專利名稱：一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀及其萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶液萃取裝置及其萃取方法，特別涉及一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀及其萃取方法。
背景技術(shù)：
在化學(xué)分析和生物工程中，樣品前處理或凈化是一個(gè)急待解決的問(wèn)題。據(jù)統(tǒng)計(jì)，人們常常將60%的時(shí)間花在樣品處理上。這不但不符合高效率的要求，繁瑣的傳統(tǒng)樣品處理方法也直接影響了最后的分析結(jié)果?？焖偃軇┹腿?QSE)是近年發(fā)展起來(lái)的一種在較高的溫度(50 200° C)和壓力(10. 3 20. 6MPa)下，采用有機(jī)溶劑萃取固體樣品和半固體樣品的前處理方法，現(xiàn)已被接受為美國(guó)EPA SW-846的標(biāo)準(zhǔn)方法(Method-3545A)。與傳統(tǒng)的萃取方法相比較，QSE 具有操作簡(jiǎn)便、萃取速度快、有機(jī)溶劑用量少、回收率高、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，在痕量有機(jī)污染物萃取領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。目前在國(guó)際上，固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、臨床血中藥物濃度監(jiān)測(cè)、刑事化驗(yàn)、檢驗(yàn)檢疫、環(huán)保、水質(zhì)、食品領(lǐng)域中的樣品前處理。值得注意的是在生物技術(shù)和生物工程領(lǐng)域，人們也開(kāi)始使用固相萃取技術(shù)進(jìn)行生物樣品的純化。而且，白動(dòng)化固相萃取儀也越來(lái)越被廣泛使用，如吉爾森公司生產(chǎn)的ASPECXL系列固相萃取系統(tǒng)已經(jīng)成為包括奧林匹克運(yùn)動(dòng)會(huì)檢測(cè)中心在內(nèi)的許多實(shí)驗(yàn)室必備的樣品前處理儀器?，F(xiàn)有技術(shù)中，快速溶劑萃取和固相萃取一般都是分開(kāi)進(jìn)行的，且操作時(shí)一般都是手動(dòng)操作的，其高溫高壓萃取所得的溶液具有溫度較高、溶劑體積大、溶劑類型不兼容等問(wèn)題；其手動(dòng)將高溫高壓萃取的溶液移至固相萃取裝置內(nèi)進(jìn)行固相萃取也很不方便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、快速、自動(dòng)化程度高、重復(fù)性好的一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀及其萃取方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀，所述快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀包括一‘決速溶劑萃取裝置；一聯(lián)用裝置，所述聯(lián)用裝置包括固相萃取聯(lián)用濃縮裝置、XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)、注射泵以及常閉四通閥；一固相萃取裝置，
一平臺(tái)，所述平臺(tái)包括水平安裝端和垂直安裝端；所述固相萃取聯(lián)用濃縮裝置和固相萃取裝置安置在平臺(tái)的水平安裝端上，所述XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)安置在平臺(tái)的垂直安裝端上，所述常閉四通閥安置在平臺(tái)的垂直安裝端內(nèi)；所述平臺(tái)的水平安裝端上還設(shè)有溶劑瓶架，所述溶劑瓶架內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)溶劑瓶。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述快速溶劑萃取裝置包括爐體、設(shè)置在爐體頂部的控制面板、安置在爐體內(nèi)部的溶劑泵、萃取池以及安置在爐體上的萃取溶劑入口和萃取溶劑出口 ；所述萃取溶劑出口通過(guò)出口導(dǎo)管與萃取池連接，該出口導(dǎo)管上設(shè)有溶劑排出閥；所述溶劑泵與萃取溶劑入口連接，萃取溶劑入口通過(guò)入口導(dǎo)管與萃取池導(dǎo)通，該入口導(dǎo)管上設(shè)有溶劑接收閥。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)包括
