專利名稱：一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝的制作方法
一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝本發(fā)明涉及一種磁性納米材料技術領域，具體是一種納米四氧化三鐵的溶膠法生
產工藝。納米四氧化三鐵在粒徑小于15nm時，具有超順磁性，即在沒有外界磁場作用時，沒有磁性；而存在外界磁場作用時，則極易被磁化；外界磁場撤銷后，又會在極短時間內退磁，沒有磁滯現象，矯頑力為零。超順磁性的出現使四氧化三鐵納米材料在化工、機械、電子、印刷、醫(yī)學等行業(yè)得到應用，并以其顯著的磁敏、氣濕敏特性在高密度磁記錄材料、氣濕 敏傳感器件、磁性免疫細胞分離、核磁共振的造影成像以及藥物控制釋放等領域有巨大的應用前景。在這些應用中一般要求四氧化三鐵具有很高的磁響應性、生物相容性、表面可修飾上各種生物活性基團等，同時其粒徑要控制在30nm或更少。納米四氧化三鐵雖然得到廣泛的應用，但是它存在兩個致命的缺陷1.它擁有很大的比表面積，導致極易團聚；而一旦小的團聚體形成，四氧化三鐵失去其超順磁性，相鄰的團聚體間的磁性作用增強，導致進一步的團聚。因而在實際應用中很難做到單分散；
2.四氧化三鐵在300K以下就很容易被空氣慢慢氧化成沒有什么磁性的三氧化二鐵，限制了其應用。因此制備得到單分散、具有超順磁性并且性質穩(wěn)定的納米四氧化三鐵是目前國內外研究的難點和熱點。納米四氧化三鐵傳統(tǒng)的制備方法是以三氧化二鐵為原料在330°C的條件下用H2作還原劑還原而得，也有文獻報道以Fe3+為原料用Na2SO3部分還原或以Fe2+為原料用KNO3部分氧化而得。但由于上述方法均存在操作過程復雜的不足之處，所以尋找簡便的方法制備超細四氧化三鐵一直是人們研究的方向。本發(fā)明以氯化亞鐵、氯化鐵、氨水及油酸為主要原料，合成納米四氧化三鐵并用油酸進行改性，提供一種納米四氧化三鐵溶膠法生產工藝。本發(fā)明具有實驗設備簡單、操作方便、產量大等優(yōu)點，具有工業(yè)推廣及實際應用價值。本發(fā)明的納米四氧化三鐵具有粒度均勻、分散性好以及磁性穩(wěn)定的特性。本發(fā)明是通過以下技術方案實現的本發(fā)明所涉及的納米四氧化三鐵溶膠法生產工藝，包括如下步驟步驟一，稱取一定量摩爾比的FeCl3 6H20和FeCl2 4H20，加入三口燒瓶中；步驟二，向步驟一的三口燒瓶中通入氮氣，一定時間后，加入一定量的濃氨水，劇烈攪拌；步驟三，待步驟二中的反應沉淀完全后，將溫度升高；步驟四，向步驟三的溶液中加入一定量的油酸，攪拌反應數小時；步驟五，步驟四中溶液加入蒸餾水沉降，加有機溶劑分散后再加蒸餾水沉降，重復多次，至水溶液達到一定PH值；步驟六，步驟五得到的沉降即為產品納米四氧化三鐵，分散到有機溶劑中保存。其中步驟一中，FeCl3 6H20 和 FeCl2 4H20 的摩爾比為 I 2。步驟二中，通氮氣的時間在30min以上，氨水的加入量為15ml_20ml。步驟三中，溫度為90°C -IOO0C步驟四中，加入的油酸的量為氨水的20%，攪拌反應時間為2h_4h。步驟五中，有機溶劑是正己烷、二氯甲烷等非極性溶劑。
步驟六中，PH = 7。本發(fā)明具有如下的有益效果其納米四氧化三鐵粒度小，粒徑為10_25nm ;磁性為超順磁性，飽和磁化強度高于50emu/g ;制備的納米四氧化三鐵在各種有機液中均能均勻分散。以下結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的生產技術對材料專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍包括但不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或制造廠商所建議的條件。實施例稱5. 4g FeCl3 6H20 和 I. 98g FeCl2 4H20，加入到三口燒瓶中；向三口燒瓶中通入氮氣將空氣排除，通氣45min后，加入15ml28%的濃氨水，劇烈攪拌；約Ih后反應沉淀完全后，將溫度緩慢升高到90°C ；向升溫后的溶液中加入3ml的油酸，攪拌反應3小時；向反應溶液加入蒸餾水靜置沉降，將上層溶液倒去，加正己烷超聲分散，再加蒸餾水沉降，重復多次，至水溶液達到PH = 7，倒去上層水溶液，再加正己烷分散保存。本實施例得到的納米四氧化三鐵平均粒徑為15nm,磁化飽和強度為55emu/g.利用上述方法可制備納米四氧化三鐵，并達到其特有的有益效果。
