專利名稱：一種羥胺電化學(xué)傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種電化學(xué)傳感器的制備方法，尤其涉及ー種將鉬納米團(tuán)簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上(nano-Pt/Ch/GCE)構(gòu)建的羥胺電化學(xué)傳感器制備方法。
背景技術(shù)：
羥胺是一種廣泛實(shí)用的還原劑和エ業(yè)、制藥業(yè)的原材料。它是ー種很多生物過程的中間產(chǎn)物，羥胺也是ー種廣為人知的誘變劑，對(duì)人類、動(dòng)物和植物都有慢性的毒性。因此，建立靈敏的分析方法對(duì)羥胺進(jìn)行定量檢測是非常重要的。近年來，大量的方法被用來檢測羥胺，比如離子色譜法、光譜法、氣相色譜法、雙安培滴定法和毛細(xì)管電泳法。但是，這些方法的操作過程都非常復(fù)雜，而且線性范圍都現(xiàn)對(duì)較窄。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種將鉬納米團(tuán)簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上(nano-Pt/Ch/GCE)構(gòu)建的輕胺電化學(xué)傳感器制備方法。其制作步驟如下(I)玻璃碳電極在修飾之前的準(zhǔn)備作為基底的玻璃碳電極先用砂紙和鋁粉打磨至有光滑的鏡面，每打磨一次，將玻璃碳電極電極在こ醇和水的中超聲洗滌5分鐘；最后將其在氮?dú)夥諊懈稍铮?2)膽堿膜玻璃碳電極上的修飾膽堿膜在玻璃碳電極上的電沉積過程在含有10mmol/L LiClO4的lmmol/L的膽堿溶液中通過循環(huán)伏安法進(jìn)行，掃描電勢為-I. 7V
I.8V，掃描速率為ZOmVzV1,循環(huán)次數(shù)為6次；然后將玻璃碳電極用水超聲洗滌IOmin除去多余的物理吸附的基底，通過電沉積，膽堿膜通過共價(jià)鍵接枝到碳電極上，膽堿膜修飾的電極標(biāo)記為Ch/GCE ；(3)將鉬納米團(tuán)簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上(nano-Pt/Ch/GCE)構(gòu)建輕胺電化學(xué)傳感器Pt納米團(tuán)簇也利用循環(huán)伏安法在含有2mmol/L K2PtCl6的0. 5mol/L的H2SO4溶液中通過電沉積的方法沉積到Ch/GCE電極上，掃描電勢為0. 4V -0. 2V，掃描速率為SOmVzV1,循環(huán)次數(shù)為15次；然后，修飾的電極被取出用去離子水洗滌，標(biāo)記為nano-Pt/Ch/GCE ;作為對(duì)照，在純的玻璃碳電極上按照相同的方法電沉積上Pt的電極標(biāo)記為 nano-Pt/GCE。本發(fā)明專利以玻璃碳電極為基底，通過電沉積的方法以此在上面沉積膽堿膜和鉬納米團(tuán)簇，制備了ー種羥胺電化學(xué)傳感器(nano-Pt/Ch/GCE)，因羥胺在玻璃碳電極表面提供了ー個(gè)支撐層來固定鉬納米團(tuán)簇，同納米鉬團(tuán)簇/玻璃碳電極(nano-Pt/GCE),nano-Pt/Ch/GCE表現(xiàn)出更優(yōu)越的催化羥胺氧化的性能、有更寬的線性范圍、更低的檢測限、更高的電流靈敏度、更好的可重復(fù)性和蓄電能力，同時(shí)所設(shè)計(jì)的傳感器的卓越的催化性能主要是由于膽堿膜和鉬納米團(tuán)簇的協(xié)同作用，所以膽堿膜和鉬納米團(tuán)簇結(jié)合的方法為羥胺傳感器的構(gòu)建提供了ー個(gè)非常重要的優(yōu)勢。
具體實(shí)施例方式為了加深對(duì) 本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實(shí)施對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳述。ー種羥胺電化學(xué)傳感器的制備方法，其步驟如下(I)玻璃碳電極在修飾之前的準(zhǔn)備作為基底的玻璃碳電極先用砂紙和鋁粉打磨至有光滑的鏡面，每打磨一次，將玻璃碳電極電極在こ醇和水的中超聲洗滌5分鐘；最后將其在氮?dú)夥諊懈稍铮?2)膽堿膜玻璃碳電極上的修飾膽堿膜在玻璃碳電極上的電沉積過程在含有10mmol/L LiClO4的lmmol/L的膽堿溶液中通過循環(huán)伏安法進(jìn)行，掃描電勢為-I. 7V
