本發(fā)明涉及毛細(xì)管液相色譜柱，尤其是涉及毛細(xì)管液相色譜柱控溫裝置。

背景技術(shù)：

自上世紀(jì)80年代以來，隨著色譜理論和相關(guān)技術(shù)的發(fā)展，人們開始逐漸意識到微分離系統(tǒng)的優(yōu)勢，當(dāng)色譜運行使用的流動相流量趨于微升級乃至納升級時，由于背景溶劑體積減小，可以大幅度提高檢測靈敏度，從而更加適應(yīng)于微量樣品的分析檢測。同時，由于流量降低，單位運行時間內(nèi)所需的有機溶劑量減少，從而限制有毒溶劑的消耗并節(jié)省運行成本。除此之外，在使用液相色譜-質(zhì)譜在線串聯(lián)分析技術(shù)時，較低的流速可以提高電噴霧離子源的霧化效率從而進一步提高質(zhì)譜的檢測靈敏度，適用于復(fù)雜樣品的定性和定量分析。

溫度作為液相色譜分離的一項重要參數(shù)，直接影響著色譜分離效率和分析運行時間。通過升高運行溫度，可以有效降低流動相黏度，從而在較快流速條件下，系統(tǒng)仍然得以處在較低的運行壓力，從而極大程度上提高色譜分離速度。此外，升高溫度可以加快樣品在流動相和固定相之間的傳質(zhì)效率，有利于得到較好的分離效果。

傳統(tǒng)的色譜柱溫箱大多只能支持15cm左右長度的毛細(xì)管柱，而往往針對蛋白質(zhì)及多肽等生物大分子的復(fù)雜樣品而言，柱長需要達到50cm甚至更長才能在單次運行中獲得讓人滿意的分辨能力，這使得傳統(tǒng)的柱溫箱無法很好適用于蛋白質(zhì)組學(xué)等研究領(lǐng)域。同時，傳統(tǒng)柱溫箱的加熱程較短，流動相在柱管內(nèi)無法完全達到溫度均衡，影響分離重現(xiàn)性，這些不足都制約著傳統(tǒng)柱溫箱在實際使用中功能的發(fā)揮。

中國專利CN104034831A公開一種帶自控溫的超長蛋白質(zhì)、多肽分離毛細(xì)管液相色譜柱系統(tǒng)，支架被固定在外殼的中部；填充好的毛細(xì)管液相色譜柱被盤繞在支架上，其柱兩端分別從外殼的邊緣預(yù)留的小孔中伸出；毛細(xì)管裝好后，在毛細(xì)管柱和外殼之間填充保溫材料；控制面板被固定在外殼的中部，并與置于毛細(xì)管柱圈內(nèi)并靠近柱的熱電偶，被固定在毛細(xì)管柱圈內(nèi)的控溫模塊及作為柱系統(tǒng)外殼一部分的半導(dǎo)體熱電制冷片連接。該發(fā)明的系統(tǒng)制作簡單，價格低廉。將超長毛細(xì)管柱與控溫系統(tǒng)結(jié)合，升高柱溫，可以有效降低流動相黏度，減小反壓，加快兩相間傳質(zhì)速率，便捷、高效實現(xiàn)樣品分離。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供可以實現(xiàn)對任意長度，尤其是超長毛細(xì)管柱的精準(zhǔn)快速控溫的毛細(xì)管液相色譜柱控溫裝置。

本發(fā)明設(shè)有散熱風(fēng)扇、中空式毛細(xì)管柱支撐筒、毛細(xì)管液相色譜柱、溫度控制裝置和底座，散熱風(fēng)扇安裝在中空式毛細(xì)管柱支撐筒頂部，所述中空式毛細(xì)管柱支撐筒外周覆有電加熱涂層，在中空式毛細(xì)管柱支撐筒外部刻有螺紋槽，所述螺紋槽用于固定毛細(xì)管液相色譜柱，所述毛細(xì)管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒表面；在纏繞有毛細(xì)管液相色譜柱的中空式毛細(xì)管柱支撐筒外周包覆溫敏電阻層，所述溫敏電阻層用于檢測實時柱溫；所述溫度控制裝置用于顯示實時柱溫并控制加熱中空式毛細(xì)管柱支撐筒和散熱風(fēng)扇的開啟和關(guān)閉，所述溫度控制裝置設(shè)有溫度傳感器、顯示器，所述溫度傳感器用于檢測溫敏電阻層的溫度，溫度傳感器的溫度信號輸出端接顯示器，由顯示器顯示溫度傳感器的溫度信號，中空式毛細(xì)管柱支撐筒安裝在底座上。

所述中空式毛細(xì)管柱支撐筒由熱的良導(dǎo)體制成，所述熱的良導(dǎo)體可選自金、銀、銅、鐵等金屬或合金等，中空式毛細(xì)管柱支撐筒的外徑可為3～5cm。所述電加熱涂層可采用半導(dǎo)體電熱膜、紅外電熱膜、磁感應(yīng)電熱膜或其他類型的電加熱材料，電加熱涂層的厚度可為0.1～5mm，所述覆有電加熱涂層，可采用噴涂、粘貼或蒸鍍等方法。

所述溫敏電阻層可采用鉑電阻層；所述溫敏電阻層外可套有保溫套筒，用于維持恒定溫度，所述覆有溫敏電阻層，可采用將微型鉑金熱電阻傳感探頭焊接在保溫套筒內(nèi)壁；保溫套筒的厚度可為0.5～10mm，所述保溫套筒可由耐高溫的熱不良導(dǎo)體制成，所述耐高溫的熱不良導(dǎo)體可選自石棉、聚四氟乙烯、陶瓷纖維棉等中的一種。

