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一種依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法與流程

文檔序號(hào):12061460閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于:采用硅膠表面鍵合有直鏈淀粉-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)為填充劑的色譜柱,以正己烷-乙醇-二氯甲烷為流動(dòng)相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于:所述流動(dòng)相中含有90~95%的正己烷、4~8%的乙醇和1~2%的二氯甲烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于:所述流動(dòng)相中還包含有機(jī)酸,所述有機(jī)酸體積與正己烷、乙醇與二氯甲烷三者混合后體積的比為0.05~0.3:100。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于:所述流動(dòng)相中包含有機(jī)酸,所述有機(jī)酸體積與正己烷、乙醇與二氯甲烷三者混合后體積的比為0.1:100。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于:所述有機(jī)酸為甲酸、乙酸或三氟乙酸中的一種或多種混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于:所述有機(jī)酸為三氟乙酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于包括如下步驟:

(1).稱取依折麥布中間體樣品及消旋體適量,置于容量瓶中,加流動(dòng)相配置成0.46~0.54mg/ml的溶液;

(2).設(shè)置流動(dòng)相的流速為0.8~1.2ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,柱溫為25~45℃;

(3).取依折麥布中間體消旋體溶液20μl,注入液相色譜儀,兩個(gè)異構(gòu)體峰之間的分離度大于1.5后,去依折麥布樣品20μl,注入液相色譜儀,以峰面積歸一化法計(jì)算光學(xué)純度。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于:步驟(2)中所述流動(dòng)相的流速為0.9ml/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的依折麥布中間體光學(xué)純度測(cè)定方法,其特征在于:步驟(2)中所述柱溫為35℃。

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