專利名稱：一種用于電化學(xué)沉積納米線陣列的電解槽的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于制備納米線陣列的裝置，特別是涉及一種在納米氧化鋁模板中電化學(xué)沉積納米線陣列的電解槽。
背景技術(shù)：
1994年《物理實(shí)驗(yàn)》(第14卷，第6期，第261頁)中提到了傳統(tǒng)的單池電解槽裝置，使用時(shí)，陰陽極直接浸入電鍍液中進(jìn)行沉積，由于氧化鋁模板具有薄而脆的特點(diǎn)，用這種電解槽沉積時(shí)，模板的固定相當(dāng)困難，且不能滿足單向電鍍的要求，電流密度分布極度不均，容易產(chǎn)生反應(yīng)死角。2003年《發(fā)光學(xué)報(bào)》(第24卷，第2期，第203頁)提到一種改進(jìn)了的雙池電解槽，用這種電解槽進(jìn)行電沉積納米線陣列時(shí)，氧化鋁模板同樣難于固定，經(jīng)常會(huì)弄壞模板，而且由于密合不好經(jīng)常會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象；由于這種電解槽是長(zhǎng)方形或正方形的，而且是在水平方向進(jìn)行電解或電鍍的，所以電流密度仍然不夠均勻，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)反應(yīng)死角，而且電鍍過程中經(jīng)常出現(xiàn)陰極析氫現(xiàn)象，導(dǎo)致氣泡聚積在氧化鋁模板的孔洞中，不及時(shí)排出會(huì)嚴(yán)重阻礙金屬離子向陰極移動(dòng)，最后導(dǎo)致納米線非常疏松，甚至只能沉積在氧化鋁模板的表面。
技術(shù)內(nèi)容本實(shí)用新型提供一種用于電化學(xué)沉積納米線陣列的電解槽，以解決現(xiàn)有技術(shù)中模板固定困難、槽體漏液、電流密度分布不均和納米孔道的氣泡堵塞問題。
這種用于電化學(xué)沉積納米線陣列的電解槽，其特征在于由立式圓筒狀槽體、橡膠墊圈、圓片狀陰極和底座自上而下依次疊接而成，所述立式圓筒狀槽體的下部為帶有內(nèi)螺紋的接口，底座的上部為與槽體接口內(nèi)螺紋相配合的外螺紋，底座上開有小孔，陰極導(dǎo)線經(jīng)小孔穿過底座與置于底座上的圓片狀陰極連接，鍍有導(dǎo)電金屬膜的氧化鋁模板置于橡膠墊圈和底座上的陰極之間，陽極對(duì)準(zhǔn)陰極正上方置于電鍍液中。
使用時(shí)，將鍍有導(dǎo)電金屬膜的氧化鋁模板置于圓片狀陰極和橡膠墊圈之間，鍍有導(dǎo)電金屬膜的一面向下，將底座與槽體之間的螺紋接口調(diào)節(jié)到松緊適當(dāng)，使之既不漏液，又不壓壞模板；將電鍍液注入槽體，陽極對(duì)準(zhǔn)陰極正上方置于電鍍液中，使電鍍發(fā)生在豎直方向上；連接好電路，打開恒電位儀的電源開關(guān)，調(diào)節(jié)合適的電流或電壓，電鍍一段時(shí)間后關(guān)閉電源，將槽體中的電鍍液倒出，擰開裝置使槽體和底座分離，將鍍好納米線陣列的氧化鋁模板輕輕取出，用蒸餾水沖洗后置于烘箱中，在低于60℃下烘干。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于本實(shí)用新型裝置在底座與圓筒狀槽體之間采用內(nèi)、外螺紋相配合的接口，可將氧化鋁模板和橡膠墊圈之間調(diào)節(jié)到松緊適當(dāng)，使之既不漏液，又不壓壞模板，解決了漏液和模板難于固定的問題；在納米氧化鋁模板上方加一橡膠墊圈，既可減小機(jī)械應(yīng)力對(duì)模板的損傷，又可避免金屬直接鍍?cè)谀０逯車匿X環(huán)上；橡膠墊圈的內(nèi)孔形狀和大小決定了納米線陣列的形狀和大小，從而使納米線陣列的形狀和大小可控；采用立式圓筒狀槽體在豎直方向進(jìn)行沉積，使電流密度更加均勻，避免了反應(yīng)死角的產(chǎn)生，而且陰極產(chǎn)生的氣體可隨時(shí)通過模板孔洞排出，避免了納米孔道的氣泡堵塞現(xiàn)象，保證了槽內(nèi)電化學(xué)反應(yīng)的穩(wěn)定進(jìn)行。采用本實(shí)用新型電解槽裝置可方便而有效地在納米氧化鋁模板中電化學(xué)沉積納米線陣列。


圖1為本實(shí)用新型在納米氧化鋁模板中電化學(xué)沉積納米線陣列的電解槽裝置示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1首先，按圖1所示在納米氧化鋁模板中電化學(xué)沉積納米線陣列的電解槽裝置示意圖裝配好電解槽，其立式圓筒狀槽體6和底座1均采用不與電鍍液反應(yīng)的絕緣材料，如塑料、有機(jī)玻璃或聚四氟乙烯等做成。