X軸，所述X軸的兩端設(shè)有支架，所述X軸上設(shè)有導(dǎo)軌、單片機(jī)控制單元以及電機(jī)；一端活動(dòng)安置在X軸導(dǎo)軌上的Y軸，所述Y軸上設(shè)有導(dǎo)軌、單片機(jī)控制單元以及電機(jī)；一端活動(dòng)安置在Y軸導(dǎo)軌上的Z軸，所述Z軸上設(shè)有導(dǎo)軌、取樣針、單片機(jī)控制單元以及電機(jī)。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述固相萃取聯(lián)用濃縮裝置包括一支架；一安置在支架上且采用加熱棒加熱的加熱塊；一安置在加熱塊底部的傳感器支架，所述傳感器支架上設(shè)有液位傳感器；一連接加熱塊和傳感器支架的定位柱；所述加熱塊上設(shè)有至少一個(gè)安置槽，所述安置槽內(nèi)設(shè)有濃縮瓶，所述加熱塊上還設(shè)有溫度傳感器以及定位孔，所述加熱塊的側(cè)面上設(shè)有與定位孔導(dǎo)通的內(nèi)螺紋孔。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述濃縮瓶包括上部進(jìn)液端、中部受熱區(qū)以及底部感光區(qū)，所述進(jìn)液端為開(kāi)口的碗狀結(jié)構(gòu)，所述感光區(qū)為密封的圓柱狀結(jié)構(gòu)。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述常閉四通閥上設(shè)有5個(gè)接口，所述5個(gè)接口分別為注射泵接口、高溫高壓溶劑接口、取樣針接口、惰性氣體接口以及蠕動(dòng)泵接口 ；所述注射泵接口、高溫高壓溶劑接口、惰性氣體接口以及蠕動(dòng)泵接口分別與取樣針接口導(dǎo)通。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述惰性氣體接口為氮?dú)饨涌诨蛘邭鍤饨涌?。一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀的萃取方法，該方法的步驟如下(I)首先，手工將樣品裝入萃取池內(nèi)，并將萃取池放入爐體內(nèi)，操作控制面板，系統(tǒng)通過(guò)溶劑泵自動(dòng)將溶劑從萃取溶劑入口泵入萃取池內(nèi)，進(jìn)入萃取池內(nèi)的樣品和溶劑在高溫高壓下加熱一段時(shí)間；(2)加熱完成后，打開(kāi)萃取溶劑出口導(dǎo)管上的溶劑排出閥將溶劑排入到常閉四通閥內(nèi)，取樣針取走溶劑，XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)帶動(dòng)取樣針移動(dòng)至濃縮瓶上方，將溶劑排入到固相萃取聯(lián)用濃縮裝置的濃縮瓶?jī)?nèi)；(3)進(jìn)入濃縮瓶?jī)?nèi)的溶劑進(jìn)行加熱濃縮，加熱塊上的溫度傳感器以及傳感器支架上的液位傳感器分別對(duì)加熱溫度和溶劑液位進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)溶劑蒸發(fā)至I-IOml之間時(shí)，XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)上的取樣針將濃縮后的溶液取出，并移送至固相萃取裝置上的固定萃取小柱內(nèi)；(4)最后根據(jù)用戶需求自行進(jìn)行上樣、淋洗、洗脫操作。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(3 )中，在對(duì)溶劑進(jìn)行加熱濃縮時(shí)還可以通入惰性氣體。通過(guò)上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明將快速溶劑和固相萃取結(jié)合在一起進(jìn)行，其解決了高溫高壓萃取所得溶液溫度過(guò)高、溶劑體積過(guò)大、溶劑類型不兼容等問(wèn)題，且解決了高溫高壓萃取后無(wú)法直接進(jìn)行固相萃取的操作，并且以自動(dòng)化的樣品前處理替代繁重復(fù)雜的手工操作；主要用于食品安全、環(huán)境保護(hù)、公共安全等領(lǐng)域分析工作的樣品前處理；特點(diǎn)是快速、自動(dòng)化、重復(fù)性好。


