專(zhuān)利名稱：一種基于聚苯胺納米纖維的電化學(xué)傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種電化學(xué)傳感器的制備方法，尤其涉及ー種用來(lái)準(zhǔn)確檢測(cè)亞硝酸鹽和靈敏地監(jiān)測(cè)抗壞血酸去除亞硝酸根離子反應(yīng)的基于聚苯胺納米纖維的電化學(xué)傳感器的制備方法。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電高分子，比如聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩和聚對(duì)苯こ烯，已經(jīng)被廣泛地研究，因?yàn)樗鼈冊(cè)陔娮?、電致發(fā)光、光電設(shè)備和分析化學(xué)領(lǐng)域都有潛在應(yīng)用價(jià)值。在所有共軛型高分子中，聚苯胺是最具吸引力的導(dǎo)電聚合物，因?yàn)樗哂懈叩膶?dǎo)電性、簡(jiǎn)單的制備方法、好的環(huán)境穩(wěn)定性以及在電化學(xué)傳感器領(lǐng)域的廣泛的應(yīng)用。近年來(lái)，很多的研究都集中在了納米結(jié)構(gòu)的聚苯胺上。同傳統(tǒng)的聚苯胺相比，納米結(jié)構(gòu)的聚苯胺除了具有前面提到的優(yōu)點(diǎn)外，還具有大的比表面積、高的反應(yīng)活性以及納米纖維間存在很多的空隙。因此，基于聚苯胺的電化學(xué)傳感器具有顯著的靈敏度和選擇性。因?yàn)榫哂卸拘圆⑶覔?jù)推測(cè)對(duì)人的身體有致癌性，亞硝酸根離子(N02_)的濃度檢測(cè)是非常重要的。雖然已經(jīng)有很多方法用來(lái)檢測(cè)亞硝酸根離子，比如光譜法和色譜法，但仍存在不足首先是靈敏度和選擇性不高，其次是實(shí)際應(yīng)用性能有待提高。后開(kāi)發(fā)出亞硝酸根離子傳感器，在眾多的亞硝酸根離子傳感器中，電化學(xué)傳感器具有快速反應(yīng)、高靈敏度以及小型化的特點(diǎn)，因此吸引了更多的注意力。如果電勢(shì)合適，聚苯胺類(lèi)可以被氧化或還原因?yàn)槠渚哂须娮踊钚浴Ｓ醒芯空咴诜治龊Ｋ械腃r(VI)的含量時(shí)發(fā)現(xiàn)亞硝酸根離子在聚苯胺膜修飾的電極上還原現(xiàn)象。近年來(lái)，研究者設(shè)計(jì)了不同種類(lèi)的聚苯胺膜修飾的電化學(xué)傳感器來(lái)檢測(cè)亞硝酸根離子。但是，基于聚苯胺納米纖維電極的簡(jiǎn)單的、靈敏的電化學(xué)傳感器還沒(méi)有被研究用來(lái)檢測(cè)亞硝酸根離子?？箟难?AA，維生素C)經(jīng)常被大量應(yīng)用在食品抗氧化、配藥和化妝品領(lǐng)域。研究表明抗壞血酸在預(yù)防胃癌方面具有潛在的重要性，因?yàn)樗哂羞€原亞硝酸的能力因此抑制人的胃中含氮亞硝基化合物(NOC)的形成?？箟难酇A和亞硝酸根離子或亞硝酸之間的反應(yīng)是典型的氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)所需的pH < 5,反應(yīng)后,得到去氫AA和一氧化氮(NO)。因此，發(fā)展一種簡(jiǎn)單快速的方法來(lái)監(jiān)測(cè)抗壞血酸去除亞硝酸根離子的反應(yīng)是非常有必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了ー種用來(lái)準(zhǔn)確檢測(cè)亞硝酸鹽和靈敏地檢測(cè)抗壞血酸去除亞硝酸根離子反應(yīng)的基于聚苯胺納米纖維的電化學(xué)傳感器的制備方法。其制作步驟如下(I)聚苯胺納米纖維的制備過(guò)程先將0. 298g的苯胺加入到IOml I. Omol/L的 HCl溶液中，在將0. 186g過(guò)硫酸銨(APS, (NH4)2S2O8)溶解在IOml I. Omol/L的HCl溶液中，制備引發(fā)劑溶液；將引發(fā)劑溶液一次性倒入到単體溶液，經(jīng)聚合反應(yīng)在室溫下靜態(tài)進(jìn)行l(wèi)Omin，對(duì)得到的聚苯胺沉淀物過(guò)濾、洗滌五次，然后50°C下真空干燥24h ；
(2)聚苯胺納米纖維修飾電化學(xué)傳感器的制備玻璃碳電極先用1.0、0.3和
