本發(fā)明涉及電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)多巴胺的電化學(xué)傳感器的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著電化學(xué)分析技術(shù)在生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境檢測(cè)、大氣污染等領(lǐng)域的研究也使得這項(xiàng)技術(shù)越來(lái)越受到重視，其中修飾電極技術(shù)在電化學(xué)分析中也扮演中重要的角色。為了構(gòu)筑高效特異性的電化學(xué)傳感器，各地的研究人員有目的的將功能性材料，如石墨烯、金屬硫化物、金屬碳化物和合金化合物等引入電極表面，賦予電極新的功能。

沸石咪唑類骨架材料（zif-8）是由無(wú)機(jī)金屬和有機(jī)配體通過(guò)位點(diǎn)構(gòu)筑而形成的結(jié)晶多孔材料。由于mof材料具有較大的比表面積和發(fā)達(dá)的孔道結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)和功能可調(diào)節(jié)，在催化、吸附和分離等方面擁有很好的應(yīng)用前景。

多巴胺屬于兒茶酚胺類物質(zhì)，是哺乳動(dòng)物和人類中樞神經(jīng)系統(tǒng)中一種非常重要的信息傳遞物質(zhì)，它在神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)，以及調(diào)節(jié)腎臟功能、荷爾蒙的分泌等方面有重要作用，機(jī)體缺乏多巴胺會(huì)導(dǎo)致一些重要疾病如精神分裂癥。近年來(lái)，圍繞著研發(fā)高靈敏高選擇性檢測(cè)多巴胺展開了許多便捷的分析方法，眾多研究人員做了大量的工作，電化學(xué)、化學(xué)發(fā)光、高效液相色譜法、表面等離子體共振、表面增強(qiáng)拉曼以及熒光法等檢測(cè)多巴胺的方法相繼出現(xiàn)。在上述方法中，電化學(xué)法具有高選擇性、高靈敏度、高穩(wěn)定性等特點(diǎn)，尤其是微型電化學(xué)探針具有良好的生物相容性，能夠進(jìn)行活體在線分析，這使電化學(xué)分析法成為檢測(cè)多巴胺的理想方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為彌補(bǔ)上述方法的不足，本發(fā)明旨在制作一種簡(jiǎn)單有效的電化學(xué)傳感器，實(shí)現(xiàn)對(duì)多巴胺的高效檢測(cè)。以比表面積大的沸石咪唑類骨架材料滴涂到玻碳電極表面為工作電極，實(shí)現(xiàn)對(duì)多巴胺的高效檢測(cè)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：所提供的一種檢測(cè)多巴胺的電化學(xué)傳感器的制備方法，包括下述步驟：

（1）電極材料的制備：分別將六水合硝酸鋅和2-甲基咪唑溶于甲醇，在磁力攪拌器上攪拌10分鐘，在超聲波清洗機(jī)超聲處理10分鐘，在烘箱中60℃干燥處理12小時(shí)；

（2）將干燥處理后的沸石咪唑類骨架材料（zif-8）與乙醇混合，超聲處理0.5小時(shí)，使用微量移液器取適量混合液滴加于玻碳電極表面，繼續(xù)使用微量移液器取適量全氟磺酸質(zhì)子膜溶液（nafion），自然晾干，即可獲得所需電化學(xué)傳感器。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中干燥處理后的沸石咪唑類骨架材料（zif-8）與乙醇的用量分別為2mg和2ml。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中玻碳電極的直徑為4mm。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中全氟磺酸質(zhì)子膜溶液（nafion）的用量為2μl。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中混合液的用量分別為2μl。

優(yōu)選的，所述沸石咪唑類骨架材料（zif-8）的孔徑為250-280nm。

采用本發(fā)明技術(shù)方案制備的一種檢測(cè)多巴胺的電化學(xué)傳感器，實(shí)現(xiàn)了對(duì)多巴胺的高效檢測(cè)，抗干擾能力強(qiáng)，靈敏度高，電極材料制備過(guò)程及修飾過(guò)程簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明中在含有10μm多巴胺的磷酸鹽緩沖溶液（ph=6.8的pbs）在裸玻碳電極（a）、沸石咪唑類骨架材料（zif-8）修飾玻碳電極（b）上的循環(huán)伏安圖。

