專利名稱：一種可循環(huán)萃取系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于分離工程領(lǐng)域，具體涉及一種利用單級設(shè)備實現(xiàn)液-液相物質(zhì)循環(huán)萃取的系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
萃取又稱溶劑萃取或液液萃取，是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，利用相似相溶原理，實現(xiàn)液-液相物質(zhì)組分分離的傳質(zhì)分離過程，是一種廣泛應用的單元操作。萃取工藝最基本的操作是單級萃取，即是使料液與萃取劑在混合過程中密切接 觸，讓被萃取組分通過相際界面進入萃取劑中，直到組分在兩相間的分配基本達到平衡，并分離成為兩層液體，即由萃取劑轉(zhuǎn)變成的萃取相和由料液轉(zhuǎn)變成的萃余相，隨即分離并分別收集萃取相與萃余相至相應的儲罐中進行后續(xù)處理，即完成所述的單級萃取操作。但是單級萃取對給定組分所能達到的萃取率較低，往往不能滿足工藝要求。為了提高萃取率，現(xiàn)有工藝中常采用的是多級萃取操作，即設(shè)置多級串聯(lián)的萃取反應器，初始料液以及各級萃余相在各個萃取反應器中都與新鮮的萃取劑接觸，各級萃余相順次輸入至下一級反應器中完成新一輪萃取操作，其優(yōu)點是可達較高萃取率，但缺點是新鮮萃取劑用量極大，不僅萃取液平均濃度較低，而且大批萃取液的回收處理能耗極大，且多級萃取反應器串聯(lián)使得整套設(shè)備系統(tǒng)的占地面積及工業(yè)能耗較大。

實用新型內(nèi)容本實用新型所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中單級萃取操作萃取效率較低、而多級萃取操作萃取劑用量較大、設(shè)備系統(tǒng)占地面積較大的問題，進而提供一種利用單級萃取設(shè)備實現(xiàn)可循環(huán)萃取目標產(chǎn)物的萃取系統(tǒng)。為了解決上述技術(shù)問題，本實用新型所述的可循環(huán)萃取系統(tǒng)，包括萃取反應器用于待萃取相與萃取劑完成萃取操作，待萃取分層后，收集萃取相輸出，而所述萃取反應器中則停留有萃余相并循環(huán)上述萃取操作；加熱器與所述萃取反應器相連接，將輸出的萃取相中的萃取溶劑蒸發(fā)為氣態(tài)；粗品儲罐與所述加熱器相連接，收集輸出的除去萃取溶劑的萃取相粗品；冷凝裝置與所述加熱器和所述萃取反應器相連接，將加熱為氣態(tài)的萃取溶劑冷凝為液態(tài)后回流至所述萃取反應器中重復萃取操作至萃取完全。所述冷凝裝置還與所述粗品儲罐相連接，且所述粗品儲罐可以通過控溫自身的溫度將所述粗品儲罐內(nèi)的所述萃取相粗品中殘余的萃取溶劑加熱為氣態(tài)，所述冷凝裝置將氣態(tài)的萃取溶劑冷凝為液態(tài)后作為循環(huán)萃取劑回流至所述萃取反應器中。所述系統(tǒng)還包括設(shè)置于所述冷凝裝置和所述萃取反應器之間收集冷凝為液態(tài)的萃取溶劑，并輸送至所述萃取反應器中用于萃取操作的萃取劑儲罐。所述萃取劑儲罐內(nèi)設(shè)有控溫裝置，用于將回流至其中的萃取劑在進入所述萃取反應器之前進行預熱。所述粗品儲罐內(nèi)設(shè)有壓力調(diào)控裝置，通過調(diào)控所述粗品儲罐內(nèi)的壓力，控制所述萃取粗品在減壓條件下進行加熱濃縮。所述系統(tǒng)還包括與所述粗品儲罐連接收集所述粗品儲罐中累積的目標萃取物的成品儲te。所述系統(tǒng)還包括與所述萃取反應器連接的預處理反應器，用于將所述待萃取相在輸入至所述萃取反應器之前進行預處理。所述萃取反應器為玻璃、搪瓷或金屬材質(zhì)。