一種鉬鐵合金粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鉬鐵合金粉末的制備方法，屬于金屬材料材料領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]鉬鐵是指50重量％~75重量％的鉬和其余為鐵的合金，主要用于在制鋼工藝過程中添加鉬，世界60%以上鉬金屬用于合金鋼的生產(chǎn)。通常，鉬鐵通過金屬熱還原(鋁熱劑)法制造，所述方法將氧化鉬和氧化鐵與強還原劑(鋁)混合，然后使他們反應(yīng)。金屬熱還原法在通過從氧化鉬或氧化鐵中奪取氧來對鋁進行氧化的同時會立即產(chǎn)生大量的熱，使反應(yīng)溫度達到3000°C以上的高溫。并且產(chǎn)生的鉬鐵錠粉碎到客戶所需的粒度范圍，但是在粉碎過程中，會產(chǎn)生約10%左右粒徑小于5mm的鉬鐵小顆粒。
[0003]陽離子膜具有一定的選擇透過性，可使陽極中被選擇的陽離子透過離子膜到陰極室中，全氟磺酸陽離子交換膜可以讓陽極室中的Na+離子透過離子膜進入陰極室，從而消去了 Na+離子雜質(zhì)的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決上述制備鉬鐵合金過程中的反應(yīng)溫度很高，產(chǎn)物不均勻、粒徑較大等技術(shù)問題而提供一種鉬鐵合金粉末的制備方法，該制備方法具有反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度低，制備所得的鉬鐵合金粉末純凈、無雜質(zhì)。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種鉬鐵合金粉末的制備方法，具體包括如下步驟:
(I)、以鐵片為陽極，以惰性電極為陰極，以含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，采用恒流電解或恒壓電解的方式，控制溫度范圍為室溫至90 °C進行電解含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液，直至Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室；
所述惰性電極為玻碳電極、石墨電極、鈦網(wǎng)或鉑網(wǎng)；
所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，鉬酸鈉的濃度為0.005-2.5mol/L，去極化劑的濃度為 0.01-0.lmol/L ；
所述去極化劑為可溶性氯化物、檸檬酸鹽、酒石酸鹽的一種或兩種以上的混合物；
其中可溶性氯化物為氯化銨或氯化鈉；
所述梓檬酸鹽梓檬酸鈉、朽1檬酸錢或梓檬酸氫錢;
所述酒石酸鹽為酒石酸鈉、酒石酸氫鈉、酒石酸銨或酒石酸氫銨；
所述酸溶液為濃度為0.001-lmol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.001-lmol/L的硫酸水溶液；
所述堿溶液為濃度為0.001-lmol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.001-lmol/L的氫氧化鉀水溶液；
所述鹽溶液為濃度為0.001-lmol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.001-lmol/L的碳酸鈉水溶液；
所述陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜，優(yōu)選為美國杜邦公司生產(chǎn)的Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜；
所述恒流電解的電流為0.08-0.8A，電流密度為1-lOOmA/cm2;
所述恒壓電解的電壓范圍為10-300V ;
(2)、電解完后，將在陽極室上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾，以便將Na+及去極化劑清洗干凈，并且將過濾后的濾餅控制溫度為30-80°C干燥l_2h，干燥完畢后，氫氣氛圍下以2.5-10°C /min的速率速度升溫至600-800°C進行高溫還原2-6h，自然冷卻至室溫即可得到純凈的混合均勻的鉬鐵合金粉末。
[0006]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種鉬鐵合金粉末的制備方法，由于制備過程中采用的陽離子膜具有一定的選擇透過性，特別是Naf1n系列全氟磺酸陽離子交換膜可以讓陽極室中的Na+離子透過離子膜進入陰極室，從而消去了 Na+離子雜質(zhì)對最終產(chǎn)品鉬鐵合金粉末的影響，因此本發(fā)明的制備方法具有最終所得的鉬鐵合金粉末純度高，無雜相，分布均勻的特點。
[0007]進一步，本發(fā)明的一種鉬鐵合金粉末的制備方法，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度低，得到的鉬鐵合金粉末是純凈的，無雜相的，分布均勻的。
[0008]進一步，本發(fā)明的一種鉬鐵合金粉末的制備方法，所用的陰極液范圍廣，酸液、堿液及鹽液均可以，另外，電解過程無論是恒流電解或恒壓電解的方式，都能得到純凈分布均勻的鉬鐵合金粉末。
[0009]進一步，本發(fā)明的一種鉬鐵合金粉末的制備方法，由于通過一步即可短時間內(nèi)制備出鉬鐵合金粉末前驅(qū)體，并且后續(xù)處理簡單，因此其制備過程工藝簡單，容易操作，投資小，合成量大，可直接用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0010]圖1、實施例1所得的鉬鐵合金粉末的EDS能譜圖；
圖2a、實施例1所得的鉬鐵合金粉末中鉬元素的EDS面掃圖；
圖2b、實施例1所得的鉬鐵合金粉末中鐵元素的EDS面掃圖；
圖3、實施例1所得的鉬鐵合金粉末的X射線衍射(XRD)圖。
【具體實施方式】
[0011]下面通過具體實施例結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0012]本發(fā)明的實施例中所用的全氟磺酸陽離子交換膜是美國杜邦公司生產(chǎn)的Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜。
[0013]實施例1
一種鉬鐵合金粉末的制備方法，具體包括如下步驟:
(I)、以鐵片為陽極，以惰性電極為陰極，以95ml含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液為陽極液，以90ml酸溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，采用恒流電解的方式，控制溫度范圍為室溫至50°C電解含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液30min，即Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室； 所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，鉬酸鈉的濃度為0.lmol/L，去極化劑的濃度為0.0lmol/L，所述去極化劑為氯化鈉；
