,停止反應(yīng)。
[0072] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[007引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為85. 28%,選擇性為94. 45%,為了便于說(shuō)明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0074]【實(shí)施例9】
[00巧]催化劑的制備:將含6. 50g化、含2. 40g化和含3.IOgV的化Cls.SHsO、化Cls.SHzO和VCls充分混合溶解于濃度為IOwt%的醋酸水溶液中,得到浸潰液400ml,將1.化比表面 為168mVg,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于IOOC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6. 50g/l,化含量2. 40g/ LV含量3. lOg/L。
[007引3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1.OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2: 1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。 [0077] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[007引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為85. 43%,選擇性為94. 27%,為了便于說(shuō)明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[007引【實(shí)施例10】
[0080]催化劑的制備:將含6.50邑化、含2. 40gLu和含3. IOgV的化Cls .SHsCKLuCls .SHzO和V2O5充分混合溶解于濃度為8wt%的硝酸水溶液中,得到浸潰液400ml,將1.化比表面為 168m2/g,孔容為0. 94,直徑為5.6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于IOCTC 干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6.50g/l,Lu含量2. 40g/l,V含 量3. lOg/L。
[00引]3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和1. 65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0. 2MPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力1. OMPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為5(TC,氨氣與一氧化碳的摩爾比為1:10,持續(xù)反應(yīng)1.化后,停止反應(yīng)。
[0082] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0083] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為77. 41%,選擇性為94. 16%,為了便于說(shuō)明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0084]【實(shí)施例11】
[0085] 催化劑的制備:將含6.50邑化、含2. 40gSm和含3.10邑化的化Cls.SHzCKSmCls.SHzO 和化Cls充分混合溶解于濃度為Swt%的硫酸水溶液中,得到浸潰液400ml,將1.化比表面 為168mVg,孔容為0. 94,直徑為5.6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于 IOOC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6.50g/l,Sm含量2. 40g/ L化含量3. lOg/L。
[008引 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol;苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力15. OMPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng) 溫度,控制反應(yīng)溫度為18(TC,氨氣與一氧化碳的摩爾比為10:1,持續(xù)反應(yīng)15.化后,停止反 應(yīng)。
[0087] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MAS巧分析。
[008引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為85. 79%,選擇性為93. 74%,為了便于說(shuō)明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[008引【實(shí)施例12】
[0090]催化劑的制備:將含6. 50gl?h、含2. 40gLa、含1. 70拆b和含1. 40gNb的 化Cls.SHzCKLa(OAc)S.SHzOXIs訊和NbCls充分混合溶解于濃度為Swt%的鹽酸水溶液中, 得到浸潰液400ml,將1.化比表面為168mVg,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體 浸潰在上述浸潰液中,靜置化于l〇(TC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化 含量為 6. 50g/l,La含量 2. 40g/l,訊含量 1. 70g/l,Nb含量 1. 40g/L。
[00川 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1.OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。 [0092] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[009引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為86. 96%,選擇性為95. 77%,為了便于說(shuō)明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0094] 通過(guò)實(shí)施例12與實(shí)施例1和實(shí)施例2同比看出,在提高3-己醜氧基丙醒的選擇 性和收率方面,本發(fā)明使用的催化劑中,VA金屬訊與VB金屬Nb之間具有協(xié)同作用。
[009引【實(shí)施例13】
[0096] 催化劑的制備:將含6. 50g化、含2. 40gCe、含1. 70拆b和含1. 40gNb的 化Cls? 3&0、CeCls? 6&0、Cls訊和NbCls充分混合溶解于濃度為Swt%的鹽酸水溶液中,得 到浸潰液400ml,將1.化比表面為168mVg,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸 潰在上述浸潰液中,靜置化于IOOC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含 量為 6. 50g/l,Ce含量 2. 40g/l,訊含量 1. 70g/l,Nb含量 1. 40g/L。
[0097] 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1.OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。
[0098] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[009引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為87. 03%,選擇性為95. 40%,為了便于說(shuō)明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0100] 【實(shí)施例14】
[0101] 催化劑的制備:將含6. 50邑化、含0. 80gLa、含1. 60gCe、含1. 70g訊和含1. 40gNb的 化Cls?抓2〇、La(OAc)S?5&0、CeCls?6&0、Cls訊和NbCls充分混合溶解于濃度為Swt%的 鹽酸水溶液中,得到浸潰液400ml,將I.化比表面為168m7g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的 球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于IOOC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定 該催化劑的化含量為6. 50g/l,La含量0. 80g/l,Ce含量1. 60g/l,訊含量1. 70g/l,Nb含 量 1. 40g/L。
[0102] 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20molH苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1.OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。
[0103] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0104] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為87. 83%,選擇性為96. 91%,為了便于說(shuō)明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0105] 通過(guò)實(shí)施例14與實(shí)施例12和實(shí)施例13同比看出,在提高3-己醜氧基丙醒的選 擇性和收率方面,本發(fā)明使用的催化劑中,銅系金屬中La與Ce之間具有協(xié)同作用。
[0106]【實(shí)施例15】
[0107] 催化劑的制備:將含