專利名稱：一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝的制作方法
一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種納米氧化鋅粉體溶膠-凝膠法制備方法。納米氧化鋅是近年來開發(fā)的一種新型無機(jī)功能材料,其粒子尺寸在I lOOnm。由于晶粒的細(xì)微化，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀物體所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特點(diǎn)，在磁、光、電敏感等方面，具有普通氧化鋅所無法比擬的特殊性能，因此具有廣泛的用途。納米氧化鋅主要應(yīng)用在橡膠、油漆、涂料、印染、玻璃、醫(yī)藥、化妝品和電子等工業(yè)，作為抗菌添加劑、防曬劑、光催化劑、氣體傳感器、圖像記錄材料、吸波材料、導(dǎo)電材料、壓電材料、橡膠添加劑等。隨著超細(xì)粉體粒徑的減小，其比表面積隨之增大而且隨著粉體表面原子數(shù)成倍增長，粒 子表面能急劇增加，從而使得顆粒間吸附作用加強(qiáng)，形成聚集體，嚴(yán)重影響超細(xì)粉體與最終產(chǎn)品的性能。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，氧化鋅的形貌與粒度對(duì)氧化鋅前驅(qū)體的形貌與粒度具有很大的繼承性。因此，前驅(qū)體的制備工序是影響氧化鋅性能的關(guān)鍵。溶膠-凝膠法通過水解和縮聚反應(yīng)制得溶膠，再進(jìn)一步縮聚得到凝膠。凝膠經(jīng)干燥、煅燒得到納米氧化鋅。這種工藝原料的純度較高，整個(gè)過程不引入雜質(zhì)離子，可以通過嚴(yán)格控制工藝條件，制得純度高、粒徑小、粒度分布窄的納米粉體，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有方法原料成本高，干燥、煅燒時(shí)凝膠體積收縮大，易造成納米氧化鋅顆粒間的團(tuán)聚等缺陷，提供一種新的納米氧化鋅溶膠-凝膠法生產(chǎn)工藝。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，成本低，純度搞，且可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明的納米氧化鋅粉體具有純度高、晶型良好、分散性好特性。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的納米氧化鋅溶膠-凝膠法法生產(chǎn)工藝，包括有如下步驟步驟一，稱取適量二水合醋酸鋅溶于一定體積去離子水中配成溶液；步驟二，稱取適量絡(luò)合劑溶于一定體積無水乙醇中，將絡(luò)合劑溶液加熱到一定溫度；步驟三，混合步驟一和步驟二分別所得的溶液；步驟四，向步驟三所得的溶液中加入復(fù)配表面活性劑，磁力攪拌；步驟五，向步驟四所得溶液中緩慢滴加一定體積的草酸溶液，使其成為白色溶膠狀；步驟六，將步驟五所得的溶膠在一定溫度下保溫一定時(shí)間，直到使溶膠變成凝膠狀；步驟七，將步驟六所得的凝膠置入真空干燥箱，在一定溫度下干燥一定時(shí)間，使凝膠完全變成干凝膠；步驟八，將步驟七所得的干凝膠移入馬弗爐中，并在一定溫度下煅燒一定時(shí)間既得納米氧化鋅粉體。步驟二中，所述絡(luò)合劑包括但不限于草酸、檸檬酸、檸檬酸三銨、硬脂酸等。步驟二中，加熱溫度在65°C-80°C。步驟四中，所述復(fù)配表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇6000的I : I摩爾比混合所得。步驟六中，保溫溫度在60°C -80°C，保溫時(shí)間在4h_6h。
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步驟七中，干燥溫度在55°C _75°C，保溫時(shí)間在12h_20h。步驟八中，煅燒溫度在400°C _700°C，保溫時(shí)間在2h_5h。本發(fā)明具有如下的有益效果其納米氧化鋅粉體晶體尺寸為40納米-280納米，具有純度高、晶型良好、分散性好的特性；更為重要的是，本發(fā)明所采用的制備方法節(jié)省了能源，并且更加安全。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來說是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例稱二水合醋酸鋅3. Ig溶于67mL去離子水中配成溶液。稱適量草酸溶于136mL無水乙醇中，將絡(luò)合劑溶液加熱到70°C左右。加入摩爾比為I : I的十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇6000復(fù)配表面活性劑，磁力攪拌，再緩慢滴加草酸溶液，成白色溶膠。白色溶膠在65 °C左右保溫6h，溶膠變成凝膠。將凝膠放到真空干燥箱內(nèi)在65°C下干燥18h左右，凝膠變成干凝膠。將干凝膠在500 V下煅燒4h得納米氧化鋅粉體。本實(shí)施例得到的納米氧化鋅粉體晶體尺寸約在30nm_40nm之間。利用上述溶膠-凝膠方法可制備納米氧化鋅粉體，并達(dá)到其特有的有益效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝。本發(fā)明具有如下的有益效果其納米氧化鋅粉體晶體尺寸為40納米-280納米，具有純度高、晶型良好、分散性好的特性
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝，包括如下步驟 步驟一，稱取適量二水合醋酸鋅溶于一定體積去離子水中配成溶液； 步驟二，稱取適量絡(luò)合劑溶于一定體積無水乙醇中，將絡(luò)合劑溶液加熱到一定溫度； 步驟三，混合步驟一和步驟二分別所得的溶液； 步驟四，向步驟三所得的溶液中加入復(fù)配表面活性劑，磁力攪拌； 步驟五，向步驟四所得溶液中緩慢滴加一定體積的草酸溶液，使其成為白色溶膠狀； 步驟六，將步驟五所得的溶膠在一定溫度下保溫一定時(shí)間，直到使溶膠變成凝膠狀； 步驟七，將步驟六所得的凝膠置入真空干燥箱，在一定溫度下干燥一定時(shí)間，使凝膠完全變成干凝膠； 步驟八，將步驟七所得的干凝膠移入馬弗爐中，并在一定溫度下煅燒一定時(shí)間既得納米氧化鋅粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝，其特征在于步驟二中，所述絡(luò)合劑包括但不限于草酸、檸檬酸、檸檬酸三銨、硬脂酸等。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝，其特征在于步驟二中，加熱溫度在65°C -80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝，其特征在于步驟四中，所述復(fù)配表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和聚乙二醇6000的I : I摩爾比混合所得。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝，其特征在于步驟六中，保溫溫度在60°C -80°C，保溫時(shí)間在4h-6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝，其特征在于步驟七中，干燥溫度在55°C _75°C，保溫時(shí)間在12h-20h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種溶膠凝膠法制備納米氧化鋅的工藝，其特征在于步驟八中，煅燒溫度在400°C -700°C，保溫時(shí)間在2h-5h。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有方法原料成本高，干燥、煅燒時(shí)凝膠體積收縮大，易造成納米氧化鋅顆粒間的團(tuán)聚等缺陷，提供一種新的納米氧化鋅溶膠-凝膠法生產(chǎn)下藝。其納米氧化鋅粉體晶體尺寸為40納米-280納米，具有純度高、晶型良好、分散性好的特性；更為重要的是，本發(fā)明所采用的制備方法節(jié)省了能源，并且更加安全?？蓮V泛用于橡膠、油漆、涂料、印染、玻璃、醫(yī)藥、化妝品和電子等工業(yè)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102757085SQ20111011007
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請(qǐng)人:昆山智集材料科技有限公司