專利名稱：一種藜蘆酸的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明具體涉及一種藜蘆酸的制備工藝。
背景技術：
藜蘆酸可以從金蓮花(Trolliuschi-nenisi Baill·)、棋盤屬(Zygadenus)藜蘆屬(Veratrum)和葦莖百合屬(Schoeno-caulon offricinale)植物的種子中提取獲得，主要用作化學試劑。藜蘆酸是一種常用的化學合成中間體，廣泛應用于工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領域，是合成藥物鹽酸阿呋唑嗪等化合物的關鍵中間體。
以往的藜蘆酸的制備工藝存在的缺點
①主要以藜蘆醇為原料，經(jīng)氧化生產(chǎn)藜蘆酸。該方法的主要缺點是原料較為昂貴，且反應往往有不定量的副產(chǎn)物藜蘆醛的產(chǎn)生，收率一般不是很高。②主要以藜蘆醛為起始原料，以甲醇為溶劑，將醛和堿發(fā)生歧化反應生產(chǎn)鹽，然后酸化，該方法成本高、產(chǎn)率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低、純度高、收率高的藜蘆酸的制備工藝。為達到上述目的本發(fā)明采取的技術方案是 一種藜蘆酸的制備工藝，包括下述步驟
(1)室溫下在反映容器中加入300-800ml的水和60g的藜蘆醛，
加熱到40°C，攪拌至藜蘆醛全部熔化；然后加入30%的液堿50-90ml，充分攪拌，在 40°C開始緩慢滴加180ml的雙氧水，3_5小時加完，控制溫度為30_35°C ；
(2)雙氧水加完后充分攪拌，再升溫到55°C，保溫；
(3)升溫到60°C，保溫池后取樣測量；
(4)待取樣測量的結果為含有藜蘆酸99.洲以上，藜蘆醛含量
0. 5%以下時，降溫到250C以下，加300ml的水，用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2 ；
(5)過濾、洗滌、抽干、干燥得藜蘆酸。所述步驟(5)中，過濾后的產(chǎn)物用室溫的清水洗滌到PH=5_6，抽干后80°C干燥。本發(fā)明中，主要以藜蘆醛為主要原材料，以水為溶劑，用堿成鹽，用雙氧水氧化，酸化制得藜蘆酸，撇去用有機溶劑做為溶劑的方法，原料成本大大降低，大大提高了生產(chǎn)效率，并且在檢測目標含量都達到95%以上，液相含量達到99. 5%以上。產(chǎn)品外觀呈白色粉末。
具體實施例方式
以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
實施例1 室溫下在IOOOml的四口燒瓶中加入300_800ml的水，
60g的藜蘆醛加熱到40°C，攪拌10分鐘至藜蘆醛全部熔化。然后加入30%的液堿 50-90ml，攪拌15分鐘。在40°C開始緩慢滴加180ml的雙氧水，控制溫度30_35°C，滴加時溫度會有上升，3-5小時加完。雙氧水加完后攪拌30分鐘再升溫到55°C，保溫池。然后升溫到60°C保溫池后取樣測量；待測量的結果含有藜蘆酸99. 2%以上，藜蘆醛含量0. 5%以下時，降溫到25°C以下，用300ml的水，用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2，約2_4h左右。過濾，濾餅用室溫的清水洗滌到PH=5-6，抽干后80°C干燥，得干品約62g，外觀為白色，含量99.洲左右ο檢測方法產(chǎn)品用島津高效液相色譜儀進行分析，分析條件如下，流動相為甲醇和水的混合液，甲醇水=60:40，柱型C18 250X4. 6X5 μ m，波長230nm，流速lml/min。稱取0. Olg干品用流動相稀釋至IOml容量瓶，進樣10 μ 1。分析結果含量達到彡99. 50%
權利要求
1.一種藜蘆酸的制備工藝，其特征在于，包括下述步驟(1)室溫下在反映容器中加入300-800ml的水和60g的藜蘆醛，加熱到40°C，攪拌至藜蘆醛全部熔化；然后加入30%的液堿50-90ml，充分攪拌，在 40°C開始緩慢滴加180ml的雙氧水，3_5小時加完，控制溫度為30_35°C ；(2)雙氧水加完后充分攪拌，再升溫到55°C，保溫；(3)升溫到60°C，保溫池后取樣測量；(4)待取樣測量的結果為含有藜蘆酸99.洲以上，藜蘆醛含量0. 5%以下時，降溫到250C以下，加300ml的水，用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2 ；(5)過濾、洗滌、抽干、干燥得藜蘆酸。
2.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟(5)中，過濾后的產(chǎn)物用室溫的清水洗滌到PH=5-6，抽干后80°C干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種藜蘆酸的制備工藝，主要以藜蘆醛為主要原材料，以水為溶劑，用堿成鹽，用雙氧水氧化，酸化制得藜蘆酸，撇去用有機溶劑做為溶劑的方法，原料成本大大降低，大大提高了生產(chǎn)效率，并且在檢測目標含量都達到95%以上，液相含量達到99.5%以上。
文檔編號C07C51/285GK102408330SQ20111033718
公開日2012年4月11日 申請日期2011年10月31日 優(yōu)先權日2011年10月31日
發(fā)明者吳華強, 李蘭花, 沈林華, 王建榮, 裘月南 申請人:濱州泓瑞醫(yī)藥科技有限公司