所述惰性電極為鈦網(wǎng)；
所述酸溶液為濃度為0.lmol/L的鹽酸水溶液；
所述陽離子膜為Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜；
所述恒流電解的電流密度為75mA/cm2，電流為0.6A ；
(2)、電解完后，將在陽極室所得的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾，以便將Na+及添加劑離子清洗干凈，所得的濾餅控制溫度為60°C干燥2h，干燥完畢后，于氫氣氛圍下以2.50C /min的速率速度升溫至650°C進行還原4h，然后自然冷卻至室溫后，即得純凈的分布均勻的鉬鐵合金粉末。
[0014]采用德國布魯克ALX公司的4010型X射線探測儀對上述所得的鉬鐵合金粉末進行測定，其EDS能譜圖如圖1所示，從圖1中可以看出，得到的產(chǎn)物中只有Mo、Fe 二種元素，由此表明了本發(fā)明制備的鉬鐵合金粉末是純凈的，無雜質(zhì)。其EDS面掃如圖2a、圖2b所示，從圖2a、圖2b中可以看出本發(fā)明所得的鉬鐵合金粉末是分布均勻的。
[0015]采用德國布魯克AXS公司的D8 Advance型X-射線衍射儀對上述所得的鉬鐵合金粉末進行測定，其XRD圖如圖3所示，從圖3中可以看出，得到的產(chǎn)物為鉬鐵。
[0016]綜上所述，本發(fā)明的一種鉬鎳合金粉末的制備方法，可得到純凈的、分布均勻的鉬鐵合金粉末。
[0017]以上所述僅是本發(fā)明的實施方式的舉例，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種鉬鐵合金粉末的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (1)、以鐵片為陽極，以惰性電極為陰極，以含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，采用恒流電解或恒壓電解的方式，控制溫度范圍為室溫至90 °C進行電解含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液，直至Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室； 所述惰性電極為玻碳電極、石墨電極、鈦網(wǎng)或鉑網(wǎng)； 所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，鉬酸鈉的濃度為0.005-2.5mol/L，去極化劑的濃度為 0.01-0.lmol/L ； 所述去極化劑為可溶性氯化物、檸檬酸鹽、酒石酸鹽的一種或兩種以上的混合物； 其中可溶性氯化物為氯化銨或氯化鈉； 所述梓檬酸鹽梓檬酸鈉、朽1檬酸錢或梓檬酸氫錢; 所述酒石酸鹽為酒石酸鈉、酒石酸氫鈉、酒石酸銨或酒石酸氫銨； 所述酸溶液為濃度為0.001-lmol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.001-lmol/L的硫酸水溶液； 所述堿溶液為濃度為0.001-lmol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.001-lmol/L的氫氧化鉀水溶液； 所述鹽溶液為濃度為0.001-lmol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.001-lmol/L的碳酸鈉水溶液； 所述陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜； 所述恒流電解的0.08-0.8A，電流密度為1-lOOmA/cm2; 所述恒壓電解的電壓范圍為10-300V ; (2)、電解完后，將在陽極室得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾，以便將Na+及去極化劑清洗干凈，所得的濾餅控制溫度為30-80°C干燥l_2h，干燥完畢后，于氫氣氛圍下以.2.5-10°C /min的速率速度升溫至600_800°C進行還原2_6h，然后自然冷卻至室溫即得鉬鐵合金粉末。2.如權(quán)利要求1所述的一種鉬鐵合金粉末的制備方法，其特征在于步驟(I)中(I)所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，鉬酸鈉的濃度為0.lmol/L,去極化劑的濃度為.0.01mol/L，所述去極化劑為氯化鈉； 所述惰性電極為鈦網(wǎng)； 所述酸溶液為濃度為0.lmol/L的鹽酸水溶液； 所述陽離子膜為Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜； 所述恒流電解的電流密度為75mA/cm2，電流為0.6A ； 步驟(2)，所得的濾餅控制溫度為60°C干燥2h，干燥完畢后，于氫氣氛圍下以2.5°C /min的速率速度升溫至650°C進行還原4h，然后自然冷卻至室溫后，即得純凈的分布均勻的鉬鐵合金粉末。
【專利摘要】本發(fā)明一種鉬鐵合金粉末的制備方法，以鐵片為陽極，以惰性電極為陰極，以含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液；在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，采用恒流電解或恒壓電解的方式控制溫度為室溫至90℃進行電解含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液，直至Na+離子全部轉(zhuǎn)移至陰極室；電解完后將在陽極室得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾，將得到的濾餅干燥后，于氫氣氛圍下以2.5-10℃/min的速率速度升溫至600-800℃進行還原2-6h，然后自然冷卻至室溫即得鉬鐵合金粉末。該制備方法反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度低，所得鐵合金粉末純凈、無雜相、顆粒分布均勻。
【IPC分類】C25C5/02
【公開號】CN104894604
【申請?zhí)枴緾N201510163272
【發(fā)明人】張全生, 閔凡奇, 張建輝, 李細方, 李碩, 王淼, 黨國舉, 王昭勍, 李海燕
【申請人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年4月9日