劑的活性確已下降或失活時，則進入第二階段；

第二階段：當(dāng)活性催化劑因長期使用、積碳等因素導(dǎo)致活性下降或失活后，對該催化劑進行再生，并對再生催化劑的性能進行評價，具體過程為：

步驟a、再生：停止向所述反應(yīng)管內(nèi)通入丙烷和氫氣，改為通入氮氣，緩慢移動反應(yīng)管，直至使管中的催化劑位于電熱多段爐4的中溫段，然后停止向所述反應(yīng)管內(nèi)通入氮氣進行氣體置換，改為通入空氣，之后緩慢移動反應(yīng)管，直至使管中的催化劑位于電熱多段爐4的低溫段進行再生，得到再生的催化劑；

本實施例中，當(dāng)?shù)谝淮呋瘎?-1活性下降或失活需再生時，首先停止向第一反應(yīng)管5-1內(nèi)通入丙烷和氫氣，改為通入氮氣，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第一反應(yīng)管5-1，使第一催化劑6-1位于電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)，再向第一催化劑6-1中通入空氣，保持2h，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第一反應(yīng)管5-1,使第一催化劑6-1位于電熱多段爐4的低溫段(低溫段的溫度為50℃)，保持2h進行再生處理，得到再生的第一催化劑6-1；當(dāng)?shù)诙呋瘎?-2的活性下降或失活需再生時，首先停止向第二反應(yīng)管5-2內(nèi)通入丙烷和氫氣，改為通入氮氣，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第二反應(yīng)管5-2，使第二催化劑6-2位于電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)，再向第二催化劑6-2中通入空氣，保持4h，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第二反應(yīng)管5-2使第二催化劑6-2位于電熱多段爐4的低溫段(低溫段的溫度為50℃)，保持4h進行再生處理，得到再生的第二催化劑6-2；

步驟b、評價：按照方法I步驟一中所述的預(yù)處理、步驟二中所述的丙烷催化脫氫和步驟三中所述的檢測工藝，測算出整個反應(yīng)過程中再生催化劑上丙烷的轉(zhuǎn)化率和丙烯的選擇性，由此對再生催化劑的性能進行評價。

本實施例催化劑的性能檢測結(jié)果見表1。

實施例4

本實施例催化劑性能評價方法與實施例3僅存在工藝參數(shù)選取的差異，本實施例與實施例3不同的工藝參數(shù)見表1。本實施例催化劑的性能檢測結(jié)果見表1。

實施例5

本實施例催化劑性能評價方法與實施例3僅存在工藝參數(shù)選取的差異，本實施例與實施例3不同的工藝參數(shù)見表1。本實施例催化劑的性能檢測結(jié)果見表1。

表1利用實施例1所述裝置對實施例3至5催化劑的性能檢測結(jié)果

實施例6

本實施例利用如實施例2所述裝置對丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能評價的方法包括兩個階段，第一階段是對活性催化劑的性能進行評價(即方法I)；第二階段是當(dāng)活性催化劑因長期使用、積碳等因素導(dǎo)致活性下降或失活后，對該催化劑進行再生，并對再生催化劑的性能進行評價(即方法II)。結(jié)合圖2和圖3，本實施例催化劑性能評價方法具體包括以下步驟：

第一階段、對活性催化劑的性能進行評價，具體過程為：

步驟一、預(yù)處理：將活性的丙烷脫氫制丙烯用催化劑填裝在反應(yīng)管中，然后將所述反應(yīng)管插裝在電熱多段爐4中，并使反應(yīng)管中的催化劑位于電熱多段爐4的低溫段，之后向所述反應(yīng)管內(nèi)通入氮氣置換管內(nèi)空氣，然后停止向所述反應(yīng)管內(nèi)通入氮氣，改為通入氫氣，以對催化劑進行預(yù)處理；