0.05 y m的a -Al2O3粉末打磨，然后連續(xù)在去離子水和丙酮溶液中超聲清洗，干凈的電極立即用氮?dú)饬鞲稍?；純化的聚苯胺納米纖維在超聲震蕩下分散到去離子水中形成緑色的懸浮液，往玻璃碳電極表面涂覆IOu L的聚苯胺納米纖維的水溶液然后干燥得到修飾的電極。所述單體溶液為苯胺的HCl溶液，APS/苯胺為I : 4。本發(fā)明利用聚苯胺納米纖維為基礎(chǔ)，設(shè)計(jì)了一種簡(jiǎn)易的、靈敏的用于檢測(cè)亞硝酸根離子的電化學(xué)傳感器，該傳感器對(duì)亞硝酸根離子的還原表現(xiàn)出非常強(qiáng)的電催化活性，并且具有高的靈敏度、寬的線性范圍、低的檢測(cè)限和好的穩(wěn)定性；另外，基于納米纖維的傳感器為監(jiān)控抗壞血酸和亞硝酸根離子之間的反應(yīng)過(guò)程提供了一條新的途徑。
具體實(shí)施例方式為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實(shí)施對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳述。一種基于聚苯胺納米纖維的電化學(xué)傳感器的制備方法，其步驟如下(I)聚苯胺納米纖維的制備過(guò)程先將0. 298g的苯胺加入到IOmlL Omol/L的HCl溶液中，在將0. 186g過(guò)硫酸銨(APS, (NH4)2S208)溶解在IOml I. Omol/L的HCl溶液中，制備引發(fā)劑溶液；將引發(fā)劑溶液一次性倒入到単體溶液(苯胺的HCl溶液，APS/苯胺為1:4)，經(jīng)聚合反應(yīng)在室溫下靜態(tài)進(jìn)行l(wèi)Omin，對(duì)得到的聚苯胺沉淀物過(guò)濾、洗滌五次，然后50°C下真空干燥24h ；(2)聚苯胺納米纖維修飾電化學(xué)傳感器的制備玻璃碳電極先用1.0、0.3和
0.05 y m的a -Al2O3粉末打磨，然后連續(xù)在去離子水和丙酮溶液中超聲清洗，干凈的電極立即用氮?dú)饬鞲稍?；純化的聚苯胺納米纖維在超聲震蕩下分散到去離子水中形成緑色的懸浮液，往玻璃碳電極表面涂覆IOu L的聚苯胺納米纖維的水溶液然后干燥得到修飾的電極。
權(quán)利要求
1.一種基于聚苯胺納米纖維的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于 制備步驟如下 (1)聚苯胺納米纖維的制備過(guò)程先將0.298g的苯胺加入到IOml I. Omol/L的HCl溶液中，在將0. 186g過(guò)硫酸銨溶解在IOml I. Omol/L的HCl溶液中，制備引發(fā)劑溶液；將引發(fā)劑溶液一次性倒入到単體溶液，經(jīng)聚合反應(yīng)在室溫下靜態(tài)進(jìn)行l(wèi)Omin，對(duì)得到的聚苯胺沉淀物過(guò)濾、洗滌五次，然后50°C下真空干燥24h ； (2)聚苯胺納米纖維修飾電化學(xué)傳感器的制備玻璃碳電極先用I.0,0. 3和0. 05iim的a -Al2O3粉末打磨，然后連續(xù)在去離子水和丙酮溶液中超聲清洗，干凈的電極立即用氮?dú)饬鞲稍?；純化的聚苯胺納米纖維在超聲震蕩下分散到去離子水中形成緑色的懸浮液，往玻璃碳電極表面涂覆IOu L的聚苯胺納米纖維的水溶液然后干燥得到修飾的電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種基于聚苯胺納米纖維的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于所述單體溶液為苯胺的HCl溶液，APS/苯胺為I : 4。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于聚苯胺納米纖維的電化學(xué)傳感器的制備方法，其制作步驟為首先先制備聚苯胺納米纖維，然后純化的聚苯胺納米纖維在超聲震蕩下分散到去離子水中形成綠色的懸浮液，往玻璃碳電極表面涂覆10μL的聚苯胺納米纖維的水溶液然后干燥得到修飾的電極，從而制備基于聚苯胺納米纖維的電化學(xué)傳感器，本發(fā)明制備的傳感器對(duì)亞硝酸根離子的還原表現(xiàn)出非常強(qiáng)的電催化活性，并且具有高的靈敏度、寬的線性范圍、低的檢測(cè)限和好的穩(wěn)定性；另外，基于納米纖維的傳感器為監(jiān)控抗壞血酸和亞硝酸根離子之間的反應(yīng)過(guò)程提供了一條新的途徑。
文檔編號(hào)G01N27/30GK102645461SQ20121009162
公開(kāi)日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者孫京華, 潘正海, 王錦 申請(qǐng)人:無(wú)錫百靈傳感技術(shù)有限公司