專利名稱：環(huán)烷酸鉬及其鉬硫抗磨劑的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及屬于同一發(fā)明構(gòu)思的一種制備環(huán)烷酸鉬的新工藝，以及將環(huán)烷酸鉬和硫化物混合制備成潤(rùn)滑油復(fù)合抗磨添加劑的一種工藝方法。
美國(guó)專利USP3，402，188文獻(xiàn)提供了環(huán)烷酸鉬的乙酰丙酮法制備工藝，因這一方法采用的乙酰丙酮助劑價(jià)格昂貴，故難以形成工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模。另一方面，潤(rùn)滑油抗磨添加添劑現(xiàn)有二烷基硫磷酸鋅(ZDTP)、胺荒酸鉬(MoDTe)等，其中硫磷酸鋅不能用于不允許出現(xiàn)磷、鋅元素的潤(rùn)滑場(chǎng)合;胺荒酸鉬油溶性差，價(jià)格昂貴。
本發(fā)明的目標(biāo)之一是提供一種成本經(jīng)濟(jì)而適合于工業(yè)生產(chǎn)的環(huán)烷酸鉬制備新工藝。本發(fā)明的另一個(gè)目標(biāo)是提供將環(huán)烷酸鉬和硫化物混合成具有較高抗磨性能的環(huán)烷酸鉬硫復(fù)合抗磨添加劑的制備工藝。
本發(fā)明目標(biāo)之一的實(shí)施方案是采用環(huán)烷酸和三氧化鉬(Mo03)為主要原料經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)制得環(huán)烷酸鉬，具體工藝步驟為(1)將環(huán)烷酸加入氫氧化鈉水溶液后加熱攪拌使之皂化成環(huán)烷酸鈉溶液;加入的環(huán)烷酸和氫氧化鈉摩爾比為1∶(≥1);
(2)將三氧化鉬(Mo03)加入到氫氧化鈉水溶液中形成鉬酸溶液;加入的三氧化鉬和氫氧化鈉的摩爾比為1∶(≥2);
(3)將鉬酸鈉溶液加入至環(huán)烷酸鈉溶液內(nèi)，并滴入一定的水、石油醚和苯溶劑，然后邊攪拌邊滴加鹽酸，直至溶液的PH值達(dá)到6.5上下;
(4)分去水層，油層用水洗滌，至水層呈現(xiàn)中性;
再放掉洗滌水并過濾，隨之將濾液蒸發(fā)掉溶劑即得到紫色透明的環(huán)烷酸鋇油狀液。
其部份實(shí)施例如下實(shí)施例1(1)取500克氫氧化鈉制成50%濃度的水溶液。再往里加入250克環(huán)烷酸，加熱維持在35至45℃溫度下攪拌使之皂化形成環(huán)烷酸鈉溶液;
(2)取250克氫氧化鈉制成濃度為50%的水溶液，再往里加450克三氧化鉬形成鉬酸鈉溶液;
(3)將上述環(huán)烷酸鈉溶液和鉬酸鈉混和，加熱維持在40至50℃溫度下循序滴入2000毫升水，5000毫升石油醚和2500毫升苯溶劑，再邊攪拌邊加入濃度為10%的鹽酸，直至溶液的PH值呈6.5左右;
(4)分去水層，水洗至水層呈中性，再放掉洗滌水，蒸發(fā)溶劑即得環(huán)烷酸鉬紫褐色油狀液3980克。
實(shí)施例2用輕汽油代替石油醚和苯作溶劑，其他條件同實(shí)施例1。
實(shí)施例之3用37%濃鹽酸代替10%稀監(jiān)酸，其他條件同實(shí)施例1。
本發(fā)明目標(biāo)之二的實(shí)現(xiàn)是將環(huán)烷酸鉬和硫化物按重量比例1∶0.2至1∶1進(jìn)行混合，可加熱攪拌以助溶解;硫化物可采用二芐二硫或者多硫化異丁烯等。最佳混合比例為2∶1，即環(huán)烷酸鉬二個(gè)重量單位和一個(gè)重量單位的硫化物相混合;由此混合產(chǎn)生的即是環(huán)烷酸鉬硫復(fù)合抗磨添加劑。
環(huán)烷酸鉬硫復(fù)合抗磨添加劑的抗磨性能略遜于二烷基硫磷酸鋅，優(yōu)于胺荒酸鉬;并且油溶性好，可與任何比例的基礎(chǔ)油混合。表1至表3顯示了環(huán)烷酸鉬硫復(fù)合抗磨添加劑與其他抗磨添加劑的對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果。
權(quán)利要求
1.制備環(huán)烷酸鉬的一種工藝方法，其特征在于采用環(huán)烷酸和三氧化鉬為主要原料，具體工藝步驟為a.將環(huán)烷酸加入氫氧化鈉水溶液中后加熱攪拌使之皂化成環(huán)烷酸鈉溶液；加入的環(huán)烷酸和氫氧化鈉摩爾比為1∶(≥1)；b.將三氧化鉬加入氫氧化鈉水溶液中形成鉬酸鈉溶液；加入的三氧化鉬和氫氧化鈉的摩爾比為1∶(≥2)；c.將環(huán)烷酸鈉溶液加入鉬酸鈉溶液后滴入一定量的水，石油醚和苯溶液，使之稀釋以便攪拌混合，再邊攪拌邊滴加鹽酸，直至溶液的PH值呈6.5上下；d.分去水層，放去下層水，用水洗滌至水層呈現(xiàn)中性，再放掉洗滌水，并過濾，隨后將濾液去掉溶劑制得環(huán)烷酸鉬油狀液。
2.一種制備環(huán)烷酸鉬硫復(fù)合抗磨添加劑的工藝方法，其特征在于將環(huán)烷酸鉬和硫化物按重量比例1∶0.2至1∶1進(jìn)行混合，混合時(shí)可加熱攪拌以助溶解;硫化物可采用二芐二硫或者多硫化異丁烯等。
3.如權(quán)利要求5所述的環(huán)酸鉬硫復(fù)合抗磨加劑制備工藝方法，其特征在于環(huán)烷酸鉬和硫化物的重量比例為1∶0.5。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種采用環(huán)烷酸和三氧化鉬為主要原料，經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)后制取環(huán)烷酸鉬的新工藝，這一工藝方法成本相對(duì)經(jīng)濟(jì)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明還提供了一種將環(huán)烷酸鉬和二芐二硫、多硫化異丁烯類硫化物混合制成潤(rùn)滑油抗磨添加劑的制備方法，采用這一方法制取的環(huán)烷酸鉬硫潤(rùn)滑油抗磨添加劑抗磨性能優(yōu)于二芐二硫、多硫化異丁烯和胺荒酸鉬等傳統(tǒng)潤(rùn)滑油抗磨添加劑，還適用于不允許出現(xiàn)磷、鋅元素而抗磨要求又較高的場(chǎng)合。
文檔編號(hào)C10M139/00GK1077714SQ9210273
公開日1993年10月27日 申請(qǐng)日期1992年4月14日 優(yōu)先權(quán)日1992年4月14日
發(fā)明者陶德華, 馮淑共, 王如霖 申請(qǐng)人:上海工業(yè)大學(xué)