本實施例中，第一反應(yīng)管5-1所處低溫段的溫度為60℃，向第一反應(yīng)管5-1內(nèi)通入氮氣的流量為5mL/min，保持時間為5min，停止通入氮氣、改為通入氫氣后，氫氣流量為30mL/min，預(yù)處理時間為2h；第二反應(yīng)管5-2所處低溫段的溫度為80℃，向第二反應(yīng)管5-2內(nèi)通入氮氣的流量為5mL/min，保持時間為5min，停止通入氮氣、改為通入氫氣后，氫氣流量為30mL/min，預(yù)處理時間為4h；第三反應(yīng)管5-3所處低溫段的溫度為60℃，向第三反應(yīng)管5-3內(nèi)通入氮氣的流量為50mL/min，保持時間為5min，停止通入氮氣、改為通入氫氣后，氫氣流量為60mL/min，預(yù)處理時間為2h；第四反應(yīng)管5-4所處低溫段的溫度為90℃，向第四反應(yīng)管5-4內(nèi)通入氮氣的流量為100mL/min，保持時間為5min，停止通入氮氣、改為通入氫氣后，氫氣流量為80mL/min，預(yù)處理時間為4h；

本實施例中反應(yīng)管的數(shù)量為四個，分別為第一反應(yīng)管5-1、第二反應(yīng)管5-2、第三反應(yīng)管5-3和第四反應(yīng)管5-4；本實施例中選用的催化劑的種類為四種，分別為第一催化劑6-1、第二催化劑6-2、第三催化劑6-3和第四催化劑6-4；具體操作時，第一催化劑6-1填裝于第一反應(yīng)管5-1中，第二催化劑6-2填裝于第二反應(yīng)管5-2中，第三催化劑6-3填裝于第三反應(yīng)管5-3中，第四催化劑6-4填裝于第四反應(yīng)管5-4中；所述第一催化劑6-1以直徑1.3mm～1.4mm、孔徑19nm的大孔氧化鋁為載體，第一催化劑6-1中Pt的質(zhì)量含量為0.4％，Na的質(zhì)量含量為1.5％，K的質(zhì)量含量為0.4％，Ca的質(zhì)量含量為1.1％，Sn的質(zhì)量含量為0.5％，氧化鋁的質(zhì)量含量為96.1％；所述第二催化劑6-2以直徑1.3mm～1.4mm、孔徑21nm的大孔氧化鋁為載體，第一催化劑6-1中Pt的質(zhì)量含量為0.4％，Na的質(zhì)量含量為0.7％，K的質(zhì)量含量為1％，Ca的質(zhì)量含量為0.2％，Sn的質(zhì)量含量為0.8％，氧化鋁的質(zhì)量含量為96.9％；所述第三催化劑6-3以直徑1.3mm～1.4mm、孔徑15nm的大孔氧化鋁為載體，第三催化劑6-3中Pt的質(zhì)量含量為0.4％，Na的質(zhì)量含量為0.9％，K的質(zhì)量含量為0.4％，Ca的質(zhì)量含量為0.4％，Sn的質(zhì)量含量為1.2％，氧化鋁的質(zhì)量含量為96.7％；所述第四催化劑6-4以直徑1.3mm～1.4mm、孔徑29nm的大孔氧化鋁為載體，第四催化劑6-4中Pt的質(zhì)量含量為0.5％，Na的質(zhì)量含量為1.1％，K的質(zhì)量含量為0.4％，Ca的質(zhì)量含量為0.1％，Sn的質(zhì)量含量為1.5％，氧化鋁的質(zhì)量含量為96.4％；

步驟二、丙烷催化脫氫：在向各反應(yīng)管內(nèi)持續(xù)通入氫氣的條件下，先緩慢移動所述反應(yīng)管，直至反應(yīng)管中的催化劑位于電熱多段爐4的高溫段，然后向所述反應(yīng)管內(nèi)通入丙烷，通過PLC模塊控制電動背壓閥11調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力，從而進行丙烷催化脫氫反應(yīng)；