本實用新型的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點I、本實用新型所述的工藝，雖然是采用單級萃取反應器進行萃取操作，但與現(xiàn)有 技術(shù)中單級萃取操作不同的是，單次萃取完成后萃余相并不直接進入粗品收集儲罐，而是繼續(xù)留在所述萃取反應器中，而分離出的萃取相中含有的萃取溶劑則通過蒸發(fā)回流的循環(huán)工藝設(shè)置，不斷重復循環(huán)至所述單級萃取反應器中對發(fā)酵液進行循環(huán)萃取操作，即在單級萃取設(shè)備中即可實現(xiàn)對發(fā)酵液中目標產(chǎn)物的循環(huán)多次萃取操作，其萃取效率近似于多級萃取操作的優(yōu)勢，即通過單級萃取設(shè)備實現(xiàn)了多級萃取工藝的效果，同時相對于多級萃取操作而言，本實用新型所述的工藝效率相近似，而只需使用一批次的新鮮萃取液即可完成，不僅萃取液的使用量較少，僅為分批萃取法的1/3 1/2，而且在萃取液的回收處理方面能耗較低、溶劑回收成本低，同時減少整個系統(tǒng)的設(shè)備數(shù)量、減少占地面積；2、本實用新型只采用一級萃取設(shè)備即可實現(xiàn)操作，設(shè)備占地面積小，操作方便，且萃取設(shè)備材質(zhì)可以是玻璃材質(zhì)，可以是搪瓷材質(zhì)，也可以是金屬材質(zhì)，并無操作限制；3、本實用新型所述的工藝所采用的萃取設(shè)備及系統(tǒng)，也可以適用于后續(xù)的純化及分離操作之用，適用范圍更為廣泛。

為了使本實用新型的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本實用新型的具體實施例并結(jié)合附圖，對本實用新型作進一步詳細的說明，其中圖I為本實用新型所述循環(huán)萃取系統(tǒng)的示意圖。圖中附圖標記表示為1-預處理反應器，2-萃取反應器，3-加熱器，4-粗品儲罐，5-冷凝裝置，6-萃取劑儲罐，7-成品儲罐。
具體實施方式
本實施例以甾醇類物質(zhì)轉(zhuǎn)化發(fā)酵生產(chǎn)AD和ADD為例，檢測得到發(fā)酵液中AD和ADD的總量為8. 33g/L。如圖I所示，所述循環(huán)萃取發(fā)酵液中AD和ADD的系統(tǒng)包括預處理反應器I :將含有AD和ADD的發(fā)酵液一次性投入所述預處理反應器I中，并添加3-7%的氯化鈉，同時控制加熱溫度90-100°C進行破乳處理，使發(fā)酵液的油水相分層，并棄除下層水層，收集上層油層輸入至50L的玻璃萃取反應器2中；萃取反應器2 :將儲存于萃取劑儲罐6中的萃取溶劑-95%的乙醇以油相溶液5_7倍的體積量輸入至所述萃取反應器2中，與所述萃取反應器2中的含AD和ADD的油相溶液混合并完成液-液相萃取的步驟，靜置分層后，收集上層萃取相輸出，而下層萃余相則繼續(xù)停留在所述萃取反應器2中繼續(xù)循環(huán)上述萃取操作；加熱器3 :所述萃取相溶液輸出至加熱器3位置處，加熱至80°C以上，將其中的萃取溶劑乙醇蒸發(fā)為氣態(tài)；粗品儲罐4 :與所述加熱器3相連接，上述經(jīng)加熱器3加熱脫除乙醇后的剩余的含有AD和ADD的濃縮液輸入至所述粗品儲罐4內(nèi)，在所述粗品儲罐4內(nèi)通過控制溫度50-60°C、真空度O. 06-0. OSMpa下進行減壓濃縮，將其中殘余的萃取溶劑乙醇蒸發(fā)為氣態(tài)；冷凝裝置5 :與所述其一端與所述萃取劑儲罐6相連接，另一端分別同所述加熱器3和所述粗品儲罐4相連接，用于將蒸發(fā)的氣態(tài)萃取劑蒸氣通過冷凝裝置5冷凝為液態(tài)后回
流至萃取劑儲罐6中用于重復輸入至所述萃取反應器中重復所述萃取操作，用作循環(huán)萃取之用；成品儲罐7 :當所述萃取反應器2中油層中的AD和ADD含量小于O. 5%時，停止萃取操作，并將所述粗品儲罐4中累積收集的含有AD和ADD的粗品輸入至所述成品儲罐7中收集并進行進一步結(jié)晶處理。向收集所述成品儲罐7中收集得到的濃縮粗品中加入濃縮粗品體積3-4倍的去油溶劑正己烷，并控制溫度60-65 °C趁熱過濾、烘干、分離并收集固體產(chǎn)物，得所需的AD和ADD粗品382. 5g，純度為50. 9%，同時回收乙醇34. 5L，純度91%總回收率為90. 7%。顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本實用新型創(chuàng)造的保護范圍之中。