I.8V，掃描速率為ZOmVzV1,循環(huán)次數(shù)為6次；然后將玻璃碳電極用水超聲洗滌IOmin除去多余的物理吸附的基底，通過電沉積，膽堿膜通過共價(jià)鍵接枝到碳電極上，膽堿膜修飾的電極標(biāo)記為Ch/GCE ；(3)將鉬納米團(tuán)簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上(nano-Pt/Ch/GCE)構(gòu)建輕胺電化學(xué)傳感器Pt納米團(tuán)簇也利用循環(huán)伏安法在含有2mmol/L K2PtCl6的0. 5mol/L的H2SO4溶液中通過電沉積的方法沉積到Ch/GCE電極上，掃描電勢為0. 4V -0. 2V，掃描速率為SOmVzV1,循環(huán)次數(shù)為15次；然后，修飾的電極被取出用去離子水洗滌，標(biāo)記為nano-Pt/Ch/GCE ;作為對(duì)照，在純的玻璃碳電極上按照相同的方法電沉積上Pt的電極標(biāo)記為 nano-Pt/GCE。本發(fā)明專利將Pt納米團(tuán)簇電沉積到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上制備了ー種羥胺傳感器，作為こ酰膽堿的前驅(qū)體，膽堿在保持中樞神經(jīng)系統(tǒng)的運(yùn)作和許多新陳代謝過程中發(fā)揮著非常重要的作用，膽堿能夠通過氧化的碳和羥基(-0H)基團(tuán)之間的親核反應(yīng)接枝到碳電極上，質(zhì)子化的膽堿膜能夠通過-N(CH3)3極性基團(tuán)和PtCl62_的靜電作用促進(jìn)Pt納米團(tuán)簇的形成，制備的納米Pt團(tuán)簇/膽堿復(fù)合膜展示出了很高的穩(wěn)定性和對(duì)羥胺的氧化性能，可以被用作有效的羥胺電化學(xué)傳感器。
權(quán)利要求
1.ー種羥胺電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于制備步驟如下 (1)玻璃碳電極在修飾之前的準(zhǔn)備作為基底的玻璃碳電極先用砂紙和鋁粉打磨至有光滑的鏡面，姆打磨一次，將玻璃碳電極電極在こ醇和水的中超聲洗漆5分鐘；最后將其在氮?dú)夥諊懈稍铮? (2)膽堿膜玻璃碳電極上的修飾膽堿膜在玻璃碳電極上的電沉積過程在含有10mmol/L LiClO4的lmmol/L的膽堿溶液中通過循環(huán)伏安法進(jìn)行，掃描電勢為-I. 7V I.8V，掃描速率為ZOmVzV1,循環(huán)次數(shù)為6次；然后將玻璃碳電極用水超聲洗滌IOmin除去多余的物理吸附的基底，通過電沉積，膽堿膜通過共價(jià)鍵接枝到碳電極上，膽堿膜修飾的電極標(biāo)記為Ch/GCE ； (3)將鉬納米團(tuán)簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上構(gòu)建羥胺電化學(xué)傳感器Pt納米團(tuán)簇也利用循環(huán)伏安法在含有2mmol/L K2PtCl6的0. 5mol/L的H2SO4溶液中通過電沉積的 方法沉積到Ch/GCE電極上，掃描電勢為0. 4V -0. 2V，掃描速率為SOmV/V1，循環(huán)次數(shù)為15次；然后，修飾的電極被取出用去離子水洗滌，標(biāo)記為nano-Pt/Ch/GCE ;作為對(duì)照，在純的玻璃碳電極上按照相同的方法電沉積上Pt的電極標(biāo)記為nano-Pt/GCE。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羥胺電化學(xué)傳感器的制備方法，其制作步驟為首先玻璃碳電極在修飾之前的準(zhǔn)備，然后膽堿膜在玻璃碳電極上的電沉積過程在含有10mmol/L LiClO4的1mmol/L的膽堿溶液中通過循環(huán)伏安法進(jìn)行，最后將玻璃碳電極用水超聲洗滌10min除去多余的物理吸附的基底，通過電沉積，膽堿膜通過共價(jià)鍵接枝到碳電極上，膽堿膜修飾的電極標(biāo)記為Ch/GCE；本發(fā)明制備的納米Pt團(tuán)簇/膽堿復(fù)合膜展示出了很高的穩(wěn)定性和對(duì)羥胺的氧化性能，可以被用作有效的羥胺電化學(xué)傳感器。
文檔編號(hào)G01N27/30GK102645462SQ20121009162
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者孫京華, 潘正海, 王錦 申請(qǐng)人:無錫百靈傳感技術(shù)有限公司