本實施例中，第一催化劑6-1的丙烷催化脫氫反應(yīng)為：在向第一反應(yīng)管5-1內(nèi)持續(xù)通入氫氣且保持氫氣流量為30mL/min的條件下，先以0.3m/h的運行速率緩慢移動第一反應(yīng)管5-1使第一催化劑6-1經(jīng)過電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)逐漸到電熱多段爐4的高溫段(高溫段的溫度為600℃)，接著向第一反應(yīng)管5-1內(nèi)同時通入丙烷和氫氣，通過PLC模塊控制電動背壓閥11，使出氣壓力表10的讀數(shù)為0.02MPa，此時保持催化劑處于電熱多段爐4的高溫段，丙烷和氫氣的流量比為1:1的條件下，第一催化劑6-1開始丙烷催化脫氫反應(yīng)，記錄實驗開始時間為0min，并持續(xù)反應(yīng)時間410h。第二催化劑6-2的丙烷催化脫氫反應(yīng)為：在向第二反應(yīng)管5-2內(nèi)持續(xù)通入氫氣且保持氫氣流量為30mL/min的條件下，先以0.3m/h的運行速率緩慢移動第二反應(yīng)管5-2使第二催化劑6-2經(jīng)過電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)逐漸到電熱多段爐4的高溫段(高溫段的溫度為600℃)，接著，向第二反應(yīng)管5-2內(nèi)同時通入丙烷和氫氣，通過PLC模塊12-1控制電動背壓閥11，使出氣壓力表10的讀數(shù)為0.1MPa，此時保持催化劑處于電熱多段爐4的高溫段，丙烷和氫氣的流量比為1:1的條件下，且當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1的反應(yīng)時間為30min時，使第二催化劑6-2開始丙烷催化脫氫反應(yīng)，并持續(xù)反應(yīng)時間440h。第三催化劑6-3的丙烷催化脫氫反應(yīng)為：在向第三反應(yīng)管5-3內(nèi)持續(xù)通入氫氣且保持氫氣流量為30mL/min的條件下，先以0.3m/h的運行速率緩慢移動第三反應(yīng)管5-3使第三催化劑6-3經(jīng)過電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)逐漸到電熱多段爐4的高溫段(高溫段的溫度為550℃)，接著，向第三反應(yīng)管5-3內(nèi)同時通入丙烷和氫氣，通過PLC模塊12-1控制電動背壓閥11，使出氣壓力表10的讀數(shù)為0.1MPa，此時保持催化劑處于電熱多段爐4的高溫段，丙烷和氫氣的流量比為1:1的條件下，且當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1的反應(yīng)時間為60min時，使第三催化劑6-3開始丙烷催化脫氫反應(yīng)，并持續(xù)反應(yīng)時間470h。第四催化劑6-4的丙烷催化脫氫反應(yīng)為：在向第四反應(yīng)管5-4內(nèi)持續(xù)通入氫氣且保持氫氣流量為30mL/min的條件下，先以0.3m/h的運行速率緩慢移動第四反應(yīng)管5-4使第四催化劑6-4經(jīng)過電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為500℃)逐漸到電熱多段爐4的高溫段(高溫段的溫度為600℃)，接著，向第四反應(yīng)管5-4內(nèi)同時通入丙烷和氫氣，通過PLC模塊12-1控制電動背壓閥11，使出氣壓力表10的讀數(shù)為0.3MPa，此時保持催化劑處于電熱多段爐4的高溫段，丙烷和氫氣的流量比為1:1的條件下，且當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1的反應(yīng)時間為90min時，使第四催化劑6-4開始丙烷催化脫氫反應(yīng)，并持續(xù)反應(yīng)時間340h；

