專利名稱：一種納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種分散度高、覆蓋密度大和顆粒尺寸可控的納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的六角型蜂巢狀二維平面薄膜，這種獨(dú)特的單原子層結(jié)構(gòu)賦予了石墨烯特殊的物理化學(xué)性能，諸如厚度超薄、高比表面積、機(jī)械強(qiáng)度高、導(dǎo)熱與導(dǎo)電能力強(qiáng)等。因此，在光電催化、傳感、儲(chǔ)能等方面有著廣泛的應(yīng)用。納米四氧化三鐵具有磁性強(qiáng)度高、毒性低、生物相容性良好等優(yōu)點(diǎn)，在生物傳感器、藥物釋放等領(lǐng)域內(nèi)有廣闊應(yīng)用前景。將納米四氧化三鐵負(fù)載于石墨烯表面形成的復(fù)合物能夠集中體現(xiàn)出兩者的優(yōu)異性能。例如，Zhang 等在 Journal of Material Chemistry 20 (2010) 5538-5543 上報(bào)道了通過三價(jià)鐵離子沉積在石墨烯表面，將形成的復(fù)合物作為鋰離子電池的電極材料使用時(shí)，·表現(xiàn)出較大的可逆容量和較高的循環(huán)次數(shù)。Fan等在Carbon48 (2010) 3139-3144上報(bào)道了通過共價(jià)鍵合將四氧化三鐵納米粒子修飾在氧化石墨烯上的方法，該復(fù)合物能夠有效地提高生物傳感檢測(cè)極限和靈敏度。Huanshun Yin等在Talanta 82 (2010) 1193 - 1199上報(bào)道了新型的四氧化三鐵石墨烯納米復(fù)合電極材料的制備，該復(fù)合物能促進(jìn)鳥嘌呤核苷電催化氧化過程。目前，納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物的制備方法主要存在以下不足之處
(I)制備過程步驟多、成本高。(2)所得產(chǎn)物中納米四氧化三鐵顆粒大小不均一、易團(tuán)聚、覆蓋率低、分散性差。因此，尋找制備過程簡(jiǎn)單，并且易于調(diào)控納米四氧化三鐵顆粒尺寸，及其在石墨烯表面覆蓋率和分散性的制備方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物的制備方法，該方法過程簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，所制備出的納米四氧化三鐵納米負(fù)載石墨烯復(fù)合物中，納米四氧化三鐵納米晶相純度高、分散性好、顆粒尺寸和覆蓋率可控，在光電化學(xué)傳感器方面具有良好的應(yīng)用前景。技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供的制備納米四氧化三鐵納米負(fù)載石墨烯復(fù)合物的方法，其步驟為I).在N2保護(hù)，120-130°C條件下，配制5_15mg/mL氫氧化鈉與二乙二醇的混合儲(chǔ)備溶液，然后降溫至60-70°C保存。2).配制O. 5-3. 5mg/mL氧化石墨烯與二乙二醇的混合溶液，進(jìn)行超聲分散，然后加入三氯化鐵，使得三氯化鐵的質(zhì)量是石墨烯質(zhì)量的是1-4倍，繼續(xù)攪拌O. 5-lh ;該混合溶液在N2保護(hù)下，不斷攪拌加熱到200-240°C，加熱O. 5-2h ；3).取氫氧化鈉與二乙二醇混合儲(chǔ)備溶液，使得氫氧化鈉的質(zhì)量是石墨烯質(zhì)量的1-3倍，然后迅速加入到步驟2)中加熱的混合溶液中，得到的混合物保持在200-240°C，繼續(xù)加熱O. 5-2h，將得到的復(fù)合物通過離心分離，用乙醇清洗數(shù)次，得到納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物。有益效果⑴本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，即四氧化三鐵納米粒子的原位生成和氧化石墨烯的還原是在一步反應(yīng)中進(jìn)行的。⑵可以在石墨烯的表面可控四氧化三鐵的粒徑、分散度和覆蓋率。⑶石墨烯/四氧化三鐵納米復(fù)合物具有多功能性，即同時(shí)具備石墨烯的導(dǎo)電性能和四氧化三鐵的超順磁性。綜上，通過本發(fā)明方法制備的的納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物中的四氧化三鐵晶相純、尺寸小、不團(tuán)聚、覆蓋率高。因此該復(fù)合物在磁分離、生物醫(yī)療、電磁材料等方面 具有廣泛的的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。但應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。