為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖I為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖I ;圖2為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖2 ;圖3為本發(fā)明XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖I ;圖4為本發(fā)明XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)示意圖2 ；圖5為本發(fā)明固相萃取接口裝置結(jié)構(gòu)示意圖I ;圖6為本發(fā)明固相萃取接口裝置結(jié)構(gòu)示意圖2 ;圖7為本發(fā)明常閉四通閥結(jié)構(gòu)示意圖；圖8為本發(fā)明濃縮瓶結(jié)構(gòu)示意圖。圖中數(shù)字和字母所表示的相應(yīng)部件名稱100、爐體110、控制面板120、溶劑泵130、萃取溶劑入口 140、萃取溶劑出口210、垂直安裝端211、半圓孔212、水平安裝端220、XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)221、X軸221a、支架222、Y軸223、Z軸223a、取樣針230、固相萃取聯(lián)用濃縮裝置231、支架232、加熱塊232a、安置槽232b、定位孔233、傳感器支架234、定位柱235、溫度傳感器240、固相萃取裝置241、固相萃取小柱250、常閉四通閥251、注射泵接口 252、高溫高壓溶劑接口 253、取樣針接口 254、惰性氣體接口 255、蠕動(dòng)泵接口 260、溶劑瓶270、導(dǎo)軌280、電機(jī)290、單片機(jī)控制單元300、注射泵400、濃縮瓶410、進(jìn)液端420、受熱區(qū)430、感光區(qū)431、液位傳感器
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。參見(jiàn)圖I和圖2所述，本發(fā)明一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀包括快速溶劑萃取裝置、聯(lián)用裝置、固相萃取裝置240以及平臺(tái)；平臺(tái)包括水平安裝端212和垂直安裝端210 ;聯(lián)用裝置包括固相萃取聯(lián)用濃縮裝置230、XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)220、注射泵300以及常閉四通閥250。本發(fā)明快速溶劑萃取裝置包括爐體100、設(shè)置在爐體100頂部的控制面板110、安置在爐體內(nèi)部的溶劑泵120萃取池150以及安置在爐體上的萃取溶劑入口 130和萃取溶劑出口 140 ;萃取池150可從爐體100內(nèi)取出；萃取池150在進(jìn)行高溫高壓加熱時(shí)是密封的；萃取溶劑出口 140通過(guò)出口導(dǎo)管與萃取池150連接，該出口導(dǎo)管上設(shè)有溶劑排出閥；溶劑泵120與萃取溶劑入口 130連接，并負(fù)責(zé)將溶劑泵入進(jìn)萃取溶劑入口 130 ;萃取溶劑入口 130通過(guò)入口導(dǎo)管與萃取池150導(dǎo)通，該入口導(dǎo)管上設(shè)有溶劑接收閥。本發(fā)明固相萃取聯(lián)用濃縮裝置230和固相萃取裝置240安置在平臺(tái)的水平安裝端212上，XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)220安置在平臺(tái)的垂直安裝端210上，常閉四通閥250安置在平臺(tái)的垂直安裝端210內(nèi)；平臺(tái)的水平安裝端212上還設(shè)有溶劑瓶架，溶劑瓶架內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)溶劑瓶260 ;平臺(tái)垂直安裝端210設(shè)置為百葉窗結(jié)構(gòu)，其上面均勻的設(shè)有多個(gè)半圓孔211 ;固相萃取裝置240上設(shè)有至少一個(gè)固相萃取小柱241。
