一種納米硼鉬劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米硼鉬劑的制備方法，包括如下步驟：在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明；在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間；在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)；過濾膠狀沉淀，并用熱醇與水混合溶液洗滌沉淀；將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼鉬劑粉末。本發(fā)明方法簡單、成本低廉，所制備的納米硼鉬劑具有高減摩性能以及優(yōu)異的極壓抗磨性能。
【專利說明】一種納米硼鉬劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種表面修飾劑的制備方法，尤其涉及一種納米硼鑰劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]層狀結(jié)構(gòu)的二硫化鑰(M0S2)也是一類重要的潤滑油極壓抗磨劑。由于層與層之間只有微弱的范德華力，因而具有良好的潤滑性能，其發(fā)展己有50多年的歷史，也是應(yīng)用最廣泛的固體潤滑劑之一。近年來，有關(guān)二硫化鑰作為潤滑油極壓抗磨劑的摩擦學(xué)特性研究也有相關(guān)報道。
[0003]研究結(jié)果表明，M0S2易發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)并在鋼球磨損表面形成含氧化鑰的沉積膜。二烷基二硫代磷酸吡啶(PyDDP)作為修飾劑時制備的表面修飾納米硼酸鑭和納米二硫化鑰微粒均具有較好的摩擦學(xué)性能，但前者的減摩性能較差，后者的承載能力較差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單、成本低廉，所制備的納米硼鑰劑具有高減摩性能以及優(yōu)異的極壓抗磨性能的納米硼鑰劑的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種納米硼鑰劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0006]在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明；
[0007]在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間；
[0008]在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)；
[0009]過濾膠狀沉淀，并用熱醇與水混合溶液洗滌沉淀；
[0010]將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼鑰劑粉末。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0012]進(jìn)一步，所述在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0013]在醇與水的混合溶劑中加入10?15g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在60?100°C條件下恒溫1?3h至溶液無色透明。
[0014]進(jìn)一步，所述在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0015]在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.5mol/L?0.8mol/L,在60?100°C條件下恒溫 10 ?30min。
[0016]進(jìn)一步，所述在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0017]在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.1?0.6mol/L、無水乙醇溶液10?20ml,持續(xù)反應(yīng)1?3h，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)。
[0018]進(jìn)一步，所述將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼鑰劑粉末步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0019]將所得沉淀在50?80°C條件下真空干燥30?50h，得到納米硼鑰劑粉末。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單、成本低廉，所制備的納米硼鑰劑具有高減摩性能以及優(yōu)異的極壓抗磨性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明一種納米硼鑰劑的制備方法流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0023]如圖1所示，一種納米硼鑰劑的制備方法，包括如下步驟:
[0024]在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明；
[0025]在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間；
[0026]在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)；
[0027]過濾膠狀沉淀，并用熱醇與水混合溶液洗滌沉淀；
[0028]將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼鑰劑粉末。
[0029]實(shí)施例1:
[0030]在醇與水的混合溶劑中加入10 二烷基二硫代磷酸吡啶，在60°C條件下恒溫lh至溶液無色透明；在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.5mol/L,在60°C條件下恒溫lOmin ;在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.lmol/L、無水乙醇溶液10ml，持續(xù)反應(yīng)lh，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)；將所得沉淀在50°C條件下真空干燥30h，得到納米硼鑰劑粉末。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]在醇與水的混合溶劑中加入12g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在80°C條件下恒溫2h至溶液無色透明；在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.6mol/L6，在70°C條件下恒溫20min ;在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.4mol/L、無水乙醇溶液15ml，持續(xù)反應(yīng)2h，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)；將所得沉淀在60°C條件下真空干燥35h，得到納米硼鑰劑粉末。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]在醇與水的混合溶劑中加入15g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在100°C條件下恒溫3h至溶液無色透明；在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.8mol/L,在100°C條件下恒溫30min ；在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.6mol/L、無水乙醇溶液20ml，持續(xù)反應(yīng)3h，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)；將所得沉淀在80°C條件下真空干燥50h，得到納米硼鑰劑粉末。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種納米硼鑰劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明； 在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間； 在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)； 過濾膠狀沉淀，并用熱醇與水混合溶液洗滌沉淀； 將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼鑰劑粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米硼鑰劑的制備方法，其特征在于，所述在醇與水的混合溶劑中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液無色透明步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在醇與水的混合溶劑中加入10?15g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在60?100°C條件下恒溫I?3h至溶液無色透明。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米硼鑰劑的制備方法，其特征在于，所述在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液，恒溫保持一定時間步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在混合溶液中加入硼酸鈉水溶液0.5mol/L?0.8mol/L,在60?100°C條件下恒溫10 ?30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米硼鑰劑的制備方法，其特征在于，所述在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭、無水乙醇溶液，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在攪拌條件下緩慢滴加硝酸鑭0.1?0.6mol/L、無水乙醇溶液10?20ml,持續(xù)反應(yīng)I?3h，溶液變混濁直至有膠狀沉淀出現(xiàn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米硼鑰劑的制備方法，其特征在于，所述將所得沉淀在真空條件下干燥，得到納米硼鑰劑粉末步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將所得沉淀在50?80°C條件下真空干燥30?50h，得到納米硼鑰劑粉末。
【文檔編號】C10M141/10GK104479811SQ201410591259
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】張洪衛(wèi) 申請人:重慶富地寶科技有限責(zé)任公司