一種蔗渣抽提液綠色快速制備納米銀溶膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蔗渣抽提液綠色快速制備納米銀溶膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米銀粒子(AgNPs)是最廣泛使用的納米產(chǎn)品之一，具有很多的特性，如抗菌性、還原性、氧化性、催化性等，尤其是抗菌性的技術(shù)比較成熟。目前AgNPs主要被應(yīng)用于電子工業(yè)、生物傳感、衣服、食品工業(yè)、涂料、防曬劑、化妝品、醫(yī)療設(shè)備、塑料和紡織品等方面。AgNPs最常用的制備方法是化學(xué)還原法，但是使用這個(gè)方法制備AgNPs需要用到如水合肼、硼氫化鈉等化學(xué)試劑，都會(huì)對(duì)環(huán)境帶來(lái)負(fù)面影響，同時(shí)殘留在AgNPs表面的化學(xué)試劑難以除去，很大程度上限制了其在醫(yī)學(xué)和生物催化等方面的應(yīng)用。
[0003]蔗渣是制糖工業(yè)的主要副產(chǎn)品，大量存在于自然界，是一種重要的可再生生物質(zhì)資源。蔗渣的成分以纖維素，半纖維素以及木質(zhì)素為主，蛋白、淀粉和可溶性糖含量較少。由于蔗渣的木質(zhì)化程度高、蔗莖表皮存在硅化細(xì)胞，被用于制漿造紙的纖維只有不到50 %。同時(shí)由于轉(zhuǎn)化利用技術(shù)手段落后，傳統(tǒng)上蔗渣經(jīng)常被廢棄不用、或者多數(shù)只用作燃料，其利用率較低，不僅造成了資源的浪費(fèi)，而且還帶來(lái)了環(huán)境的污染。目前，利用蔗渣抽提液作為還原劑和穩(wěn)定劑制備納米金屬的研宄還未見報(bào)道。
[0004]本發(fā)明提供了一種蔗渣抽提液綠色快速制備納米銀溶膠的方法。首次利用蔗渣抽提液作為還原劑和穩(wěn)定劑，在水相環(huán)境中，利用微波輻射的方法制備納米銀溶膠。此制備過(guò)程不僅能夠?qū)φ嵩咝Ю?，而且?shí)驗(yàn)過(guò)程中完全符合綠色化學(xué)理念，不需要添加任何化學(xué)還原劑、穩(wěn)定劑以及分散劑，因此制備的納米銀溶膠在醫(yī)療、生物、食品等方面具有很大的發(fā)展?jié)摿?。所以本發(fā)明不僅為蔗渣的高值化利用提供技術(shù)導(dǎo)向，也為納米金屬的合成提供新的思路，同時(shí)為納米金屬的進(jìn)一步研宄與應(yīng)用提供了良好的理論依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明公開了蔗渣抽提液綠色快速制備納米銀溶膠的方法。
[0006]本發(fā)明具體通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種蔗渣抽提液綠色快速制備納米銀溶膠的方法，在水相體系中，將蔗渣抽提液與銀氨溶液置于微波反應(yīng)器中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，制備出分散均勻、穩(wěn)定性好的納米銀粒子。
[0007]上述方法中，所述蔗渣抽提液是由蔗渣經(jīng)過(guò)抽提后得到的，所述蔗渣的具體制備方法為:首先將除髓的蔗渣用熱水浸泡洗滌3~5次，除去可溶性糖分，然后經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎，篩選出20~40目的蔗渣，再用甲苯和乙醇混合液抽提，除去蠟、色素等成分，直到抽提回流液無(wú)色澄清，最后經(jīng)過(guò)球磨8~16 h得到蔗渣粉末；其中甲苯和乙醇混合液中甲苯和乙醇的比例為 2:l~3:lmL/mL。
[0008]上述方法的具體步驟如下:
(I)在攪拌條件下，將質(zhì)量濃度為60~180 mg/mL的NaOH溶液逐滴滴加到60~120 mg/mL的AgNO3S液中，直到不再產(chǎn)生沉淀；然后將150~800 mg/mL的氨水逐滴滴加到AgNO 3與NaOH的混合溶液中，直到沉淀完全溶解，形成更活潑的[Ag(NH3)2]+態(tài)；
(2)將蔗渣粉末浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~5 %的NaOH水溶液中，固液比為1:20~1:25g/mL，浸泡抽提3~5 h，得到抽提液，然后根據(jù)蔗渣與硝酸銀的比例，加入新配制的銀氨溶液，置于微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波功率為700~1000 W，微波溫度為60~100 °C，微波反應(yīng)10~70 min后即可得到穩(wěn)定的納米銀溶膠。