填充好的毛細(xì)管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒表面。

與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：

1)本發(fā)明采用中空式毛細(xì)管柱支撐筒作為加熱骨架，使得毛細(xì)管液相色譜柱可以采取螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒表面，大幅度縮小本發(fā)明所占用的體積，有效解決了長柱及超長柱的加熱問題，同時允許多根毛細(xì)管液相色譜柱并行同時加熱，可用于并行多通道的色譜分離系統(tǒng)中。

2)本發(fā)明采用的螺旋式纏繞結(jié)構(gòu)可以有效擴大加熱程，使得毛細(xì)管液相色譜柱在全柱范圍內(nèi)可以均勻受熱。

3)本發(fā)明將散熱風(fēng)扇安裝在中空式毛細(xì)管柱支撐筒頂端，采用空氣對流的方式實現(xiàn)快速降低溫度。

4)本發(fā)明的電加熱涂層緊貼于毛細(xì)管液相色譜柱，采取接觸式熱傳導(dǎo)為毛細(xì)管柱加溫，使得傳熱效率更高。

5)本發(fā)明采用鉑電阻溫度傳感器，可以精準(zhǔn)檢測毛細(xì)管液相色譜柱實時溫度，可以精確控制毛細(xì)管液相色譜運行溫度，并且保溫性能優(yōu)異。

6)本發(fā)明可集成在微型化色譜系統(tǒng)中，由于毛細(xì)管柱以螺旋式纏繞在支撐筒上，因此支持任意長度毛細(xì)管色譜柱，尤其是超長毛細(xì)管色譜柱(大于50cm)的溫度控制。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例的結(jié)構(gòu)組成示意圖。

具體實施方式

以下實施例將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。

參見圖1，本發(fā)明實施例設(shè)有散熱風(fēng)扇1、中空式毛細(xì)管柱支撐筒2、毛細(xì)管液相色譜柱5、溫度控制裝置7和底座6，散熱風(fēng)扇1安裝在中空式毛細(xì)管柱支撐筒2頂部，所述中空式毛細(xì)管柱支撐筒2外周包覆有電加熱涂層，在中空式毛細(xì)管柱支撐筒2外部刻有螺紋槽，所述螺紋槽用于固定毛細(xì)管液相色譜柱5，所述毛細(xì)管液相色譜柱5以螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒2表面；在纏繞有毛細(xì)管液相色譜柱5的中空式毛細(xì)管柱支撐筒2外周覆有溫敏電阻層3，所述溫敏電阻層3用于檢測實時柱溫；所述溫度控制裝置7用于顯示實時柱溫并控制加熱中空式毛細(xì)管柱支撐筒2和散熱風(fēng)扇1的開啟和關(guān)閉，所述溫度控制裝置7設(shè)有溫度傳感器、顯示器，所述溫度傳感器用于檢測溫敏電阻層3的溫度，溫度傳感器的溫度信號輸出端接顯示器，由顯示器顯示溫度傳感器的溫度信號，中空式毛細(xì)管柱支撐筒2安裝在底座6上。

所述中空式毛細(xì)管柱支撐筒2由熱的良導(dǎo)體制成，所述熱的良導(dǎo)體可選自金、銀、銅、鐵等金屬或合金等，中空式毛細(xì)管柱支撐筒2的外徑可為3～5cm。所述電加熱涂層可采用半導(dǎo)體電熱膜、紅外電熱膜、磁感應(yīng)電熱膜或其他類型的電加熱材料，電加熱涂層的厚度可為0.1～5mm，所述覆有電加熱涂層，可采用噴涂、粘貼或蒸鍍等方法。

所述溫敏電阻層3可采用鉑電阻層；所述溫敏電阻層3外可套有保溫套筒4，用于維持恒定溫度，所述覆有溫敏電阻層3，可采用將微型鉑金熱電阻傳感探頭焊接在保溫套筒4內(nèi)壁；保溫套筒4的厚度可為0.5～10mm，所述保溫套筒4可由耐高溫的熱不良導(dǎo)體制成，所述耐高溫的熱不良導(dǎo)體可選自石棉、聚四氟乙烯、陶瓷纖維棉等中的一種。

填充好的毛細(xì)管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒表面。

以下給出具體實施例。

加工一外徑50mm，厚度3mm，高150mm的銅制中空圓筒，表面利用車床加工出用以固定毛細(xì)管液相色譜柱的螺紋。取一根長度為1m，外徑365μm，內(nèi)徑100μm的毛細(xì)管液相色譜柱按螺紋線纏繞在支撐筒表面。

采用氣相沉積法在支撐筒表面鍍上一層厚度為0.5mm的半導(dǎo)體電熱膜，并在支撐筒上下兩端分別接出導(dǎo)線。

用厚度為3mm的陶瓷纖維棉制作一個內(nèi)徑為50.3mm，高120mm的保溫套筒，套筒內(nèi)壁粘貼有金屬鉑電阻傳感器探頭，并接出相應(yīng)導(dǎo)線。將上述纏有毛細(xì)管柱的支撐筒穿過保溫套筒后固定在底座上，將毛細(xì)管柱進出口分別從套筒上下兩端伸出。

在支撐筒頂部用螺釘和螺栓結(jié)構(gòu)安裝散熱風(fēng)扇，將其導(dǎo)線連同電熱膜導(dǎo)線，鉑電阻傳感器導(dǎo)線一起接在溫度控制裝置的對應(yīng)引腳上。

在色譜系統(tǒng)平衡過程中打開溫度控制裝置中的加熱開關(guān)開始對毛細(xì)管液相色譜柱進行加熱，同時溫度控制裝置上得顯示屏?xí)@示實時柱溫，加熱至指定溫度后斷開加熱開關(guān)進入保溫過程，需降低溫度時開啟風(fēng)扇開關(guān)進行強制對流。