參見(jiàn)圖3和4所述，本發(fā)明XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)220包括X軸221、Y軸222和Z軸223，三軸之間可以同時(shí)移動(dòng)3軸221的兩端設(shè)有支架221a，X軸221中部設(shè)有導(dǎo)軌270以及控制X軸移動(dòng)的電機(jī)280和控制電機(jī)運(yùn)作的單片機(jī)控制單元290 ；Y軸222的一端活動(dòng)安置在X軸221導(dǎo)軌上，其可以沿X軸221移動(dòng)，Y軸222上設(shè)有導(dǎo)軌270以及控制Y軸222移動(dòng)的電機(jī)280和控制電機(jī)運(yùn)作的單片機(jī)控制單元290 ；Ζ軸223的一端活動(dòng)安置在Y軸222導(dǎo)軌上，其可以沿Y軸222移動(dòng)，Z軸223上設(shè)有導(dǎo)軌270以及控制Z軸223移動(dòng)的電機(jī)280和控制電機(jī)運(yùn)作的單片機(jī)控制單元290，Z軸223導(dǎo)軌旁邊設(shè)有取樣針223a ;上述單片機(jī)控制單元內(nèi)的MCU與主機(jī)板之間采用RS232通訊，能實(shí)現(xiàn)3個(gè)軸同時(shí)執(zhí)行動(dòng)作，且不會(huì)相互干擾。參見(jiàn)圖5和圖6所述，本發(fā)明固相萃取聯(lián)用濃縮裝置230包括支架231、安置在支架231上的加熱塊232、安置在支架232底部的傳感器支架233以及安置在加熱塊232和傳感器支架233之間的定位柱234 ;定位柱234的一端安置在加熱塊232的定位孔232b內(nèi)，另一端安置在傳感器支架233內(nèi)；傳感器支架233上設(shè)有液位傳感器431，其用于檢測(cè)濃縮瓶400內(nèi)的液位高度；加熱塊232采用電加熱方式，該加熱塊232上設(shè)有至少一個(gè)安置槽232a，本發(fā)明優(yōu)選為6個(gè)，且每個(gè)安置槽232a內(nèi)均設(shè)有濃縮瓶400，在加熱塊232上設(shè)有溫度傳感器235，用于檢測(cè)和控制加熱塊232的加熱溫度。參見(jiàn)圖6和圖8所述，本發(fā)明濃縮瓶400包括上部進(jìn)液端410、中部受熱區(qū)420以及底部感光區(qū)430 ;進(jìn)液端410為開(kāi)口的碗狀結(jié)構(gòu)，其可以防止溶液沸騰溢出；感光區(qū)430為密封的圓柱狀結(jié)構(gòu)。參見(jiàn)圖7所述，本發(fā)明常閉四通閥250上設(shè)有5個(gè)接口，其在不使用時(shí)處理常閉狀態(tài)；該45接口分別為注射泵接口 251、高溫高壓溶劑接口 252、取樣針接口 253、惰性氣體接口 254以及蠕動(dòng)泵接口 255 ;注射泵接口 251通過(guò)導(dǎo)管與注射泵300連接，高溫高壓溶劑接口 252通過(guò)導(dǎo)管與萃取溶劑出口 140連接，取樣針接口 253與取樣針223a連接，惰性氣體接口 254通過(guò)導(dǎo)管與外部惰性氣體源連接；惰性氣體源可以為氮?dú)饣驓鍤?；蠕?dòng)泵接口 255與外部蠕動(dòng)泵連接；注射泵接口 251、高溫高壓溶劑接口 252、惰性氣體接口 254以及蠕動(dòng)泵接口 255分別與取樣針接口 253導(dǎo)通；蠕動(dòng)泵接口 255可以直接從外側(cè)導(dǎo)入快速溶劑萃取裝置萃取后的成品溶劑，其在使用時(shí)可以直接連接成品溶劑存儲(chǔ)裝置。
本發(fā)明的萃取步驟如下(I)首先手工將樣品(如土壤、淤泥、食品)裝入萃取池內(nèi)，并將萃取池放入爐體100內(nèi)，操作控制面板110,系統(tǒng)控制溶劑泵120運(yùn)行，溶劑泵120將溶劑從萃取溶劑入口 130泵入萃取池內(nèi)，進(jìn)入萃取池內(nèi)的樣品和溶劑在高溫高壓下加熱一段時(shí)間，其加熱溫度控制在室溫到150。之間，時(shí)間為1-120分鐘；(2)加熱完成后，打開(kāi)萃取溶劑出口 140導(dǎo)管上的溶劑排出閥將溶劑排入到常閉四通閥250內(nèi)，并將XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)220上的取樣針223a移至取樣針接口 253內(nèi)，此時(shí)將高溫高壓溶劑接口 252和取樣針接口 253處的閥門打開(kāi)，使得高溫高壓溶劑接口252與取樣針接口 253導(dǎo)通，XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)220上的取樣針223a將常閉四通閥250內(nèi)的溶劑吸走并移送至濃縮瓶400上方，最后將溶劑排入到固相萃取接口裝置240的濃縮瓶400內(nèi)；