步驟三、檢測：利用氣相色譜儀14對丙烷脫氫反應(yīng)后的氣體進行連續(xù)在線檢測，從而測算出整個反應(yīng)過程中催化劑上丙烷的轉(zhuǎn)化率和丙烯的選擇性，由此對活性的丙烷脫氫制丙烯用催化劑的性能進行評價；具體過程為：

步驟301、當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1反應(yīng)時間為0～30min時，如圖6所示，將第一尾氣切換六通閥7A切換至測第一反應(yīng)管5-1的尾氣的狀態(tài)，第一反應(yīng)管5-1的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A和第三尾氣切換六通閥7C到色譜采樣六通閥8的定量環(huán)中，1min時，色譜采樣六通閥8轉(zhuǎn)動，色譜氮氣將第一反應(yīng)管5-1的尾氣樣品吹到氣相色譜儀14的定量環(huán)中進行檢測，此時，第二反應(yīng)管5-2的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A排空，第三反應(yīng)管5-3的尾氣經(jīng)過第二尾氣切換六通閥7B和第三尾氣切換六通閥7C排空，第四反應(yīng)管5-4的尾氣經(jīng)過第二尾氣切換六通閥7B排空；

步驟302、當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1反應(yīng)時間為30min時，如圖7所示，將第一尾氣切換六通閥7A切換至測第二反應(yīng)管5-2的尾氣的狀態(tài)，同理，第二反應(yīng)管5-2的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A和第三尾氣切換六通閥7C到色譜采樣六通閥8的定量環(huán)中，31min時，色譜采樣六通閥8轉(zhuǎn)動，將定量環(huán)中第二反應(yīng)管5-2的尾氣樣品吹到氣相色譜儀14中完成檢測，此時，第一反應(yīng)管5-1的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A排空，第三反應(yīng)管5-3的尾氣經(jīng)過第二尾氣切換六通閥7B和第三尾氣切換六通閥7C排空，第四反應(yīng)管5-4的尾氣經(jīng)過第二尾氣切換六通閥7B排空；

步驟303、當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1反應(yīng)時間為60min時，如圖8所示，將第二尾氣切換六通閥7B切換至測第三反應(yīng)管5-3的尾氣的狀態(tài)，第三反應(yīng)管5-3的尾氣經(jīng)過第二尾氣切換六通閥7B和第三尾氣切換六通閥7C到色譜采樣六通閥8的定量環(huán)中，61min時，色譜采樣六通閥8轉(zhuǎn)動，色譜氮氣將第三反應(yīng)管5-3的尾氣樣品吹到氣相色譜儀14的定量環(huán)中進行檢測，此時，第一反應(yīng)管5-1的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A和第三尾氣切換六通閥7C排空，第二反應(yīng)管5-2的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A排空，第四反應(yīng)管5-4的尾氣經(jīng)過第二尾氣切換六通閥7B排空；

步驟304、當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)管5-1反應(yīng)時間為90min時，如圖9所示，將第二尾氣切換六通閥7B切換至測第四反應(yīng)管5-4的尾氣的狀態(tài)，第四反應(yīng)管5-4的尾氣經(jīng)過第二尾氣切換六通閥7B和第三尾氣切換六通閥7C到色譜采樣六通閥8的定量環(huán)中，91min時，色譜采樣六通閥8轉(zhuǎn)動，色譜氮氣將第四反應(yīng)管5-4的尾氣樣品吹到氣相色譜儀14的定量環(huán)中進行檢測，此時，第一反應(yīng)管5-1的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A和第三尾氣切換六通閥7C排空，第二反應(yīng)管5-2的尾氣經(jīng)過第一尾氣切換六通閥7A排空，第三反應(yīng)管5-3的尾氣經(jīng)過第二尾氣切換六通閥7B排空；