權(quán)利要求1.一種可循環(huán)萃取系統(tǒng)，其特征在于，包括 萃取反應器(2):用于待萃取相與萃取劑完成萃取操作，待萃取分層后，收集萃取相輸出，而所述萃取反應器(2)中則停留有萃余相并循環(huán)上述萃取操作； 加熱器(3):與所述萃取反應器(2)相連接，將輸出的萃取相中的萃取溶劑蒸發(fā)為氣態(tài)； 粗品儲罐(4):與所述加熱器(3)相連接，收集輸出的除去萃取溶劑的萃取相粗品； 冷凝裝置(5):與所述加熱器(3)和所述萃取反應器(2)相連接，將加熱為氣態(tài)的萃取溶劑冷凝為液態(tài)后回流至所述萃取反應器(2)中重復萃取操作至萃取完全。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的可循環(huán)萃取系統(tǒng)，其特征在于 所述冷凝裝置(5)還與所述粗品儲罐(4)相連接，且所述粗品儲罐(4)可以通過控溫自身的溫度將所述粗品儲罐(4)內(nèi)的所述萃取相粗品中殘余的萃取溶劑加熱為氣態(tài)，所述冷凝裝置(5)將氣態(tài)的萃取溶劑冷凝為液態(tài)后作為循環(huán)萃取劑回流至所述萃取反應器(2)中。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的可循環(huán)萃取系統(tǒng)，其特征在于 所述系統(tǒng)還包括設(shè)置于所述冷凝裝置(5)和所述萃取反應器(2)之間收集冷凝為液態(tài)的萃取溶劑，并輸送至所述萃取反應器(2 )中用于萃取操作的萃取劑儲罐(6 )。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可循環(huán)萃取系統(tǒng)，其特征在于 所述萃取劑儲罐(6 )內(nèi)設(shè)有控溫裝置，用于將回流至其中的萃取劑在進入所述萃取反應器(2)之前進行預熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的可循環(huán)萃取系統(tǒng)，其特征在于 所述粗品儲罐(4)內(nèi)設(shè)有壓力調(diào)控裝置，通過調(diào)控所述粗品儲罐(4)內(nèi)的壓力，控制所述萃取粗品在減壓條件下進行加熱濃縮。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可循環(huán)萃取系統(tǒng)，其特征在于 所述系統(tǒng)還包括與所述粗品儲罐(4)連接收集所述粗品儲罐(4)中累積的目標萃取物的成品儲te (7)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的可循環(huán)萃取系統(tǒng)，其特征在于 所述系統(tǒng)還包括與所述萃取反應器(2)連接的預處理反應器(1)，用于將所述待萃取相在輸入至所述萃取反應器(2)之前進行預處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的可循環(huán)萃取系統(tǒng)，其特征在于 所述萃取反應器(2)為玻璃、搪瓷或金屬材質(zhì)。
專利摘要本實用新型屬于生物分離工程領(lǐng)域，具體涉及一種利用單級設(shè)備實現(xiàn)液-液相物質(zhì)循環(huán)萃取的系統(tǒng)。本實用新型所述的系統(tǒng)包括順次連接的萃取反應器、加熱器、粗品儲罐、冷凝裝置以及萃取劑儲罐。本實用新型所述的工藝通過單級萃取設(shè)備實現(xiàn)了多級萃取工藝的效果，同時只需使用一批次的新鮮萃取液即可完成，而且在萃取液的回收處理方面能耗較低、溶劑回收成本低，同時減少整個系統(tǒng)的設(shè)備數(shù)量、減少占地面積。
文檔編號B01D11/04GK202569646SQ201220119729
公開日2012年12月5日 申請日期2012年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月27日
發(fā)明者林智德, 畢錫陽, 張雅娟, 王宏輝 申請人:廣東本科生物工程股份有限公司