⑴在N2氣氛和120°C條件下，配制濃度為10mg/mL氫氧化鈉-二乙二醇儲(chǔ)備溶液，降溫至70°C保存；配制濃度為I. 5mg/mL氧化石墨烯-二乙二醇溶液。⑵取20mL氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入30_120mg三氯化鐵混合均勻攪拌Ih ；在N2保護(hù)下，緩慢加熱到到220°C，攪拌、保溫lh。⑶取I-IOmL溫度為70°C的儲(chǔ)備溶液，迅速加入到上述反應(yīng)體系中，在220°C下繼續(xù)攪拌、保溫lh。所得產(chǎn)物通過離心分離，用乙醇清洗數(shù)次，烘干備用。實(shí)施例I取20mL濃度為I. 5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入30mg三氯化鐵攪拌lh，通入N2保護(hù)，攪拌、緩慢加熱到220°C，保溫進(jìn)行Ih后，向反應(yīng)體系中加入5mL濃度為10mg/mL氫氧化鈉-二乙二醇儲(chǔ)備溶液，保持220°C，攪拌lh。實(shí)施例2取20mL濃度為I. 5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入60mg三氯化鐵攪拌lh，通入N2保護(hù)，攪拌、緩慢加熱到220°C，保溫進(jìn)行Ih后，向反應(yīng)體系中加入5mL濃度為10mg/mL氫氧化鈉-二乙二醇儲(chǔ)備溶液，保持220°C，攪拌lh。實(shí)施例3取20mL濃度為I. 5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入90mg三氯化鐵攪拌lh，通入N2保護(hù)，攪拌、緩慢加熱到220°C，保溫進(jìn)行Ih后，向反應(yīng)體系中加入5mL濃度為10mg/mL氫氧化鈉-二乙二醇儲(chǔ)備溶液，保持220°C，攪拌lh。實(shí)施例4取20mL濃度為I. 5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入120mg三氯化鐵攪拌lh，通入N2保護(hù)，攪拌、緩慢加熱到220°C，保溫進(jìn)行Ih后，向反應(yīng)體系中加入5mL濃度為10mg/mL氫氧化鈉-二乙二醇儲(chǔ)備溶液，保持220°C，攪拌lh。實(shí)例I到實(shí)例4實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于該制備方法包括 1).在凡保護(hù)，120-130°c條件下，配制5-15mg/mL氫氧化鈉與二乙二醇的混合儲(chǔ)備溶液，然后降溫至60-70°C保存； 2).配制O.5-3. 5mg/mL氧化石墨烯與二乙二醇的混合溶液,進(jìn)行超聲分散,然后加入三氯化鐵，使得三氯化鐵的質(zhì)量是石墨烯質(zhì)量的是1-4倍，繼續(xù)攪拌O. 5-lh ;該混合溶液在N2保護(hù)下，不斷攪拌加熱到200-240°C，加熱O. 5-2h ； 3).取氫氧化鈉與二乙二醇混合儲(chǔ)備溶液，其中氫氧化鈉的質(zhì)量是石墨烯質(zhì)量的1-3倍，然后迅速加入到步驟2)中加熱的混合溶液中，得到的混合物保持在200-240°C，繼續(xù)加熱O. 5-2h，將得到的復(fù)合物通過離心分離，用乙醇清洗數(shù)次，得到納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物。
全文摘要
本發(fā)明是一種納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物的制備方法，涉及一種分散度高、覆蓋密度大和顆粒尺寸可控的納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物制備方法。先配制5-15mg/mL氫氧化鈉與二乙二醇的混合儲(chǔ)備溶液，再配制0.5-3.5mg/mL氧化石墨烯與二乙二醇的混合溶液，取氫氧化鈉與二乙二醇混合儲(chǔ)備溶液，然后迅速加入到混合溶液中，得到納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物。通過本發(fā)明獲方法制備的的納米四氧化三鐵負(fù)載石墨烯復(fù)合物中的四氧化三鐵晶相純、尺寸小、不團(tuán)聚、覆蓋率高。因此該復(fù)合物在磁分離、生物醫(yī)療、電磁材料等方面具有廣泛的的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102897848SQ201210393960
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者王育喬, 張慧君, 姚丹, 初文靜, 孫岳明 申請(qǐng)人:東南大學(xué)