根據(jù)氣相色譜儀14檢測的結(jié)果，當(dāng)催化劑的活性下降或失活時，則進入第二階段；

第二階段：當(dāng)活性催化劑因長期使用、積碳等因素導(dǎo)致活性下降或失活后，對該催化劑進行再生，并對再生催化劑的性能進行評價，具體過程為：

步驟a、再生：停止向所述反應(yīng)管內(nèi)通入丙烷和氫氣，改為通入氮氣，緩慢移動反應(yīng)管，直至使管中的催化劑位于電熱多段爐4的中溫段，然后停止向所述反應(yīng)管內(nèi)通入氮氣進行氣體置換，改為通入空氣，之后緩慢移動反應(yīng)管，直至使管中的催化劑位于電熱多段爐4的低溫段進行再生，得到再生的催化劑；

本實施例中，當(dāng)?shù)谝淮呋瘎?-1活性下降或失活需再生時，首先停止向第一反應(yīng)管5-1內(nèi)通入丙烷和氫氣，改為通入氮氣，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第一反應(yīng)管5-1，使第一催化劑6-1位于電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)，再向第一催化劑6-1中通入空氣，保持2h，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第一反應(yīng)管5-1,使第一催化劑6-1位于電熱多段爐4的低溫段(低溫段的溫度為50℃)，保持2h進行再生處理，得到再生的第一催化劑6-1；當(dāng)?shù)诙呋瘎?-2的活性下降或失活需再生時，首先停止向第二反應(yīng)管5-2內(nèi)通入丙烷和氫氣，改為通入氮氣，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第二反應(yīng)管5-2，使第二催化劑6-2位于電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)，再向第二催化劑6-2中通入空氣，保持4h，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第二反應(yīng)管5-2使第二催化劑6-2位于電熱多段爐4的低溫段(低溫段的溫度為50℃)，保持4h進行再生處理，得到再生的第二催化劑6-2；當(dāng)?shù)谌呋瘎?-3的活性下降或失活需再生時，首先停止向第三反應(yīng)管5-3內(nèi)通入丙烷和氫氣，改為通入氮氣，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第三反應(yīng)管5-3，使第三催化劑6-3位于電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)，再向第三催化劑6-3中通入空氣，保持4h，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第三反應(yīng)管5-3使第三催化劑6-3位于電熱多段爐4的低溫段(低溫段的溫度為50℃)，保持4h進行再生處理，得到再生的第三催化劑6-3；當(dāng)?shù)谒拇呋瘎?-4的活性下降或失活需再生時，首先停止向第四反應(yīng)管5-4內(nèi)通入丙烷和氫氣，改為通入氮氣，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第四反應(yīng)管5-4，使第四催化劑6-4位于電熱多段爐4的中溫段(中溫段的溫度為450℃)，再向第四催化劑6-4中通入空氣，保持4h，以0.2m/h的運行速率緩慢移動第四反應(yīng)管5-4使第四催化劑6-4位于電熱多段爐4的低溫段(低溫段的溫度為50℃)，保持4h進行再生處理，得到再生的第四催化劑6-4；

步驟b、評價：按照方法I步驟一中所述的預(yù)處理、步驟二中所述的丙烷催化脫氫和步驟三中所述的檢測工藝，測算出整個反應(yīng)過程中再生催化劑上丙烷的轉(zhuǎn)化率和丙烯的選擇性，由此對再生催化劑的性能進行評價。

本實施例催化劑的性能檢測結(jié)果見表2。

表2利用實施例2所述裝置對實施例6催化劑的性能檢測結(jié)果

由此可知，本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理，能夠滿足催化反應(yīng)和催化劑再生的要求，實現(xiàn)催化劑反應(yīng)、再生和活化三個階段的連續(xù)化，提高催化劑性能評價的效率，該裝置不僅適宜做丙烷脫氫制丙烯的反應(yīng)，而且還能夠適合做其他烷烴的加氫、脫氫、氧化、裂解或異構(gòu)化等反應(yīng)。

以上所述，僅是本實用新型的較佳實施例，并非對本實用新型作任何限制。凡是根據(jù)實用新型技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本實用新型技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。