權利要求
1.本發(fā)明是一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝，本發(fā)明合成納米四氧化三鐵并用油酸進行改性，提供一種納米四氧化三鐵溶膠法生產工藝，得到的納米四氧化三鐵平均粒徑為15nm,磁化飽和強度為55emu /g。
2.根據權利要求I所述的一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝，包括如下步驟 步驟一，稱取一定量摩爾比的FeCl3 6H20和FeCl2 4H20，加入三口燒瓶中； 步驟二，向步驟一的三口燒瓶中通入氮氣，一定時間后，加入一定量的濃氨水，劇烈攪拌; 步驟三，待步驟二中的反應沉淀完全后，將溫度升高； 步驟四，向步驟三的溶液中加入一定量的油酸，攪拌反應數小時； 步驟五，步驟四中溶液加入蒸餾水沉降，加有機溶劑分散后再加蒸餾水沉降，重復多次，至水溶液達到一定PH值； 步驟六，步驟五得到的沉降即為產品納米四氧化三鐵，分散到有機溶劑中保存。
3.根據權利要求2所述的一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝，其特征在于步驟一中，FeCl3 6H20 和 FeCl2 4H20 的摩爾比為 I 2。
4.根據權利要求2所述的一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝，其特征在于步驟二中，通氮氣的時間在30min以上，氨水的加入量為15ml-20ml。
5.根據權利要求2所述的一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝，其特征在于步驟三中，溫度為90°C -IOO0C
6.根據權利要求2所述的一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝，其特征在于步驟四中，加入的油酸的量為氨水的20%，攪拌反應時間為2h-4h。
7.根據權利要求2所述的一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝，其特征在于步驟五中，有機溶劑是正己烷、二氯甲烷等非極性溶劑。
8.根據權利要求2所述的一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產工藝，其特征在于步驟六中，PH = 7。
全文摘要
本發(fā)明以氯化亞鐵、氯化鐵、氨水及油酸為主要原料，合成納米四氧化三鐵并用油酸進行改性，提供一種納米四氧化三鐵溶膠法生產工藝。本發(fā)明具有實驗設備簡單、操作方便、產量大等優(yōu)點，具有工業(yè)推廣及實際應用價值。本發(fā)明的納米四氧化三鐵具有粒度均勻、分散性好以及磁性穩(wěn)定的特性。得到的納米四氧化三鐵平均粒徑為15nm，磁化飽和強度為55emu/g。超順磁性的出現使四氧化三鐵納米材料在化工、機械、電子、印刷、醫(yī)學等行業(yè)得到應用，并以其顯著的磁敏、氣濕敏特性在高密度磁記錄材料、氣濕敏傳感器件、磁性免疫細胞分離、核磁共振的造影成像以及藥物控制釋放等領域有巨大的應用前景。
文檔編號B82Y40/00GK102757098SQ20111011007
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請人:昆山智集材料科技有限公司