圖2為最佳條件下（ph=6.8的pbs），多巴胺溶液的濃度-電流標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。

圖3為最佳條件下（ph=6.8的pbs），加入不同濃度多巴胺溶液的濃度-電流曲線圖。

圖4為最佳條件下（ph=6.8的pbs），加入不同濃度的氯化鈉、過(guò)氧化氫、抗壞血酸和多巴胺干擾物質(zhì)的抗干擾能力結(jié)果示意圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。

實(shí)施例1

一種檢測(cè)多巴胺的電化學(xué)傳感器的制備方法，包括下述步驟：

（1）電極材料的制備：分別將六水合硝酸鋅和2-甲基咪唑溶于甲醇，在磁力攪拌器上攪拌10分鐘，在超聲波清洗機(jī)超聲處理10分鐘，在烘箱中60℃干燥處理12小時(shí)；

（2）將干燥處理后的沸石咪唑類骨架材料（zif-8）與乙醇混合，超聲處理0.5小時(shí)，使用微量移液器取適量混合液滴加于玻碳電極表面，繼續(xù)使用微量移液器取適量全氟磺酸質(zhì)子膜溶液（nafion），自然晾干，即可獲得所需電化學(xué)傳感器。

將上述比表面積大的沸石咪唑類骨架材料滴涂到玻碳電極表面為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑片電極作為對(duì)電極，組成三電極系統(tǒng)；將三電極系統(tǒng)置于50mlph為6.8的磷酸鹽緩沖液（pbs）中，電位從-0.2到0.6v的電位范圍內(nèi)循環(huán)伏安掃描10圈以活化電極，當(dāng)背景電流達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，選用循環(huán)伏安法，使用微量移液器向緩沖溶液中加入10μm多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄下電流-電位曲線，如圖1所示，表明裸玻碳電極對(duì)多巴胺幾乎沒(méi)有電流響應(yīng)，而本發(fā)明技術(shù)對(duì)多巴胺的電流響應(yīng)明顯增強(qiáng)，則說(shuō)明該修飾電極對(duì)多巴胺有明顯的催化氧化作用；在不同標(biāo)準(zhǔn)濃度多巴胺溶液中測(cè)得傳感器對(duì)多巴胺的電流響應(yīng)值（圖2），在濃度為1.0到20μm范圍內(nèi)，得到電流與多巴胺濃度的線性關(guān)系曲線ip=0.8714+2.2203*lg(c)，其線性相關(guān)系數(shù)r²=0.9987（圖3）；在-0.1v的恒電位下，使用計(jì)時(shí)電流法，使用微量移液器向緩沖溶液中分別加入0.9%nacl，1mm抗壞血酸（aa）和1mmh2o2等干擾物，在75s左右處加入0.9%nacl，并未出現(xiàn)明顯的電流響應(yīng)，說(shuō)明0.9%nacl不會(huì)干擾傳感器，在隨后的25s內(nèi)加入1mmh2o2，響應(yīng)曲線仍保持之前趨勢(shì)于穩(wěn)定，再加入1mmaa，響應(yīng)電流曲線依然沒(méi)有明顯變化;直至在160s附近加入1mm多巴胺后，響應(yīng)電流明顯增加，如圖4所示，表明本發(fā)明技術(shù)具有抗干擾能力強(qiáng)、性能穩(wěn)定、制備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種檢測(cè)多巴胺的電化學(xué)傳感器的制備方法，屬于電化學(xué)生物傳感器技術(shù)領(lǐng)域，主要包括電極材料的制備和傳感器的制作兩個(gè)過(guò)程，本發(fā)明分別使用硝酸鋅與2?甲基咪唑的甲醇溶液通過(guò)超聲輔助下的溶劑熱法制備出沸石咪唑類骨架材料（ZIF?8），并?8納米晶材料修飾在玻碳電極表面構(gòu)建基于沸石咪唑類骨架材料（ZIF?8）的電化學(xué)傳感器，實(shí)現(xiàn)了對(duì)多巴胺的高效檢測(cè)，抗干擾能力強(qiáng)，靈敏度高，電極材料制備過(guò)程及修飾過(guò)程簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定。

技術(shù)研發(fā)人員：聶明;陸順;雷丹;侯星宇;李文成;高張丹;孫慧
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西南大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.30
技術(shù)公布日：2017.10.10