(3)進(jìn)入濃縮瓶400內(nèi)的溶劑進(jìn)行加熱濃縮，加熱塊232上的溫度傳感器235以及傳感器支架233上的液位傳感器431分別對(duì)加熱溫度和溶劑液位進(jìn)行檢測(cè)，濃縮溫度控制在室溫到150°之間，濃縮后體積為1-lOml，當(dāng)溶劑體積在I-IOml之間時(shí)，XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)220上的取樣針223a將濃縮后的溶劑取出，并移送至固相萃取裝置240上的固定萃取小柱241內(nèi)；(4)最后根據(jù)用戶需求自行進(jìn)行活化、上樣、淋洗、洗脫操作；此處的活化、上樣、淋洗、洗脫操作均屬于本領(lǐng)域的公知常識(shí)，本發(fā)明在此不加贅述；上述步驟(3)中，在對(duì)溶劑進(jìn)行加熱濃縮前還可以通入惰性氣體，如氮?dú)饣驓鍤?；首先將XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)220移至常閉四通閥250的取樣針接口 253處，在將惰性氣體接口 245和取樣針接口 253打開(kāi)，并將取樣針223a伸入取樣針接口 253內(nèi)提取惰性氣體，提取完后操作XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)220移動(dòng)至濃縮瓶400上方，并將取樣針223a移至濃縮瓶400內(nèi)，取樣針223a將惰性氣體排入濃縮瓶400內(nèi)即可。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀，其特征在于所述快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀包括 一快速溶劑萃取裝置； 一聯(lián)用裝置，所述聯(lián)用裝置包括固相萃取聯(lián)用濃縮裝置、XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)、注射泵以及常閉四通閥； 一固相萃取裝置； 一平臺(tái)，所述平臺(tái)包括水平安裝端和垂直安裝端； 所述固相萃取聯(lián)用濃縮裝置和固相萃取裝置安置在平臺(tái)的水平安裝端上，所述XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)安置在平臺(tái)的垂直安裝端上，所述常閉四通閥安置在平臺(tái)的垂直安裝端內(nèi)；所述平臺(tái)的水平安裝端上還設(shè)有溶劑瓶架，所述溶劑瓶架內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)溶劑瓶。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀，其特征在于所述快速溶劑萃取裝置包括爐體、設(shè)置在爐體頂部的控制面板、安置在爐體內(nèi)部的溶劑泵、萃取池以及安置在爐體上的萃取溶劑入口和萃取溶劑出口 ；所述萃取溶劑出口通過(guò)出口導(dǎo)管與萃取池連接，該出口導(dǎo)管上設(shè)有溶劑排出閥；所述溶劑泵與萃取溶劑入口連接，萃取溶劑入口通過(guò)入口導(dǎo)管與萃取池導(dǎo)通，該入口導(dǎo)管上設(shè)有溶劑接收閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀，其特征在于所述XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)包括 X軸，所述X軸的兩端設(shè)有支架，所述X軸上設(shè)有導(dǎo)軌、單片機(jī)控制單元以及電機(jī)； 一端活動(dòng)安置在X軸導(dǎo)軌上的Y軸，所述Y軸上設(shè)有導(dǎo)軌、單片機(jī)控制單元以及電機(jī)； 一端活動(dòng)安置在Y軸導(dǎo)軌上的Z軸，所述Z軸上設(shè)有導(dǎo)軌、取樣針、單片機(jī)控制單元以及電機(jī)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀，其特征在于所述固相萃取聯(lián)用濃縮裝置包括 一支架； 一安置在支架上且采用加熱棒加熱的加熱塊； 一安置在加熱塊底部的傳感器支架，所述傳感器支架上設(shè)有液位傳感器； 一連接加熱塊和傳感器支架的定位柱； 