根據(jù)所要獲得的納米氧化鋁模板的形狀和尺寸，設(shè)計(jì)電解槽欲在一片外徑24mm的氧化鋁模板中用電化學(xué)沉積方法得到中心直徑10mm的納米線陣列，立式圓筒狀槽體6可采用高80mm、直徑60mm的圓柱形材料，上部做成高60mm，內(nèi)徑50mm的圓筒，下部做成高15mm，內(nèi)徑25mm帶有內(nèi)螺紋的中空接口，中空接口與槽體上部之間留有一厚度為5mm的隔板，隔板中心開有內(nèi)徑10mm的小孔；底座1用一塊高20mm、直徑60mm的圓柱形材料，上部做成外徑25mm、高15mm、與槽體內(nèi)螺紋相匹配的外螺紋的接口，在底座中軸線部位開一直徑3mm的孔道，銅導(dǎo)線8從底座下方穿過小孔與上部的外徑24mm、高5mm的銅電極2焊接在一起，銅電極2和底座1之間用膠粘合在一起；墊圈4采用橡膠等較軟材料做成外徑24mm、內(nèi)徑10mm、厚3mm的圓環(huán)。將氧化鋁模板3與墊圈4自下至上依次疊放于銅電極平面上，氧化鋁模板鍍有導(dǎo)電金屬膜的一面與銅電極接觸；將槽體6與底座1之間的螺紋擰到松緊適度，使之既不漏液，又不壓壞模板。橡膠墊圈既可減小機(jī)械應(yīng)力對(duì)模板的損傷，又可避免電鍍液直接在氧化鋁模板周圍鋁環(huán)上沉積。
利用本實(shí)用新型電解槽裝置進(jìn)行電沉積過程如下取100ml電鍍液5注入槽體6中，陽極7從槽體上部插入電鍍液中，連接好電路，打開恒電位儀9的電源開關(guān)，調(diào)節(jié)合適的電流或電壓，例如Ag電鍍液(含10g/l AgNO3和10g/l H3BO3)的沉積條件為2mA/cm2電鍍半小時(shí)；Ag2Te電鍍液(含0.1M HTeO2+和0.02M AgNO3，溶液的pH值通過5M HNO3調(diào)為1左右)的沉積條件為2mA/cm2電鍍一小時(shí)。由于采用了立式圓筒狀槽體在豎直方向進(jìn)行沉積，使電流密度分布更加均勻，不會(huì)出現(xiàn)反應(yīng)死角的問題，同時(shí)，陰極產(chǎn)生的氣泡會(huì)隨時(shí)從模板孔洞中向上跑出來，不會(huì)堵塞納米孔道，從而保證槽內(nèi)的電化學(xué)反應(yīng)的穩(wěn)定進(jìn)行。
電鍍結(jié)束后關(guān)閉電源，將槽體中的電鍍液倒出，擰開裝置使槽體和底座分離，將鍍好納米線陣列的氧化鋁模板和橡膠墊圈輕輕取出，用蒸餾水沖洗后，將鍍好納米線陣列的氧化鋁模板置于烘箱中，在低于60℃下烘干。用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行形貌表征可以看出，采用本實(shí)用新型電解槽裝置后，在納米氧化鋁模板中電沉積制備的納米線陣列排列整齊，非常致密，填充率接近100％。該電解槽還可以用到高溫電鍍中，如用含Cd2+和S粉的二甲亞砜溶液在氧化鋁模板中電鍍CdS納米線陣列時(shí)，只要用聚四氟乙烯材料設(shè)計(jì)槽體，外加油浴控溫在110～120℃之間即可。
采用這種方便實(shí)用的電解槽，我們已在氧化鋁模板中電化學(xué)沉積了大量?jī)?yōu)質(zhì)的金屬和半導(dǎo)體的納米線陣列。
權(quán)利要求1.一種用于電化學(xué)沉積納米線陣列的電解槽，其特征在于由立式圓筒狀槽體、橡膠墊圈、圓片狀陰極和底座自上而下依次疊接而成，所述立式圓筒狀槽體的下部為帶有內(nèi)螺紋的接口，底座的上部為與槽體接口內(nèi)螺紋相配合的外螺紋，底座上開有小孔，陰極導(dǎo)線經(jīng)小孔穿過底座與置于底座上的圓片狀陰極連接，鍍有導(dǎo)電金屬膜的氧化鋁模板置于橡膠墊圈和底座上的陰極之間，陽極對(duì)準(zhǔn)陰極正上方置于電鍍液中。
專利摘要本實(shí)用新型用于電化學(xué)沉積納米線陣列的電解槽，特征是由立式圓筒狀槽體、橡膠墊圈、圓片狀陰極和底座自上而下依次疊接而成，所述立式圓筒狀槽體的下部為帶有內(nèi)螺紋的接口，底座的上部為與槽體接口內(nèi)螺紋相配合的外螺紋，底座上開有小孔，陰極導(dǎo)線經(jīng)小孔穿過底座與置于底座上的圓片狀陰極連接，鍍有導(dǎo)電金屬膜的氧化鋁模板置于橡膠墊圈和底座上的陰極之間，陽極對(duì)準(zhǔn)陰極正上方置于電鍍液中?？赏ㄟ^相配合的螺紋調(diào)節(jié)到松緊適當(dāng)，使之既不漏液，又不壓壞模板；橡膠墊圈的內(nèi)孔形狀和大小決定了納米線陣列的形狀和大小，使納米線陣列的形狀和大小可控；采用立式圓筒狀槽體在豎直方向進(jìn)行沉積，電流密度更加均勻，無反應(yīng)死角?？煞奖愣行У卦诩{米氧化鋁模板中電化學(xué)沉積納米線陣列。
文檔編號(hào)C25D17/00GK2837312SQ20052007147
公開日2006年11月15日 申請(qǐng)日期2005年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月28日
發(fā)明者賈沖, 林青, 姚連增, 蔡維理, 李曉光 申請(qǐng)人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)