[0009]上述方法中，反應(yīng)是在水相體系中反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中不需要添加任何化學(xué)還原劑、穩(wěn)定劑以及分散劑。
[0010]上述方法中，將AgNO3轉(zhuǎn)化成活潑態(tài)[Ag (NH 3) 2]+。
[0011]上述方法中，所述蔗渣與硝酸銀的質(zhì)量比為3:1~2:3。
[0012]上述方法中，制備的納米銀外層被高分子包裹。
[0013]上述方法中，制備的納米銀經(jīng)過(guò)離心沉淀，能夠重新分散均勻于水溶液中，所述離心條件為 13000?15000 r/min, 30-40 min。
[0014]上述方法中，制備的納米銀粒徑為18~28 nm，大小均一、基本上呈現(xiàn)球形形狀。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明中用蔗渣抽提液作為還原劑和穩(wěn)定劑制備納米銀溶膠，反應(yīng)中不需要加入其它化學(xué)還原劑、穩(wěn)定劑以及分散劑，得到的納米銀溶膠具有良好的穩(wěn)定性和分散性，在醫(yī)療、生物、食品等領(lǐng)域有著重要的研宄價(jià)值和巨大的應(yīng)用前景。
[0016](2)本發(fā)明采用蔗渣抽提液作為還原劑和穩(wěn)定劑，進(jìn)一步提高了蔗渣的利用價(jià)值，不僅為納米金屬的合成提供新的思路，也為農(nóng)林生物質(zhì)的利用開辟了新的方向。
[0017](3)本發(fā)明制備出的納米銀外層包裹著高分子，離心沉淀后重新溶于水中，依然能均勻分散，有效的解決了納米金屬容易團(tuán)聚、難以分散等問(wèn)題。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為實(shí)施實(shí)例1~5的納米銀溶膠的UV-vis吸收光譜圖。
[0019]圖2為實(shí)例5的納米銀溶膠的馬爾文粒徑分布圖。
[0020]圖3為實(shí)例5的納米銀溶膠外層被高分子包裹且分散均勻的納米銀顆粒的透射電鏡照片。
[0021]圖4為實(shí)例5的納米銀溶膠經(jīng)過(guò)離心(15000 r/min, 30 min)沉淀后重新溶于水中的納米銀顆粒的透射電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于此。
[0023]以下實(shí)施例中所使用到的蔗渣粉末的具體制備方法為:首先將除髓的蔗渣用熱水浸泡洗滌5次，除去可溶性糖分，然后經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎，篩選出40目的蔗渣，再用甲苯/乙醇(2:l，mL/mL)抽提，除去蠟、色素等成分，直到抽提回流液無(wú)色澄清，最后經(jīng)過(guò)球磨8 h得到蔗渣粉末。
[0024]實(shí)施例1
首先在攪拌條件下，將質(zhì)量濃度為60 mg/mL的NaOH溶液逐滴滴加到80 mg/mL的AgNO3溶液中，直到不再產(chǎn)生沉淀；然后將150 mg/mL的氨水逐滴滴加到八8勵(lì)3與NaOH的混合溶液中，直到沉淀完全溶解，形成更活潑的[Ag(NH3)2]+態(tài)。將0.2 g蔗渣粉末浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的NaOH水溶液中，固液比為1:20 (g/mL)，抽提4 h，得到抽提液，然后根據(jù)蔗渣與硝酸銀的比例(2:3，g/g)，加入新配制的銀氨溶液，置于微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波功率為700W，微波溫度為60 °C，微波反應(yīng)70 min后即可得到穩(wěn)定的納米銀溶膠。將納米銀溶膠于高速離心機(jī)離心(14000 r/min, 35 min)沉淀后，分別重新溶于水中，依然能夠均勾分散且不易團(tuán)聚。圖1中a曲線為該溶膠的紫外可見光吸收光譜圖，在410 nm附近出現(xiàn)了吸收峰，證明實(shí)驗(yàn)中成功的合成了納米銀溶膠。
[0025]實(shí)施例2
首先在攪拌條件下，將質(zhì)量濃度為100 mg/mL的NaOH溶液逐滴滴加到60 mg/mL的AgNO3S液中，直到不再產(chǎn)生沉淀；然后將300 mg/mL的氨水逐滴滴加到AgNO 3與NaOH的混合溶液中，直到沉淀完全溶解，形成更活潑的[Ag(NH3)2]+態(tài)。將0.2 g蔗渣粉末浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 %的NaOH水溶液中，固液比為1:23 (g/