所述加熱塊上設(shè)有至少一個(gè)安置槽，所述安置槽內(nèi)設(shè)有濃縮瓶，所述加熱塊上還設(shè)有溫度傳感器以及定位孔，所述加熱塊的側(cè)面上設(shè)有與定位孔導(dǎo)通的內(nèi)螺紋孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀，其特征在于所述濃縮瓶包括上部進(jìn)液端、中部受熱區(qū)以及底部感光區(qū)，所述進(jìn)液端為開(kāi)口的碗狀結(jié)構(gòu)，所述感光區(qū)為密封的圓柱狀結(jié)構(gòu)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀，其特征在于所述常閉四通閥上設(shè)有5個(gè)接口，所述5個(gè)接口分別為注射泵接口、高溫高壓溶劑接口、取樣針接口、惰性氣體接口以及蠕動(dòng)泵接口 ；所述注射泵接口、高溫高壓溶劑接口、惰性氣體接口以及蠕動(dòng)泵接口分別與取樣針接口導(dǎo)通。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀，其特征在于所述惰性氣體接口為氮?dú)饨涌诨蛘邭鍤饨涌凇?br> 8.一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀的萃取方法，其特征在于，該方法的步驟如下 (1)首先，手工將樣品裝入萃取池內(nèi)，并將萃取池放入爐體內(nèi)，操作控制面板，系統(tǒng)通過(guò)溶劑泵自動(dòng)將溶劑從萃取溶劑入口泵入萃取池內(nèi)，進(jìn)入萃取池內(nèi)的樣品和溶劑在高溫高壓下加熱； (2)加熱完成后，打開(kāi)萃取溶劑出口導(dǎo)管上的溶劑排出閥將溶劑排入到常閉四通閥內(nèi)，取樣針取走溶劑，XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)帶動(dòng)取樣針移動(dòng)至濃縮瓶上方，將溶劑排入到固相萃取聯(lián)用濃縮裝置的濃縮瓶?jī)?nèi)； (3)進(jìn)入濃縮瓶?jī)?nèi)的溶劑進(jìn)行加熱濃縮，加熱塊上的溫度傳感器以及傳感器支架上的液位傳感器分別對(duì)加熱溫度和溶劑液位進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)溶劑蒸發(fā)至I-IOml之間時(shí)，XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)上的取樣針將濃縮后的溶液取出，并移送至固相萃取裝置上的固定萃取小柱內(nèi)； (4)最后根據(jù)用戶需求自行進(jìn)行上樣、淋洗、洗脫操作。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種全自動(dòng)固相萃取聯(lián)用儀的萃取方法，其特征在于所述步驟(3)中，在對(duì)溶劑進(jìn)行加熱濃縮前還可以通入惰性氣體。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀及其萃取方法包括快速溶劑萃取裝置、聯(lián)用裝置、固相萃取裝置以及平臺(tái)，所述聯(lián)用裝置包括固相萃取聯(lián)用濃縮裝置、XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)、注射泵以及常閉四通閥；平臺(tái)包括水平安裝端和垂直安裝端，固相萃取聯(lián)用濃縮裝置和固相萃取裝置安置在平臺(tái)的水平安裝端上，XYZ多軸聯(lián)動(dòng)液體分配機(jī)構(gòu)安置在平臺(tái)的垂直安裝端上，平臺(tái)的水平安裝端上還設(shè)有溶劑瓶架，所述溶劑瓶架內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)溶劑瓶；本發(fā)明全自動(dòng)快速溶劑萃取-固相萃取聯(lián)用儀及其萃取方法解決了快速溶劑萃取所得溶液溫度過(guò)高、溶劑體積過(guò)大、溶劑類型不兼容，無(wú)法直接進(jìn)行固相萃取操作，并且以自動(dòng)化的樣品前處理替代繁重復(fù)雜的手工操作。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102879257SQ201210388539
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者陳建鋼, 安強(qiáng), 丁浩彥, 劉志高 申請(qǐng)人:上海愛(ài)吉倫光譜儀器有限公司, 上海光譜儀器有限公司